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氢谱：氘代氯仿 7.26；氘代丙酮 2.05；氘代二甲基亚砜 2.50；氘代苯 7.16；氘代乙腈 1.94；氘代甲醇 3.31；重水 4.79。碳谱：氘代氯仿 77.16；氘代丙酮 29.84 206.26 ；氘代二甲基亚砜 39.52；氘代苯 128.06；氘代乙腈 1.32 118.26；氘代甲醇 49.0。......阅读全文
在有机合成实验和药物生产的过程中，我们最常用的纯化方式当属重结晶了，所以如何进行正确的重结晶操作很重要，但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起
第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比，具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点，特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少，提高了仪器的信噪比，有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细，一般液膜厚度只有几微米，固定液只能以毫克计，一
在气相色谱仪分析中，由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响，进样系统是气相色谱仪分析中误差的
操作时要注意以下几个问题： 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在
一、残留溶剂控制思路 谈起有机挥发溶剂,广大制药从业人员估计都不会陌生,做原辅料生产或研发的经常会用有机溶剂来提高产量或者形成预期晶型,常见的如丙酮,四氢呋喃; 做制剂的童鞋可能用来优化成粒性,进而提高溶出度或者崩解,或者压片过程。常用的如乙醇;而做质检的则经常需要为生产研发人员作收尾工作,
在有机合成实验和药物生产的过程中，我们最常用的纯化方式当属重结晶了，所以如何进行正确的重结晶操作很重要，但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。 重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不
加速溶剂萃取的原理及应用 牟世芬 (中国科学院生态环境研究中心 北京 100085) (Dionex中国有限公司应用研究中心 北京 100085) E-mail: shifenm@mail.rcess.ac.cn 摘要 加速溶剂萃取是一项新颖的样品前处理
1）衬管应有合适的气化容量，防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2）为减少样品蒸气反吹，衬管顶部应有缩径结构。3）衬管内径和热容量要足够大，以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的，衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积，加快了气化速度
一、大口径毛细管柱的直接进样 内径≥0.53mm的毛细管柱称为大口径毛细管柱，由于其内径比一般毛细管粗，柱的样品容量为填充柱的1/10～1/20，介于填充柱和常规毛细管柱之间，柱内载气流速可高达10～20mL/min，因此只需将气化室的内衬管和柱接头稍加改进，就可采用填充柱的进
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法，这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题，如何解决这些问题呢? 1.用HPLC进行分析时保
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法，这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题，如何解决这些问题呢? 1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，
液液分配（LLE）有许多局限性，例如需要大量不互溶溶剂；样品处理步骤复杂；样品回收率和精密度不理想；处理过程中乳液的形成，和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取（SPE）主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比，由于其采用了高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处
开发方法或方法验证时最重要的一步就是流动相的选择和比例的调整。我想大家肯定都遇到过分离度不好或峰形不好的情况，大部分原因就是流动相没调好，那到底该怎么调，怎么选择呢？看完下文可能你就知道答案了。 01、由强到弱 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离
大口径毛细管柱的直接进样内径≥0.53mm的毛细管柱称为大口径毛细管柱，由于其内径比一般毛细管粗，柱的样品容量为填充柱的1/10～1/20，介于填充柱和常规毛细管柱之间，柱内载气流速可高达10～20mL/min，因此只需将气化室的内衬管和柱接头稍加改进，就可采用填充柱的进样口直接进样。 &
高效液相色谱用溶剂分为流动相用溶剂和空白溶剂。选择的溶剂一般应具有低粘度、高纯度、化学稳定性好对样品有合适的极性和良好的选择性、与检测器兼容性强、低毒等特征。流动相溶剂的选择没有一定的模式，更多的来源于经验的积累，但溶剂的极性和理化性质可以作为重要的选择依据。流动相所用溶剂一般为二元或多元溶剂，以便
商用高效液相色谱系统已有40多年的历史。在此期间，出现了各种各样的技术进步，如高精度低流量蠕动泵、具有良好再现性的进样器和能够进行高灵敏度检测的各种类型的探测器。然而，因此，化学因素在决定高灵敏度分析或自动连续分析是否具有高可靠性方面变得越来越重要。例如，这包括诸如样品组分的吸附和稳定性，流动相
高效液相色谱用溶剂分为流动相用溶剂和空白溶剂。选择的溶剂一般应具有低粘度、高纯度、化学稳定性好对样品有合适的极性和良好的选择性、与检测器兼容性强、低毒等特征。 流动相溶剂的选择没有一定的模式，更多的来源于经验的积累，但溶剂的极性和理化性质可以作为重要的选择依据。流动相所用溶剂一般为二元或多元溶
摘 要： 快速溶剂萃取技术作为样品前处理技术，主要用于监测固体物质中的污染物，其以溶质在不同溶剂中各异的溶解度为依据，借助快速溶剂萃取仪，在高温、高压条件下，选取最优溶剂，以此保证了监测的高效性与快速性。本文分析了水环境监测的现状，介绍了快速溶剂萃取技术的概况，包括原理、流程、特点等，重点阐述了
摘 要： 快速溶剂萃取技术作为样品前处理技术，主要用于监测固体物质中的污染物，其以溶质在不同溶剂中各异的溶解度为依据，借助快速溶剂萃取仪，在高温、高压条件下，选取最优溶剂，以此保证了监测的高效性与快速性。本文分析了水环境监测的现状，介绍了快速溶剂萃取技术的概况，包括原理、流程、特点等，重点阐述了
摘 要： 快速溶剂萃取技术作为样品前处理技术，主要用于监测固体物质中的污染物，其以溶质在不同溶剂中各异的溶解度为依据，借助快速溶剂萃取仪，在高温、高压条件下，选取最优溶剂，以此保证了监测的高效性与快速性。本文分析了水环境监测的现状，介绍了快速溶剂萃取技术的概况，包括原理、流程、特点等，重点阐述了
一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的
固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相 固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来
一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处
（一）溶剂提取法： 1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用
——访美国天地有限公司总裁Hoon Choi先生 【导语】翻开网页或专业杂志， 您几乎找不到多少关于美国天地这个高纯溶剂品牌的宣传资料。 不过通过和业内的一些资深用户沟通后, 我们惊讶的发现, 这个似乎名不见经传的品牌竟然有那么广泛的认知度和那么好的口碑, 其产品和服务似乎远没有我们的想象的那
样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成
样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本
气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前，分流阀将分流气路关闭30～80s，待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路，将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法，那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选
3、操作参数：（1）分流阀打开的时间：打开分流阀的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀，在分析过程中，残余蒸气可能不断被载气稀释，使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定，一般为30～90s，zui优时间通过实
有些新物质是没有固定的分析条件的,你自己要实验合适的展开剂,读读下面的帖子!有机合成中展开剂的选择选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能