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土壤样品的前处理全量分析法之高压密闭分解法

该方法是将加少许水润湿、加入混合酸摇匀后的土样放入密闭的聚四氟乙烯坩埚中,将坩埚放入耐压的不锈钢套筒中,放在烘箱中(一般不超过180℃)分解的方法。它具有用酸量少、易挥发元素损失少、可同时进行批量试样分解等特点。其缺点是看不到分解反应过程,只能在试样冷却后开封才能看到试样分解是否完全;在分解有机质较多的土壤时(特别是在用高氯酸的情况下),有发生爆炸的危险,可先在80~90℃将有机物充分分解。具体操作如下:称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加入少许水润湿试样,再加入HN03(p=1.42 g/mL)、HClO4(p=1.67 g/mL)各5 mL,摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧。放在180℃的烘箱中分解2 h。取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3 mL HF(p=1.15∥n正),置于电热板上,在100~120℃加热除硅,待坩埚内剩下2~3 mL溶液时,调高温度至150℃,蒸至冒浓......阅读全文

土壤样品的前处理全量分析法之高压密闭分解法

该方法是将加少许水润湿、加入混合酸摇匀后的土样放入密闭的聚四氟乙烯坩埚中,将坩埚放入耐压的不锈钢套筒中,放在烘箱中(一般不超过180℃)分解的方法。它具有用酸量少、易挥发元素损失少、可同时进行批量试样分解等特点。其缺点是看不到分解反应过程,只能在试样冷却后开封才能看到试样分解是否完全;在分解有机质

土壤样品的前处理全量分析法之微波炉加热分解法

微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液放入聚四氟乙烯容器中,在微波炉内加热使试样受到分解的方法。这种方法以聚四氟乙烯密闭容器做内筒,以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂做外筒,在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。在分解试样时不用观察及特殊操作,由于压力高,所以分解试样很快

土壤样品的前处理全量分析法之碱熔法

碱熔法用NaOH和碳酸钠作为碱溶剂与土壤试样在高温下熔融,然后加水溶解,一般用于土壤中氟化物的测定。因该法添加了大量可溶性的碱溶剂,易引进污染物质。另外,有些重金属如Cd、Cr等在高温熔融时易损失。碳酸钠熔融法具体操作如下(适合测定氟、钼、钨):称取0.5000~1.0000 g风干土样放入预先用少

土壤样品的前处理全量分析法之湿法消化法

湿法消化法 又称湿法氧化。它是将土壤样品与一种或两种以上的强酸(如硫酸、硝酸、高氯酸等)共同加热浓缩至一定体积,使有机物分解成CO2和H20除去。为了加快氧化速度,可加入过氧化氢、高锰酸钾、过硫酸钾和五氧化二钒等氧化剂和催化剂。 该法具体操作如下:准确称取0.5 g(准确到0.1 mg,以下都

土壤样品的前处理全量分析法之溶剂提取法

用溶剂将待测组分从土壤样品中提取出来,提取液供分析用。主要用于对有机污染物的提取和分析。常用的提取方法有振荡提取法、索式提取法、超声波提取等。 (1)振荡提取法 准确称取一定量的土样(新鲜土样加l~2倍量的无水Na2so4或Mgs04.H20搅匀,放置15~30 min,固化后研成细末),转入标

土壤样品的前处理全量分析法之干法灰化法

干法灰化法又称燃烧法或高温分解法。根据待测组分的性质,选用铂、石英、镍或瓷坩埚盛放样品,将其置于高温电炉中加热,控制温度450~550℃,使其灰化完全,将残渣溶解供分析用。对于易挥发的元素,如汞、砷等,为避免高温灰化损失,可用氧瓶燃烧法进行荚化。此法是将样品包在无灰滤纸中,滤纸包钩在磨口塞的铂丝上,

土壤样品的前处理之形态分析法

 1.可交换态  浸提方法是在1 g试样中加入8 mL,MgCl2溶液(1mol/L  MgCl2,pH=7.0)或者乙酸钠溶液(1 mol/L。NaAc,pH=8.2),室温下振荡1 h。 2.碳酸盐结合态 经1处理后的残余物在室温下用8 ml,,l mol/L,NaAc浸提,在浸提前用乙

土壤样品无机项目测定前处理办法介绍--高压密闭消解

准确称取0.5g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加入少许水润湿试样,再加入HNO3(ρ=1.42g/ml)、HC1O4(ρ=1.67g/ml)各5ml,摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧。放在180℃的烘箱中分解2h。 取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3ml HF(ρ=1

土壤样品的前处理之放射性样品预处理

对放射性样品进行预处理的目的是将样品的欲测核素转变成适于测量的形态并进行浓集,以及去除干扰核素。预处理方法有以下几种. (1)衰变法采样后,将其放置一段时间,让样品中一些寿命短的非待测核素衰变除去,然后再进行放射性测量。    (2)共沉淀法用一般化学沉淀法分离环境样品中的放射性核素,因核素含

土壤样品的前处理之有效态分析法

1.DTPA浸提 DTPA(二乙三胺五乙酸)浸提液可测定有效态Cu、Zn、Fe等。浸提液的目制:其成分为0.005 mol/L DTPA、0.01 mol/L CaCl2、0.1 mol/L TEA(三乙醇胺)。称取1.967 g DTPA溶于14.92 g TEA和少量水中;再将1.47 g