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影响高效气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。 一、样品性质： 静态顶空进样分析最大的优点是不需对样品作复杂的处理，而直接取其顶空气体进行分析，但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品，而非进入气相色谱仪的挥发物，因此，要考虑整个顶空样品瓶中的样品性质。 1、气体样品： 对于气体样品，顶空样品瓶中只有气相，没有凝聚相（液相或固相），与普通气相色谱分析没有太大区别。气体样品的采样温度和样品保存温度可能不同，一般后者低于前者。在相对低温下保存样品时，有些组分可能会冷凝，分析时要在平衡温度下放置一定时间，使样品达到均匀的气相，以消除部分组分冷凝带来的误差。 2、液体和固体样品： 将液体样品转换为气体需要一定时间，气化不完全会使顶空样品与原样品的组成不同，从而影响分析结果的准确度，应在一定温度下平衡足够的时间。 对于液体和固体样品，顶空......阅读全文
六、大体积进样系统：GC检测下限特别是配置常用的几种检测器，无论如何改善操作参数提高信噪比，大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下，为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤，设计了大体积进样技术（LVI）。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍（5～500μL）的进样方式，GC检
减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。1）利用盐析作用：盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验表明，盐浓度小于5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。2）在有机溶剂中加入
气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中（平衡瓶即顶空样品瓶），在一定温度下（平衡温度）加热一段时间（平衡时间），使气液或气固两相达到平衡，然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样又称平衡顶空进样或一次气相萃取进样。一、工作原理：将液体或固体样品溶液置于一个恒温密封的顶
2、样品量：样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比，对分析结果影响很大。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。进样量是通过进样时间（压力平衡系统）或定量管（压力控制定量管系统）来控制的，它受温度和压力等因素的影响。事实上，进样量没有多大意义，重要的是进样量的重现性，只要保证进
第一节 概述 气相色谱仪分析中约60%的时间用于样品预处理，10%～15%的时间用于色谱分析，其它时间用于数据处理等，如何加快和简化样品预处理是提高气相色谱仪分析效率的关键。样品预处理的方法很多，当只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣时，顶空进样往往是一种非常简便而有效的分析方法。所谓顶空进样
五、大口径毛细管柱直接进样系统：大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱（0.53mm）具有和常规毛细管柱（＜0.32mm）同样的惰性，但柱容量比常规毛细管柱大的多，柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此，对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构
（6）密封盖：顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1）金属盖：金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2）密封垫：密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫：耐高温性能好。②氟橡胶垫：惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附，目前多用聚四氟乙烯密封垫
顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内，将其气相部份（称作顶空）导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见，这是一个非常简单而确定的分析方法。这样，分析者可以免除样品的前处理步骤，而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法，可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。图1：平衡顶空分析
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。 使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免
八、动态顶空进样：气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中，将挥发性组分从样品基质中吹扫出来，随气流进入捕集阱，捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集，再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。
气相色谱仪静态顶空进样分析常用技术有多次顶空萃取技术、反吹技术、冷冻富集技术、衍生化反应技术和定量分析技术等。一、多次顶空萃取技术：静态顶空进样一般只对一个样品取样一次。如果在*次取样后，让样品在相同条件下再达到平衡，进行第二次取样，由于已取了一次样，尽管分配系数保持不变，整个样品的组成已发生了变化
顶空气相色谱的概念 顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。&
分析测试百科网讯 近日，海南省教学仪器设备招标中心受招标人海南大学委托，采购场发射透射电子显微镜、基质辅助激光解析电离串联飞行时间质谱仪、纳米喷雾干燥仪、石英晶体微天平、多功能样品前处理平台、热重-红外图像-气质联用原位反应系统、显微傅里叶变换红外光谱仪+光声光谱检测器、差示扫描量热
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。发展GC色谱的发展与下面两个方面的发
6、动态顶空进样与静态顶空进样的区别：（1）平衡：1）静态顶空进样的两相间存在平衡问题。2）动态顶空进样没有两相间的平衡问题。（2）吹扫：1）静态顶空进样不用气体吹扫。2）动态顶空进样用气体吹扫液相或固相。（3）顶空样品：1）静态顶空进样的样品存在于平衡的顶空气相中。2）动态顶空进样采用捕集阱捕集样
三、平衡温度：样品的平衡温度与蒸气压有关，影响分配系数。一般来说，平衡温度越高，蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低，对温度越敏感。然而，在静态顶空进样分析中，温度改变只影响分配系数，并不影响相比。对于给定的样品体系，相比是常数。当分配系数>>相比时，温度影
水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机
建立一种快速测定药品中残留溶媒的分析方法。方法：采用自动顶空取样，气相色谱毛细管柱分离，内标与外标相结合的方法分析测定药品中常见的五种残留溶媒（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。结果：分析测定回收率为99.37～101.04%。变异系数为1.75～2.36%。结论：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。 使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有
在分析化学的工作中，大多数被分析物需要分离后才能检测；分离技术中以色谱技术最为成熟；而色谱技术中，气相色谱（GC）和液相色谱（LC）是最重要的两个技术，前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性
一、概述 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。二、残留溶剂检查方法的选择残留溶
静态顶空是气相色谱常用的进样技术，通俗点来说就是将在瓶子里的样品上方得到平衡的气体直接进样，当然事实上没这么容易。本文主要说明静态顶空的色谱方法的开发步骤。 一、样品的处理 首先，与常规气相相近当然是确定如何处理样品。 待测组分是否有足够的挥发性？如果挥发性太低的话用什么方法可以增
药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表中的规定；对其它溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GM
二手顶空气相色谱仪是气相色谱仪与顶空进样器联用的仪器，即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。二手顶空气相色谱仪工作原理在运
摘要：改革开放以来我国的经济进入了高速的发展期，随着人民生活水平的不断提高，对食品安全的要求也越来越高。在食品安全指标中，农药残留量已经成为重要检测指标。笔者结合食品检测工作的经验对于当前农药残留检测技术做出分析。 一、样品前处理技术 （一）溶剂萃取（LLE） 液体样
摘要：改革开放以来我国的经济进入了高速的发展期，随着人民生活水平的不断提高，对食品安全的要求也越来越高。在食品安全指标中,农药残留量已经成为重要检测指标。笔者结合食品检测工作的经验对于当前农药残留检测技术作出探讨。 一、样品前处理技术 （一）、溶剂萃取（LLE） 液体样品最常用的萃取技术之一
【纺织品中甲基异丁酮残留量检测意义】甲基异丁基酮是一种中沸点溶剂和有机合成原料，以其高溶解性、化学稳定性等优异性能被广泛应用于纤维、纺织品粘合剂、染料、炔类表面活性剂、合成树脂等行业。但甲基异丁基酮是一种有害物质，对人的眼、鼻、咽喉有刺激作用，当在空气中达到一定浓度时，可引起胃肠道反应，如恶心、呕吐