UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素

氨基糖苷类抗生素会作为兽药被用于治疗产肉和产乳动物,因此需要一种分析其在这些商品中残留的有效分析方法。这类抗生素给残留分析提出了巨大的挑战。与其他大多数抗生素不同,这些化合物无法使用乙腈或其他有机溶剂从组织或乳品中萃取出来。在研究中,使用含有三氯乙酸(TCA)的水性缓冲液将氨基糖苷类抗生素从肉类组织或乳品中萃取出来。加入TCA能够使蛋白质沉淀并抑制蛋白与这些分析物结合。进行LC/MS分析前,利用有效的固相萃取(SPE)净化操作除去残留的TCA,尽量减少共萃取干扰。通过使用Oasis HLB(高效、水可浸润性反相吸收剂),在牛奶和肉中可获得良好的固相萃取收率和净化效果。在随后的分析中,使用ACQUITY UPLC HSS PFP色谱柱,在反相离子对模式下,可获得出色的UPLC®分离性能。七氟丁酸(HFBA)用作离子配对试剂。该试剂具有挥发性且能与质谱法结合使用。 在全球范围内,氨基糖苷类抗生素在乳品中的最大残留限量(MR......阅读全文

UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素

  氨基糖苷类抗生素会作为兽药被用于治疗产肉和产乳动物,因此需要一种分析其在这些商品中残留的有效分析方法。这类抗生素给残留分析提出了巨大的挑战。与其他大多数抗生素不同,这些化合物无法使用乙腈或其他有机溶剂从组织或乳品中萃取出来。在研究中,使用含有三氯乙酸(TCA)的水性缓冲液将氨基糖苷类抗生素从肉类

UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素(二)

样品制备萃取缓冲液 (10 mM NH4OOCH3/0.4 mM Na2EDTA/1% NaCl/2% TCA):将0.77 g乙酸铵(NH4OOCH3)置于1L的容量瓶中。加入大约900 mL试剂水,溶解。使用1 N HCl或1 N NaOH将pH值调节至4.0。加入0.15 g乙二胺四乙酸二

UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素(一)

应用优势■ 从乳品或肉类中快速萃取氨基糖苷类抗生素■快速LC/MS/MS分析■直接固相萃取(SPE)净化■低ppb检测限值沃特世解决方案ACQUITY UPLC® 系统ACQUITY® TQD 质谱仪ACQUITY UPLC HSS PFP 色谱柱Oasis® HLB 萃取柱聚丙烯样品瓶 关键词氨基

测定氨基糖苷类抗生素的残留量实验——HPLCMS/MS法

实验材料动物组织试剂、试剂盒磷酸盐缓冲液乙酸 甲醇仪器、耗材SPE柱离心管实验步骤1.  前处理 称取2 g样品于50 mL聚丙烯离心管,加入3 mL磷酸盐缓冲液(10 mmol/L KH2PO4含0.4 mmol/LEDTA和2%三氯乙酸),均质(30~60 s)。塞紧,激烈振荡l0 min。在4

ACQUITY-UPLC/MS/MS测定三聚氰胺

2008年,三聚氰胺事件爆发,国家质检总局、卫生部等有关部门展开对乳制品全面清查,发现有多种婴幼儿奶粉、液态奶、酸奶含有三聚氰胺。随后,糖果、巧克力、咖啡奶精等涉乳食品行业也受到波及,食品行业发生重大的食品安全连锁反应。如何防止“三聚氰胺”卷土重来,我们共同关注着........ 同时测定

改进的QuEChERS方法结合UPLC―MS/MS

改进的QuEChERS方法结合UPLC―MS/MS同时快速检测8种蔬菜中77种农药残留农药残留检测方法很多,包括色谱方法、免疫分析法、生物传感器法等[1],其中的色谱技术是大多数国家规定的技术,但此类方法的样品前处理复杂。随着农药残留监测工作的深入开展,对检测技术的要求越来越高,并向着简单、快速、灵

SPEUPLCMS/MS测定水体中4种解热镇痛类药物的方法

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物  色谱 2020, Vol. 38 Issue (12): 1465-1471  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.07002  朱峰, 姚志建, 霍宗利, 吉文亮, 刘华良, 周庆, 李爱民, 焦伟, 谷静* 

QuEChERS_UPLC_MS_MS快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留

QuEChERS_UPLC_MS_MS快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留建立了一种通过QuEChERS 方法和超高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留量的方法。样品以磺胺二甲氧嘧啶- D6为内标,经DisQuE 萃取管提取,DisQuE 净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,串联

