如何选择过柱子条件

建议用石油醚跑个板试试,如果跑不动就加点乙酸乙酯,具体比例只有自己一点一点试了,你目前这个板上的两个点离的太近了,用现在的条件肯定柱子分不开,如果样品量大建议试试重结晶,我看那个杂质的量应该不是特别大,重结晶是最好的办法,如果样品量少可以试试刮大板,或者委托一些制备的公司上柱分离一下......阅读全文

如何选择过柱子条件

建议用石油醚跑个板试试,如果跑不动就加点乙酸乙酯,具体比例只有自己一点一点试了,你目前这个板上的两个点离的太近了,用现在的条件肯定柱子分不开,如果样品量大建议试试重结晶,我看那个杂质的量应该不是特别大,重结晶是最好的办法,如果样品量少可以试试刮大板,或者委托一些制备的公司上柱分离一下

过柱子——溶剂的选择

当然是最便宜,最安全,最环保的了,所以,大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过,因为极性很小,有时还是非它不可。乙醚也可以用,但是,就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是,要知道,

过柱子操作问题——加样

用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后,再打开活塞,如此,两三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~100px 就够了),再加压,这样避免了溶剂(如,二氯甲烷等)夹带样品快速下行

过柱子操作问题——装柱

柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气

过柱的柱子的尺寸

应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然

用甲醇过柱子会溶解硅胶?

  今天有人问我,硅胶能溶解于甲醇吗?然后我结合亲身经历斩钉截铁的告诉她,甲醇溶解硅胶是毫无疑问的,可是她追问"硅胶的成分不是SiO2吗,应该是什么都不溶才对呀。"登时语塞,SiO2能溶甲醇好像不太成立。那么甲醇究竟溶解硅胶吗?  其实,早在很多年之前这个问题就已经被人们提出,对于大部分的有机化学家

过柱子操作问题——淋洗剂的选择

感觉上要使所需点在 Rf0.2~0.3 左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的状态。可以通过公式的比较:0.6/0.8一次的分离度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。

色谱实验室过柱子技巧归纳

柱层析分离技巧可以说是经验成分居多,本文是小编从网络摘录的一段某热心网友的过柱心得,希望能对您有所帮助。   柱层析技术也称柱色谱技术,即常说的过柱子,应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。一根柱子里先填充不溶性基质形成固定相,将蛋白质混合样品加到柱

过柱子||你选择干法还是湿法上样

  TLC是有机化学家们的眼睛,那么与之密切相关的柱层析也就不得不提了。柱层析里面的门道还是很多的,多少克的硅胶过多少克的产品;根据TLC点板情况,是很复杂,还是很简洁,该选择多少目的硅胶;产物的酸碱性决定我们是用普通硅胶,还是氧化铝进行柱层析;有时候EA/PE体系过不开的体系,尝试用DCM/PE说

过柱子物质溶解性太差而且过柱后纯度不高怎么办

过柱子物质溶解性太差而且过柱后纯度不高怎么办常用的过柱溶剂,氯仿-甲醇、乙酸乙酯-石油醚,都不溶吗?溶解度小一点也可以过的,可以半固体上样,再慢慢洗脱。但一点都不溶的话,是不能过柱纯化的。

有机合成民工呕心沥血总结的过柱子经验

  由于部分新手刚接触过柱,需要系统地了解过柱的方法技巧,我把一个从事多年化学工作,有丰富实验经验的先生的过柱经验转载过来,希望对大家有用。(看了请及时回帖,谢谢~~)  常说的过柱应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过

HILIC柱子的使用

HILIC是亲水柱,它也是HPLC色谱柱的一种,只是分离的对象不同,偏向于分析大极性物质。仪器是一样的。流动相的选择可以参考正相色谱,作一定改动就可以了。

什么是柱子老化

简单说一下气相色谱的柱子老化,其它的不太了解。一般新的色谱柱在制作过程中会有一些有机杂质存在柱子里,为了在使用过程中排除这些物质对待测物质的影响,在使用前要对其进行老化。老化的操作实际上就是在吹扫气流动的情况下,将柱箱的温度升高到测样品所需高度稍高,此温度称为老化温度。沸点低于老化温度的物质会随着气

