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实验室元素测定分析方法内标法

标准曲线法使用的标准溶液,底液通常是酸性水溶液,但是如果试样和标样在黏度、表面张力、密度等性质上有较大差别时,且有时候试样有复杂的基体组成或存在化学干扰,要求标样与试样有相似的组成,经常是难以达到的,这样标准曲线法就存在较大的误差。内标法是在标准溶液和被测样品中分别加入第三元素内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度之比值对被测元素含量或浓度绘制校正曲线。此法可补偿基体组成、燃气及助燃气流量、表面张力、吸人速度等因素变动所造成的误差,提高精密度。但此法受测试仪器的限制,必须使用双道原子吸收分光光度计。在这一方法中,内标的选择十分重要,所选用的内标在原子化过程中的物理、化学性质和火焰行为必须和待测元素相同或相似而且试样中不含有内标元素。表1常用内标元素待测元素内标元素待测元素内标元素待测元素内标元素AlCrCaCd,MnMnCdCrMnFeAu,MnNaLiCaSrKLiNiCdCdMnMgCdPbZn......阅读全文

实验室元素测定分析方法--内标法

标准曲线法使用的标准溶液,底液通常是酸性水溶液,但是如果试样和标样在黏度、表面张力、密度等性质上有较大差别时,且有时候试样有复杂的基体组成或存在化学干扰,要求标样与试样有相似的组成,经常是难以达到的,这样标准曲线法就存在较大的误差。内标法是在标准溶液和被测样品中分别加入第三元素内标元素,测定分析线和

实验室元素测定分析方法--稀释法

这个方法实质上是标准加入法的另一种形式。设标准溶液的浓度为Cs,测得的吸收值为As。现往一份体积为Vs的标准溶液中加入浓度为Cx的样品溶液Vs,测得混合物的吸收信号为Am,则Cx可按下式求得:若两次测量都很准确,则这一方法是快速而易行的实用方法。这个方法需用的样品溶液的体积比标准加入法少,因为无需单

实验室元素测定分析方法--内插法

此法可以提高对高含量元素测定的准确度。这种方法只需两个标准点即可,这两个标准点的浓度与试样溶液的浓度应该十分接近,其中一个高于试样溶液浓度,另一个低于试样溶液的浓度,以使试样的测量值位于两个标准点测量值之间。采用紧密内插法可按下式计算分析结果。式中,C1,C2,Cx分别为标准溶液1、标准溶液2和试样

实验室元素测定分析方法--标准曲线法

标准曲线法(standard curve method),又称校正曲线法,是用标准物质配制标准系列,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值Ai;以吸光度值Ai,(i=1,2,3,…)对被测元素的含量Ci(i=1,2,3,…)建立校正曲线A=f(c),在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素

实验室元素测定分析方法--标准加入法

为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、黏度等)引起的误差,可采用标准加入法来进行定量分析,这种方法又称为“直线外推法”或“增量法”。当样品中基体不明或基体浓度很高,很难配制相类似的标准溶液时,使用标准加入法较好。分取几份等量的被测试样,其中一份不加入被测元素,其余各份试样中分别加入不同已知量C1

实验室元素测定分析方法--原子吸收间接分析法

间接原子吸收光谱分析法(indirect atomic absorption spectrometry,IAAS)是指被测元素或组分本身并不直接被测定或不能直接被测定,利用它与可方便测定的元素发生化学反应,然后测定反应产物中或未反应的过量的可方便测定的元素含量。1968年,G.D. Christia

实验室元素测定分析方法--原子吸收法的理想分析条件

一、理想的分析条件1、溶液中总盐量低于待分析物1%。2、溶液中只有一个元素。3、溶液的物理性质(黏度等)与其水溶液一致。4、待分析物的浓度对应的吸收值的相对误差接近零。5、火焰温度足以分离所有待测组分,无需电离。6、可以使用计量化学或贫燃火焰,以避免燃烧头狭缝处积碳。7、使用主灵敏线进行测定绘制的标

实验室分析仪器--ICP应用-内标法测定硅钙飢合金中的元素

硅钙钡是炼钢过程中的脱氧剂,主要成分为Si, Ca,Ba,Al,Fe°传统湿法分析硅钙初中Ca,Ba,Al, Cu的时间长,操柞繁杂且精确度差。也可在ICP光 谱仪上用Co作为内标测其中的A1和Ba|l; 0釆用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES,用里作为内标对多种元素 进行分析研究,方法操作