百草枯与敌草快的UPLCMS/MS测定

敌草快和百草枯是带双电荷的季胺盐类除草剂。它们在世界各地仍被广泛用于控制农作物和水生杂草。美国环境保护署(USEPA)规定敌草快在土豆和小麦中的含量上限分别为100ppb(µg/kg)和20ppb。USEPA规定百草枯在土豆和小麦中的含量上限分别为500ppb和1100ppb。敌草快和百草枯是很难保

贝类中管制和非管制的亲脂性-毒素常规UPLC/MS/MS定量分析

  贝类中管制和非管制的亲脂性海洋生物毒素常规UPLC/MS/MS定量分析   Arjen Gerssen1、Mirjam D. Klijnstra1、Simon Cubbon2和Antonietta Gledhill2   1瓦格宁根大学食品安全研究所(荷兰瓦格宁根)   2沃特世公司(英国

毒蘑菇毒素检测有新法UPLCMS/MS

  浙江省温州市疾控中心理化检验科主任技师张秀尧于近日建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法(),并快速确证检测尿液和血浆中的毒蘑菇毒素检测,其样品的检出限分别为每毫升0.2毫微克~1.0毫微克和每毫升0.1毫微克~0.5毫微克。该研究报告论文已在《分析化学》今年第一期刊出。  引

氨基糖苷类抗生素有哪些

  1、杀菌特点   杀菌的速度与杀菌的时间是与浓度呈正相关的关系;仅仅对需氧菌是有效果的,对于厌氧菌不起作用;在碱性的环境中用药效果更好;这类药物具有初次接触效应。  2、体内过程  应该采用肌内注射的方式,口服会很难吸收;氨基糖苷类抗生素与分布血浆蛋白的结合率很低,在脑脊液中的浓度很低,而在外淋

877万!厦门食药质检院采购涉及ICPMS、LCMS/MS、UPLCMS/MS

  分析测试百科网讯 近日,厦门市食品药品质量检验研究院电感耦合等离子体质谱-液相色谱联用仪货物类采购项目、液相色谱-三重四极杆质谱联用仪采购项目及超高效液相/大气压气相双色谱串联四级杆质谱联用仪货物类采购项目三项进行公开招标。总计预算金额:877万元(人民币)。详情如下:一、电感耦合等离子体质谱-

氨基糖苷类抗生素的介绍

  氨基糖苷类抗生素(Aminoglycosides)是由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素。有来自链霉菌的链霉素等、来自小单孢菌的庆大霉素等天然氨基糖苷类,还有阿米卡星等半合成氨基糖苷类。  虽然大多数抑制微生物蛋白质合成的抗生素为抑菌药,但氨基糖苷类抗生素却可起到杀菌作用,属静止期杀菌

使用UPLC/MS/MS分析血清中的25羟基维生素D(一)

简介临床研究表明:维生素D缺乏症在世界许多地区的成人和儿童中非常普遍。除了众所周知的影响(例如与钙吸收障碍相关的佝偻病、骨质疏松症和骨软化症)外,现在越来越多的证据表明维生素D缺乏症还会增加罹患某些癌症的风险,并对许多其它疾病有一定的影响1,2。维生素D具有两种存在形式,一种是皮肤暴露于日光下所产生

使用UPLC/MS/MS分析血清中的25羟基维生素D(二)

校准品和QC标准品按照各个生产厂家的说明制备单一浓度的校准品和双浓度水平的QC标准品(Chromsystem,德国慕尼黑)。通过混合人血清并加入已知浓度的25OHD2和25OHD3,制备低浓度QC标准品溶液。低、中和高浓度QC样品中25OHD2的最终浓度分别为19、27和84ng/mL,25OHD3

使用UPLC/MS/MS分析血清中的25羟基维生素D(三)

精度通过提取低 、中和高浓度的QC样品并重复分析5次以测定批内精度。根据这三个浓度水平计算25OHD的变异系数(CV) 。对低 、中和高浓度的QC样品进行连续5天的分析,测定批间精度。结果如表2所示。  灵敏度提取所得的最低浓度内部血清校准品的色谱图如图5所示。各色谱图标记了化合物名称、峰间信噪比(

用UPLC/MS/MS和UPLC/PDA-进行三聚氰胺、三聚氰酸二酰...(一)

用UPLC/MS/MS和UPLC/PDA 进行三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸分析Mark E. Benvenuti 和 Aisling O’Connor 沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德引言 北美地区最近出现的宠物食品污染事件突出了对宠物食品、动物饲料以及组织样品中的三聚氰胺及其代谢物(三聚氰