什么是柱子老化

简单说一下气相色谱的柱子老化,其它的不太了解。一般新的色谱柱在制作过程中会有一些有机杂质存在柱子里,为了在使用过程中排除这些物质对待测物质的影响,在使用前要对其进行老化。老化的操作实际上就是在吹扫气流动的情况下,将柱箱的温度升高到测样品所需高度稍高,此温度称为老化温度。沸点低于老化温度的物质会随着气

HILIC柱子的使用

HILIC是亲水柱,它也是HPLC色谱柱的一种,只是分离的对象不同,偏向于分析大极性物质。仪器是一样的。流动相的选择可以参考正相色谱,作一定改动就可以了。

gpc柱子干了怎么补救

无法补救。gpc是凝胶渗透色谱,又称为尺寸排阻色谱,它是基于体积排阻的分离机理,干了之后是无法恢复的。

过真空装置

C-VFT过真空装置是用来连接真空室内的光纤的,如等离子体的监控。过真空装置包括一个带Viton® O型密封圈的 M12螺丝和2个SMA光纤接头,可以方便地和光纤和探头连接(需要额外订购两个SMA光纤连接器ME-FI-SM-MM)。由多种型号的过真空装置与所 有芯径的光纤匹配,从50μm到1000μ

锂动力电池过充、过放的危害

  锂离子电池的额定电压,因为近年材料的变化,一般为3.7V,磷酸铁锂(以下称磷铁)正极的则为3.2V。充满电时的终止充电电压一般是4.2V,磷铁3.65V。锂离子电池的终止放电电压为2.75V~3.0V(电池厂给出工作电压范围或给出终止放电电压,各参数略有不同,一般为3.0V,磷铁为2.5V)。低

关于固态继电器的过流、过压保护

  在继电器使用时,因过流和负载短路会造成SSR固态继电器内部输出可控硅永久损坏,可考虑在控制回路中增加快速熔断器和空气开关予以保护型(选择继电器应选择产品输出保护,内置压敏电阻吸收回路和RC缓冲器,可吸收浪涌电压和提高dv/dt耐量);快速熔断器和空气开关,是通用的过电流保护方法。快速熔断器可按额

锂电池充电时要注意过充过放

  锂离子电池的额定电压,因为材料的变化,一般为3.7V,磷酸铁锂(以下称磷铁)正极的则为3.2V。充满电时的终止充电电压国际标准是4.2V,磷铁3.6V。锂离子电池的终止放电电压为2.75V~3.0V(国内电池厂给出工作电压范围或给出终止放电电压,各参数略有不同,一般为3.0~2.75V,磷铁为2

液相新柱子怎样处理

很难判断,在新柱子中也是用甲醇封存的。可以仔细观察柱子表面是否有摩擦痕迹,柱子的外包装是否有防开启的密封贴。做厂家规定的标准物质看是否达到相应的理论塔板数等等方法。其实在真实购买过程中,色谱柱很少会遇到用过的旧柱子。

怎样修理液相色谱柱子

液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了

怎样修理液相色谱柱子

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液相新柱子怎样处理

很难判断,在新柱子中也是用甲醇封存的。可以仔细观察柱子表面是否有摩擦痕迹,柱子的外包装是否有防开启的密封贴。做厂家规定的标准物质看是否达到相应的理论塔板数等等方法。其实在真实购买过程中,色谱柱很少会遇到用过的旧柱子。

常用柱子问题解答

1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等zui好都有解释。答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为

怎样修理液相色谱柱子

液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了

怎样修理液相色谱柱子

液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了

气相色谱如何老化柱子

毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。

气相色谱如何老化柱子

毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。

色谱柱子尺寸该如何选择

 1.柱形和柱径从吉丁斯所补充的范第姆特方程第四项看出,塔板高度H与柱管内半径r0的四次方成正比,而与柱形曲率半径R0的平方成反比。故选用内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,以及柱管内径和曲率半径都较均匀的柱子,可获得较高的柱效率。由此也可看出,为什么毛细管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形管