宓捷波：在线净化LCMS检测动物源中二苯乙烯类药物的残留量
天津出入境检验检疫动植物与食品检测中心 宓捷波博士 2014年8月29日第三届环渤海色谱质谱学术报告会在天津市万源龙顺庄园农业博览馆顺利召开。大会邀请到多位色谱质谱届专家学者做了精彩的报告。来自天津出入境检验检疫动植物与食品检测中心的宓捷波博士带来了题为《在线净化-液相色谱串联质谱法检测动物源食品中二苯乙烯类药物的残留量》的报告。 宓捷波博士介绍到二苯乙烯类药物包括乙烯雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚，可促进家畜生长，提高饲料转化率，但是在毒理学研究中表明二苯乙烯类药物可诱发癌症，目前世界各国均禁止其在畜牧业中使用。 在液质联用分析二苯乙烯类药物时，前期的离线SPE处理步骤繁琐，费时费力，且容易引入人为的污染，而在线的SPE解决了这一难题。 宓捷波博士介绍到在线SPE技术的优势包括：减少预处理时间，提高检测通量；降低样品污染和损失的风险，提高检测的准确性；减少有机试剂的消耗和人员接触；提取目标物完全转移至分析柱，提高检测灵敏度；......阅读全文
烯雌酚（DES）ELISA检测试剂
一、概要 己烯雌酚(diethylstibestrol,DES)是一种人工合成的雌激素,在促进动物蛋白质的合成代谢、提高动物日增重和减少脂肪等方面效果明显,因此一直被作为一种动物生长促进剂用于畜禽以及水产品养殖中。国际癌症研究机构(IARC)研究发现,DES是一种致癌物质,能够在动物源性食
己烯雌酚（DES）ELISA检测试剂
一、概要 己烯雌酚(diethylstibestrol,DES)是一种人工合成的雌激素,在促进动物蛋白质的合成代谢、提高动物日增重和减少脂肪等方面效果明显,因此一直被作为一种动物生长促进剂用于畜禽以及水产品养殖中。国际癌症研究机构(IARC)研究发现,DES是一种致癌物质,能够在动物源性食
己烯雌酚的基本介绍
己烯雌酚（Diethylstilbestrol）是人工合成的非甾体雌激素，化学式C18H20O2。能产生与天然雌二醇相同的所有药理与治疗作用。主要用于雌激素低下症及激素平衡失调引起的功能性出血、闭经，还可用于死胎引产前，以提高子宫肌层对催产素的敏感性。 2017年10月27日，世界卫生组织国际
己烯雌酚的制剂类型
(1)己烯雌酚片(2)己烯雌酚注射液
己烯雌酚的检查方法
酸碱度取本品0.10g,加70%乙醇5.0m溶解后,溶液遇石蕊试纸应显中性反应有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加乙醇-水(1:1)溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用乙醇水(1:1)稀释至刻度,摇匀。
己烯雌酚的用量用法
1.闭经：口服小剂量可刺激垂体前叶分泌促性腺激素，1日不超过0．25mg。 2.用于人工月经周期：每日服0.25mg，连服20日，待月经后再用同法治疗，共3周期。 3.用于月经周期延长及子宫发育不全：每日服0.1～0.2mg，持续6个月，经期停服。 4.治疗功能性子宫出血：每晚服0.5～1
己烯雌酚的适应症
1.己烯雌酚片主要用于补充体内雌激素不足，如萎缩性阴道炎、女性性腺发育不良、绝经期综合征、老年性外阴干枯症及阴道炎、卵巢切除后、原发性卵巢缺如。 2.乳腺癌、绝经后及男性晚期乳腺癌、不能进行手术治疗者。 3.前列腺癌，不能手术治疗的晚期患者。4.预防产后泌乳、退（或回）乳。
己烯雌酚的禁忌有哪些？
1、妊娠期间不要使用雌激素，全身用药可能导致胎儿畸形，阴道用药也应注意。用药后女胎可发生生殖道异常，青春期患阴道腺病，罕见病例在育龄期有发生阴道癌或宫颈癌；男胎女性化，睾丸发育不良。雌激素可经乳腺进入乳汁而排出，并可抑制泌乳，哺乳期妇女禁用。 2、下列情况应禁用：①已知或怀疑患有乳腺癌，用来作
己烯雌酚的基本性状
本品为无色结晶或白色结晶性粉末;几乎无臭。本品在甲醇中易溶,在乙醇、乙醚或脂肪油中溶解,在三氯甲烷中微溶,在水中几乎不溶;在稀氢氧化钠溶液中溶解熔点本品的熔点(通则0612)为169~172℃
己烯雌酚片的检查方法
含量均匀度取本品1片,置乳钵中研细,加乙醇-水(1:1)适量,研磨,并用上述溶剂分次定量转移至25ml量瓶中,超声使己烯雌酚溶解,放冷,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取己烯雌酚对照品,精密称定,加上述溶剂溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓度相同的溶液,作为对照品溶液。取供
己烯雌酚的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙醇水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取己烯雌酚对照品适量,精密称定,加乙醇水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下
己烯雌酚的鉴别方法
(1)取本品约10mg,加硫酸1ml溶解后,溶液显橙黄色(已烷雌酚为淡黄色);加水10ml稀释后,橙黄色即消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集28图)一致
己烯雌酚的药理作用
为人工合成的非甾体类雌激素物质，能产生与天然雌二醇相同的所有药理与治疗作用。 ①促使女性器官及副性征正常发育。 ②促使子宫内膜增生和阴道上皮角化。 ③增强子宫收缩，提高子宫对催产素的敏感性。 ④小剂量刺激而大剂量抑制垂体前叶促性腺激素及催乳激素的分泌。 ⑤抗雄激素作用。