何谓内标法,光谱定量分析时为何要采用内标法

什么是内标法内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析的样品混合物中,然后,对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积或是峰高及相对的校正因子,按照公式和方法就可以求出被测组分在样品中的百分含量。为什么要采用内标法内标法可以克服样品中一些基质的干扰,使测定更准确,因

色谱定量分析之内标法

  内标法是色谱定量分析中是一种重要技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。   内标物的选择   采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作

实验室元素的常见分析方法

  1、电感耦合等离子体质谱法;  2、分光光度法;  3、激光诱导等离子体光谱法;  4、滴定分析法;  5、电感耦合等离子体原子发射光谱法;  6、原子光谱分析法;  7、x射线荧光光谱法;  8、石墨炉原子吸收法;  9、原子光谱分析法;  10、电分析法

什么叫内标法?怎样选择内标物?

一、内标法内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(内标物是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。二、选择内标物对于内标

常见药品定量分析方法--内标法加校正因子

按药典或药品标准规定,精密称(量)取药物对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各适量,混合配成校正因子测定用对照品溶液,取一定量注入色谱仪,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:式中    AS——内标物质的峰面积或峰高           AR——对照品的峰面积或峰

什么是内标法?

内标法在色谱分析中是一种常用的定量分析法。它尤其广泛的应用于高压液相色谱中。这种方法可以抵消仪器和过程带来的误差。 将一定量的某种纯物质,作为内标物加入到已知重量的样品中,进行色谱分析,内标物在色谱图上得到分离的峰。根据已知含量的内标物的峰面积和样品的峰面积,计算组分的百分含量。只要主要组分能被分离

什么是内标法

内标法在色谱分析中是一种常用的定量分析法。它尤其广泛的应用于高压液相色谱中。这种方法可以抵消仪器和过程带来的误差。 将一定量的某种纯物质,作为内标物加入到已知重量的样品中,进行色谱分析,内标物在色谱图上得到分离的峰。根据已知含量的内标物的峰面积和样品的峰面积,计算组分的百分含量。只要主要组分能被分离

高效液相色谱法常用的定量方法--内标法

  内标法  按品种正文项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,各精密量取适量,混合配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量进样,记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:  式中 AS为内标物质的峰面积或峰高;  AR为对照品的峰面积或峰高;  cs为内标

内标法与外标法

一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被

外标法与内标法

  一、内标法  什么叫内标法?怎样选择内标物?  内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。  内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质

有机元素分析方法--湿式测碳法介绍

传统的重铬酸钾—硫酸溶液氧化法(湿式测碳法)土壤领域中比较传统的丘林法和魏莱-布拉克法-湿式测碳法:1、取0.1-0.5g样品置于150ml的烧杯中,首先加入1ml HgSO4,摇匀。2、准确加入5.0ml 3mol/l K2Cr2O7,继而沿反应壁加13ml的浓H2SO4,使其在瓶底形呈一液层,最

高效液相色谱法定量测定介绍--内标法

采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图Ⅰ;再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调

内标法的特点及内标物的选择

内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标

内标法的特点及内标物的选择

内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标

内标法的特点及内标物的选择

内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标

内标法的特点以及内标物的选择

内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标

色谱定量分析中 选内标法or外标法?

  色谱分析的重要作用之一是对样品定量。而色谱法定量的依据是:组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫过于内标法、外标法了。   以内标法为例,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当

各种元素的测定方法

  一 Pb的测定   铅用于制造蓄电池,另外也用于制造四乙醛 ,铅用于汽油的防冻剂,铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染,它很容易被水作物,农作物吸收积累,从而污染食品,其次是工厂的设备和器皿,表面涂优铅的器皿也容易污染食品,铅不是人体必须的,铅通过食品,消

元素分析表示方法

1、碳是组成煤的最为重要的元素,含量最高的可达90%以上。碳在充足的氧 气条件下完全燃烧时,生成二氧化碳。1克碳完全燃烧能产生34040焦的热量,而在氧气不足的条件下,碳则不能完全燃烧,而只能生成一氧化碳,每1克碳仅能生成9910焦的热量。一氧化碳是一种可燃性气体,在充足的氧气条件下,可继续

ICP-MS检测全血铅的研究进展

  铅具有较强的毒性,在人体内可蓄积,长期接触可出现急、慢性中毒。全血铅的检测对铅中毒的预防、诊断和治疗意义重大。检测全血铅的主要方法有:微分电位溶出分析法(DPSA),石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS),氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。本文就ICP-

气相色谱法—内标法

1)什么叫内标法?内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。2)怎样选择内标物?内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分