宓捷波：在线净化LCMS检测动物源中二苯乙烯类药物的残留量
天津出入境检验检疫动植物与食品检测中心 宓捷波博士 2014年8月29日第三届环渤海色谱质谱学术报告会在天津市万源龙顺庄园农业博览馆顺利召开。大会邀请到多位色谱质谱届专家学者做了精彩的报告。来自天津出入境检验检疫动植物与食品检测中心的宓捷波博士带来了题为《在线净化-液相色谱串联质谱法检测动物源食品中二苯乙烯类药物的残留量》的报告。 宓捷波博士介绍到二苯乙烯类药物包括乙烯雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚，可促进家畜生长，提高饲料转化率，但是在毒理学研究中表明二苯乙烯类药物可诱发癌症，目前世界各国均禁止其在畜牧业中使用。 在液质联用分析二苯乙烯类药物时，前期的离线SPE处理步骤繁琐，费时费力，且容易引入人为的污染，而在线的SPE解决了这一难题。 宓捷波博士介绍到在线SPE技术的优势包括：减少预处理时间，提高检测通量；降低样品污染和损失的风险，提高检测的准确性；减少有机试剂的消耗和人员接触；提取目标物完全转移至分析柱，提高检测灵敏度；......阅读全文
氯烯雌醚
鉴别(1)取本品约10mg,置试管中,加硫酸2ml使溶解,溶液显深紫色;加水5ml,溶液迅速变为淡红色,并显浑浊;再沿管壁缓缓加硫酸2ml,在两液层接界处显紫红色,振摇后又显淡红色。(2)取本品约5mg,加冰醋酸0.2ml与磷酸1ml,在水浴上加热3分钟,溶液显粉红色;再加冰醋酸3ml,颜色即消褪。
简述己烯雌酚片的使用注意事项
1. 下列患者慎用：心功能不全、癫痫、糖尿病、肝肾功能障碍、精神抑郁等。 2. 长期使用应定期检查血压、肝功能、阴道脱落细胞，每年一次宫颈防癌刮片。 3. 诊断干扰： ①减低美替拉酮试验。 ②增加去甲肾上腺素导致的血小板凝集试验。 ③BSP试验滞留增加。
己烯雌酚注射液的基本性状
本品为微黄色至淡黄色的澄明油状液体。
己烯雌酚注射液的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液用内容量移液管精密量取本品适量,加乙醚溶解并定量稀释制成每1ml中约含己烯雌酚0.2mg的溶液,摇匀,精密量取5ml置具塞离心管中,置温水浴上使乙醚挥散,用甲醇振摇提取5次(第1~4次各5ml,第5次3m1),每次振摇10分钟后离心15分钟,合并甲醇提
己烯雌酚片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于己烯雌酚20mg),置分液漏斗中,加含有盐酸2滴的水15ml后,用乙醚30ml振摇提取,分取乙醚液,蒸干,残渣照己烯雌酚项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时
关于己烯雌酚的制备和鉴别的介绍
制备 以苯酚为起始原料，以多聚磷酸（PPA）为催化剂，和正丙酸经Firedd,C-Crafts.J.M.反应制得对一羟基苯丙酮，再和乙酐反应，将酚羟基酯化保护，然后在四氢呋喃溶液中用TiCl4/Zn还原一偶合，再经氢氧化钾水解，脱去醋酸根，最后经盐酸酸化，即得产品。 [4] 鉴别 (1)
己烯雌酚注射液的鉴别方法
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致
关于己烯雌酚片的基本信息介绍
一、成份： 本品主要成份为己烯雌酚。 化学名称：其化学名为（E）-4，4’-（1，2-二乙基-1，2-亚乙烯基）双苯酚。 分子式： C18H20O2 分子量：268.36 二、性状：本品为白色片。 三、适应症： 1. 补充体内雌激素不足，如萎缩性阴道炎、女性性腺发育不良、绝经期综合
使用己烯雌酚片的不良反应介绍
1. 可有不规则的阴道流血、子宫肥大 、尿频或小便疼痛。 2. 有时可引发血栓症以及心功能不正常。 3. 有时引起肝功能异常、高脂血症、钠潴留。 4. 引起消化道恶心、呕吐、厌食症状和头痛、头晕等精神症状。
己烯雌酚（DES）ELISA检测试剂盒说明书
一、概要己烯雌酚(diethylstibestrol,DES)是一种人工合成的雌激素,在促进动物蛋白质的合成代谢、提高动物日增重和减少脂肪等方面效果明显,因此一直被作为一种动物生长促进剂用于畜禽以及水产品养殖中。国际癌症研究机构(IARC)研究发现,DES是一种致癌物质,能够在动物源性食品如肝
氯烯雌醚滴丸
性状本品为白色或乳白色滴丸鉴别(1)取本品,照氯烯雌醚项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在247nm与307nm的波长处有最大吸收检查含量均匀度取本品1粒,置20ml量瓶中,照含量测定项下的方法,自“加乙醇适量,
己烯雌酚注射液的类别和贮藏方法
类别同己烯雌酚。规格(1)1ml:0.5mg(2)1ml:lmg(3)1ml:2mg(4)1ml:3贮藏遮光,密闭保存。
己烯雌酚注射液的鉴别和检查方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液用内容量移液管精密量取本品适量,加乙醚溶解并稀释制成每1ml中约含己烯雌酚0.5mg的溶液,摇匀,精密量取5ml,置具塞离心管中,置温水浴上使乙
关于己烯雌酚的含量的测量方法介绍
照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（75:25）为流动相；检测波长为254nm 。取己烯雌酚对照品约10mg，加氯仿50mL使溶解，在暗处放置不少于5小时，量取5.0mL，挥干氯仿，残渣（已烯雌酚的顺式体和反式体）加乙醇-水（1
关于己烯雌酚化合物的基本信息介绍
