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影响气相色谱仪静态顶空进样分析的因素(二)

三、平衡温度:样品的平衡温度与蒸气压有关,影响分配系数。一般来说,平衡温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低,对温度越敏感。然而,在静态顶空进样分析中,温度改变只影响分配系数,并不影响相比。对于给定的样品体系,相比是常数。当分配系数>>相比时,温度影响非常明显。当分配系数<<相比时,温度升高使分配系数减小,但分配系数和相比的变化很小,顶空气体的浓度变化很小。平衡温度应根据分析对象选择。实际工作中,一般在满足分析灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。温度过高可能导致某些组分分解和氧化,使顶空气体的压力太高。顶空气体压力过高会对下一步加压提出更高要求,可能引起系统漏气。静态顶空进样分析中必须保证温度重现。除了平衡温度,取样管、定量环以及与气相色谱仪的连接管路都要严格控制温度,这些温度一般要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝。四、平衡时间:平衡时间一般比分析时间长,分析周期主......阅读全文

影响气相色谱仪静态顶空进样分析的因素(二)

三、平衡温度:样品的平衡温度与蒸气压有关,影响分配系数。一般来说,平衡温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低,对温度越敏感。然而,在静态顶空进样分析中,温度改变只影响分配系数,并不影响相比。对于给定的样品体系,相比是常数。当分配系数>>相比时,温度影响非常明显。

影响气相色谱仪静态顶空进样分析的因素(一)

影响气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。一、样品性质:静态顶空进样分析zui大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥发物,因此,

影响高效气相色谱仪静态顶空进样分析的因素

  影响高效气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。  一、样品性质:  静态顶空进样分析最大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥

气相色谱仪静态顶空进样(二)

减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。1)利用盐析作用:盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验表明,盐浓度小于5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。2)在有机溶剂中加入

气相色谱仪静态顶空进样方式

气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样有注射器进样、平衡式加压进样和定量环加压进样等方式。一、注射器进样:由注射器取样,为了减少

气相色谱仪静态顶空进样(一)

气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样又称平衡顶空进样或一次气相萃取进样。一、工作原理:将液体或固体样品溶液置于一个恒温密封的顶

气相色谱仪静态顶空进样分析常用技术

气相色谱仪静态顶空进样分析常用技术有多次顶空萃取技术、反吹技术、冷冻富集技术、衍生化反应技术和定量分析技术等。一、多次顶空萃取技术:静态顶空进样一般只对一个样品取样一次。如果在*次取样后,让样品在相同条件下再达到平衡,进行第二次取样,由于已取了一次样,尽管分配系数保持不变,整个样品的组成已发生了变化

气相色谱仪顶空进样概述(二)

2、样品量:样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比,对分析结果影响很大。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它受温度和压力等因素的影响。事实上,进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性,只要保证进

气相色谱仪顶空进样(四)

五、操作参数:动态顶空进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。1、吹扫温度:水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。非水溶液的吹扫温度可高些。2、吸附温度:吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低

气相色谱仪顶空进样器分类

其基本的理论依据:一定条件下,    顶空进样分析的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法。气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。 作为顶空局部zui关键的就是取样和进样过程,取样取的用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分,进样进的含有产品中挥发