己烯雌酚测定实验的试样制备
1. 对照品溶液的制备 精密称取己烯雌酚对照品适量，加乙醇-水（1:1）溶解并定量稀释制成每1mL中约含己烯雌酚0.1mg的溶液，即为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 精密称取供试品适量，加乙醇-水（1:1）溶解并定量稀释制成每1mL中约含己烯雌酚0.1mg的溶液，即为供试品溶液。
己烯雌酚片的基本性状
本品为白色片
己烯雌酚的类别及贮藏方法
类别雌激素药。贮藏遮光,密封保存。
己烯雌酚片的鉴别方法
(1)取本品细粉适量(约相当于己烯雌酚20mg),置分液漏斗中,加含有盐酸2滴的水15ml后,用乙醚30ml振摇提取,分取乙醚液,蒸干,残渣照己烯雌酚项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
使用己烯雌酚的注意事项
1.可有恶心、呕吐、厌食、头痛等不良反应。长期应用可使子宫内膜增生过度而导致子宫出血与子宫肥大。 2.应按指定方法服药，中途停药可导致子宫出血。 3.肝、肾疾病病人及孕妇禁用。 4.癌症病人（除前列腺癌病人）忌用。 5.少数病人有心窝部疼痛。还有性欲增强。 6.乳腺病、子宫内膜炎、出血
己烯雌酚的鉴别和检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加硫酸1ml溶解后,溶液显橙黄色(已烷雌酚为淡黄色);加水10ml稀释后,橙黄色即消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集28图)一致检查酸碱度取本品0.10g
己烯雌酚片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量,加乙醇-水(1:1)适量,超声使己烯雌酚溶解,放冷,用乙醇-水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见己烯雌酚含量测定
测定食品中己烯雌酚的案例
一、案例 己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物，医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长，促进动物蛋白质的合成代谢，提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡，导致妇女更年期紊乱，
奶制品中己烯雌酚找到检测新方法
11月26日，记者从中科院兰州化物所获悉，在国家自然科学基金资助下，该所药物分析团队历时3年，研发出碳纳米管增强中空纤维固相微萃取与高效液相色谱联用测定牛奶制品中己烯雌酚的新方法。 据介绍，己烯雌酚可用于治疗妇科疾病、促进动物生长。在利益驱使下，有些家畜禽和水产养殖户将其添加到动物饲
己烯雌酚注射液的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液用内容量移液管精密量取本品适量,加乙醚溶解并稀释制成每1ml中约含己烯雌酚0.5mg的溶液,摇匀,精密量取5ml,置具塞离心管中,置温水浴上使乙醚挥散(规格为1ml:0.5mg的样品直接取本品5ml,置具塞离心管中,用乙醚分数次洗涤移液管内壁,洗
己烯雌酚的性状及鉴别方法
性状本品为无色结晶或白色结晶性粉末;几乎无臭。本品在甲醇中易溶,在乙醇、乙醚或脂肪油中溶解,在三氯甲烷中微溶,在水中几乎不溶;在稀氢氧化钠溶液中溶解熔点本品的熔点(通则0612)为169~172℃鉴别(1)取本品约10mg,加硫酸1ml溶解后,溶液显橙黄色(已烷雌酚为淡黄色);加水10ml稀释后,橙
己烯雌酚片的类别和贮藏方法
类别同己烯雌酚规格(1)0.5mg(2)1mg(3)2mg(4)3mg贮藏遮光,密封保存。
关于己烯雌酚的药物相互作用
1、与抗凝药同用时，雌激素可降低抗凝效应，必须同用时，应调整抗凝药用量。与卡马西平、苯巴比妥、苯妥英钠、扑米酮、利福平等同时使用，可减低雌激素的效应，这是由于诱导了肝微粒体酶，增快了雌激素的代谢所致。 2、与三环类抗抑郁药同时使用，大量的雌激素可增强抗抑郁药的不良反应，同时降低其应有的效应。与
关于己烯雌酚片的用法用量介绍
1、用于补充体内不足，一日0.25~0.5mg（1/4片~半片），21天后停药一周，周期性服用，一般可用3个周期（自月经第5天开始服药）； 2、用于乳腺癌，一日15mg（15片），6周内无改善则停药。 3、用于前列腺癌，开始时一日1~3mg（1~3片），依据病情递增而后递减；维持量一日1mg
关于己烯雌酚片的药理毒理介绍
1、药理毒理： 本品为人工合成的非甾体雌激素。主要作用有： ①促使女性器官及副性征正常发育。 ②促使子宫内膜增生和阴道上皮角化。 ③增强子宫收缩，提高子宫对催产素的敏感性。 ④小剂量刺激而大剂量抑制垂体前叶促性腺激素及催乳激素的分泌。 ⑤抗雄激素作用。 2、药代动力学：本品口服效果
己烯雌酚片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于己烯雌酚20mg),置分液漏斗中,加含有盐酸2滴的水15ml后,用乙醚30ml振摇提取,分取乙醚液,蒸干,残渣照己烯雌酚项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。检查含量
关于己烯雌酚片的使用禁忌介绍
一、禁忌： 1. 孕妇禁用（可能引起第二代女性阴道腺病及腺癌发生率升高，男性生殖道异常及精子异常发生率增加）。 2. 有血栓性静脉炎和肺栓塞性病史患者禁用。 3. 与雌激素有关的肿瘤患者及未确证的阴道不规则流血患者、高血压患者禁用。 二、孕妇及哺乳期妇女用药：禁用。 三、儿童用药：尚不