己烯雌酚化合物是人工合成的非甾体雌激素物质，能产生与天然雌二醇相同的所有药理与治疗作用。主要用于雌激素低下症及激素平衡失调引起的功能性出血、闭经，还可用于死胎引产前，以提高子宫肌层对催产素的敏感性。 [1] (1)为芪衍生物的一群合成的发情激素类物质的总称。效率都很强，与甾体系物质不同，几乎不
己烯雌酚注射液的性状和鉴别方法
性状本品为微黄色至淡黄色的澄明油状液体。鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致
己烯雌酚的理化性质和分子结构数据
理化性质 熔点：170-172℃ 沸点：407.1 闪点：186.9 密度：1.11g/cm3 折射率：1.603 外观：白色结晶性粉末 溶解性：溶于乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油和稀碱溶液，几乎不溶于水。 分子结构数据 1、 摩尔折射率：86.16 2、 摩尔体积（m3/mol）
兰州化物所发明牛奶制品中己烯雌酚测定方法
己烯雌酚（DES）是一种非甾体荷尔蒙，可用于治疗妇科疾病、促进动物生长。然而DES及其代谢产物不能被完全消化吸收，其残留物仍停留在动物组织、器官和排泄物中，之后进入外部环境、成为环境雌激素，最终通过食物链进入消费者体内，导致癌症等疾病。鉴于此，许多国家严禁使用DES。然
氯烯雌醚的含量测定方法
含量测定取本品约0.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加无水乙醇15ml,缓缓加热回流,待溶解后从冷凝器上口分次加人切成小块的金属钠2.0g,继续回流1小时,并时时振摇,加无水乙醇25ml,使过量的金属钠作用完全,继续加热15分钟,加水70ml,放冷,加硝酸15ml,精密加硝酸银滴定液(0.1m
氯烯雌醚的基本性状
性状本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭本品在三氯甲烷或丙酮中易溶,在乙醚中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为114~120℃。
氯烯雌醚的鉴检查方法
检查氯化物取本品0.50g,加水20ml,振摇10分钟,滤过,取滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)干燥失重取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
氯烯雌醚滴丸的检查方法
检查含量均匀度取本品1粒,置20ml量瓶中,照含量测定项下的方法,自“加乙醇适量,置65℃水浴中加热使氯烯雌醚溶解”起,依法测定含量,应符合规定(通则其他应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
氯烯雌醚的鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,置试管中,加硫酸2ml使溶解,溶液显深紫色;加水5ml,溶液迅速变为淡红色,并显浑浊;再沿管壁缓缓加硫酸2ml,在两液层接界处显紫红色,振摇后又显淡红色。(2)取本品约5mg,加冰醋酸0.2ml与磷酸1ml,在水浴上加热3分钟,溶液显粉红色;再加冰醋酸3ml,颜色即消褪。
分散固相萃取净化结合GCMS检测饲料中的己烷雌酚等含量
己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚是人工合成的非甾类雌激素，属于二苯乙烯类激素，此类激素可调节动物的生长模式，20 世纪60 年代起广泛作为促生长剂用于畜牧业生产，主要应用于对畜禽动物的生长催肥。相对于天然雌激素，合成雌激素相对稳定，易在动物脂肪和组织内残留，进而可通过食物链危害人类健康。在20 世纪90
固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚
固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚摘要: 建立了固相微萃取( SPME) -高效液相色谱( HPLC) 联用测定食品中己烯雌酚( DES) 的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上，采用正交试验，以解析液组成、萃取液pH 和搅拌速度为3 因素筛选出了
氯烯雌醚的类别及贮藏方法
类别雌激素药。贮藏密封保存
氯烯雌醚滴丸的鉴别方法
鉴别(1)取本品,照氯烯雌醚项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在247nm与307nm的波长处有最大吸收。
氯烯雌醚滴丸的基本性状
性状本品为白色或乳白色滴丸
氯烯雌醚滴丸的含量测定方法
含量测定照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品10粒,置200ml量瓶中,加乙醇适量,置65℃水浴中加热使氯烯雌醚溶解,冷却,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100m1量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀测定法取供试品溶液,在307nm的波长处测定吸光度,按C23H21ClO
氯烯雌醚滴丸的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品,照氯烯雌醚项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在247nm与307nm的波长处有最大吸收检查含量均匀度取本品1粒,置20ml量瓶中,照含量测定项下的方法,自“加乙醇适量,置65℃水浴中加热使氯烯雌