用UPLC/MS/MS和UPLC/PDA-进行三聚氰胺、三聚氰酸二酰...(三)

第 2 部分: UPLC/PDA 分析 图 7 给出了使用 PDA 检测型 ACQUITY UPLC 分离三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的加标型宠物食品的典型过程,该分离过程需时不到 1.5 分钟。该分离使用相同的 ACQUITY BEH HILIC 2.1 x 100 mm 色谱柱,所用的流动相

用UPLC/MS/MS和UPLC/PDA-进行三聚氰胺、三聚氰酸二酰...(二)

UPLC 的条件 液相色谱系统: 沃特世 ACQUITY UPLC色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC2.1 x 100 mm 、 1.7 μm柱温: 35 ℃流速: 700 μL/ 分钟流动相: 溶于 90/10 乙腈/水的 10 mM 醋酸铵进样量: 5 μLACQUITY P

测定氨基糖苷类抗生素的残留量实验

实验材料 动物组织试剂、试剂盒 磷酸盐缓冲液乙酸 甲醇仪器、耗材 SPE柱离心管实验步骤 1.  前处理 称取2 g样品于50 mL聚丙烯离心管,加入3 mL磷酸盐缓冲液(10 mmol/L KH2PO4含0.4 mmol/LEDTA和2%三氯乙酸),均质(30~60 s)。塞紧,激烈振荡l

测定氨基糖苷类抗生素的残留量实验

HPLC-MS/MS法             实验材料 动物组织 试剂、试剂盒

使用LCMS/MS进行废水中磺胺类抗生素的测定

简介 抗生素被广泛应用于人类和家畜细菌传染病的预防和治疗。然而,有关抗生素的使用有一个重要但往往又被忽视的方面,就是抗生素残留进入环境后的处置1。通常被当作是未使用抗生素的制药废水和人体排泄物(含内未代谢的抗生素),都含有低浓度的抗生素药物,然而这些都直接排入下水道系统。由于污水处理厂也很

贝类中亲脂性海洋生物毒素常规UPLC/MS/MS定量分析

Arjen Gerssen1、Mirjam D. Klijnstra1、Simon Cubbon2和Antonietta Gledhill21瓦格宁根大学食品安全研究所(荷兰瓦格宁根) 2沃特世公司(英国曼彻斯特)应用优势 这是一种能够快速、可靠地分析贝类中管制和非管制亲脂性海洋生物毒素的方法。与传

氨基糖苷类抗生素发展历程

  氨基糖苷类抗生素按其来源可分为两大类,一类是链霉菌产生的,一类由小单胞菌产生。  1.源自链霉菌的氨基糖苷类药物  1943年,从放线菌属灰链丝菌的培养液中提取到后用于治疗结核病的链霉素,此后继续发的新霉素(1949年)、卡那霉素(1957年)以及用于治疗原虫感染的巴龙霉素(1965年)、抗铜绿

Waters推出ACQUITY-TQD串联四极杆UPLC/MS/MS系统

Waters推出ACQUITY TQD™串联四极杆UPLC/MS/MS系统在紧凑的、LC检测器风格的平台上实现强大的MS/MS功能 西雅图,Wash.,2006年5月29日,Waters(NYSE:WAT)在第54届ASMS(美国质谱大会,5月28日~6月1日)推出了一种新型的UPLC/MS/MS

常用的氨基糖苷类抗生素有哪些

氨基糖苷类抗生素因其分子结构中都有一个氨基环醇环合一个或多个氨基糖分子,并由配糖键连接成苷而得名。包括两大类:一类为来自链霉菌的链霉素、卡那霉素、妥布霉素、大观霉素、新霉素等和来自小单胞菌的庆大霉素、小诺霉素等天然氨基糖苷类;另一类为阿米卡星、奈替米星等半合成氨基糖苷类。兽医临床上常用的有链霉素、卡

氨基糖苷类抗生素的临床应用

  临床常用的氨基糖苷类抗生素主要有:    (1)对肠杆菌科和葡萄球菌属细菌有良好抗菌作用,但对铜绿假单胞菌无作用者,如链霉素、卡那霉素、核糖霉素。其中链霉素对葡萄球菌等革兰阳性球菌作用差,但对结核分支杆菌有强大作用。    (2)对肠杆菌科细菌和铜绿假单胞菌等革兰阴性杆菌具强大抗菌活性,对葡萄球