使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合...(三)
图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1'和E2/E2'是两对对映体,而E1/E2和E1'/E2'是两对同分异构体。图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5μm)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有......阅读全文
使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合...(三)
图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1'和E2/E2'是两对对映体,而E1/E2和E1'/E2'是两对同分异
使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合...(一)
使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离应用效益■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。■ 可简单地从 UPC2
使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合...(二)
实验仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7μ
使用超高效合相色谱(UPC2)分析人体尿液中的三环...(二)
结果与讨论 之前已证明混合模式SPE是生物分析中最常选择的一类样品制备方法,这依赖于其分离分析物与内源性干扰物的双正交保留机制。因此,混合模式SPE是本次实验的首选。选用混合模式的弱阳离子交换剂基于以下两个方面的原因:分析物呈碱性,需要通过离子交换保留;此特定吸附剂的最终洗脱液实际呈酸性。进样溶剂的
使用超高效合相色谱(UPC2)分析人体尿液中的三环...(一)
使用超高效合相色谱(UPC2)分析人体尿液中的三环类抗抑郁药应用优势Xevo® TQ-S质谱仪关键词 合相色谱,Oasis,样品制备,生物分析,三环类抗抑郁药,定量,UPC2 简介三环类抗抑郁药(TCA)是较老的一类药物,但仍具有药理学作用。例如,对其它类抗抑郁药反应较差的药物受试者仍较常见,由此决
使用超高效合相色谱系统测定甲糖宁色谱含量
使用超高效合相色谱(ACQUITY UPC2™)系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统,成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SF
使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度
目的采用沃特世ACQUITY UPC2™系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流
使用超高效合相色谱(ACQUITY-UPC2™)系统测定甲糖宁...
使用超高效合相色谱(ACQUITY UPC2™)系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量目的利用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统,成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用
使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析(三)
维生素 K1采用简单的等度方法,包含99%二氧化碳和1%的甲醇⁄乙腈(1:1),维生素K1片中的两个峰得到完全的基线分离(Rs > 2.0),如图6所示。两个峰的紫外光谱(紫外光位于246 nm通道时同时收集)是相似的,如图7所示,表明这两个峰是相关的。尽管没有得到确认(分析的时候没有每种异
高效液相色谱键合相色谱法简述
键合相色谱法是由液-液色谱法即分配色谱发展起来的。键合相色谱法将固定相共价结合在载体颗粒上,克服了分配色谱中由于固定相在流动中有微量溶解,及流动相通过色谱柱时的机械冲击,固定相不断损失,色谱柱的性质逐渐改变等缺点。键合相色谱法可分为正常相色谱法和反相色谱法。正常相色谱法在正常相色谱法中共价结合到载体
使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
使用超高效合相色谱( UPC2 )分析短杆菌肽 Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离短杆菌肽 ■ 载量线性响应 ■ 准确、高精度
使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
使用超高效合相色谱( UPC2 )分析短杆菌肽 Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益 ■ 快速分离短杆菌肽 ■ 载量线性响应 ■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法 ■ 有可能用于其它疏水
使用超高效合相色谱(UPC2)对奈必洛尔对映体进行分离
Saikat Bhattacharya、Dilshad Pullancheri和Gopal Vaidyanathan沃特世印度公司(印度班加罗尔)目的展示一种采用超高效合相色谱(UltraPerformanceConvergence ChromatographyTM,UPC2®)对奈必洛尔对映异构体
沃特世超高效合相色谱系统--提供无限分离可能
——沃特世公司举行2012 Analytica China媒体见面会 2012年10月16日,沃特世(Waters®)公司在2012年慕尼黑上海分析生化展(analytica China)期间召开ACQUITY UPC2™媒体见面会,来自沃特世公司战略销售总监Barry Up
超高效合相色谱系统分析微量对映体杂质
目的 使用沃特世ACQUITY UPC2™系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种
使用超高效合相色谱分析Triton-X100
简介 Triton X-100等非离子表面活性剂被用于化妆品、工业材料和其它许多产品中,其乙氧基链长度的差别会影响到混合物的粘度、极性和其它特性,因此必须对其组成进行检测。 检测方法常用的有:HPLC、SFC和GC,GC和HPLC分析方法非常耗费时间,非UV吸收的表面活性剂还需进行衍生
使用日立UHPLC高效液相色谱测量多环芳烃实例
将 6440 荧光检测器连接于日立超高速液相色谱仪 ChromasterUltra Rs,对多 环芳烃的 16 种成分进行了测量。本资料对该测量实例进行介绍。基于“成分不 同其激发波长和荧光波长也不同”这一点,本测量利用了波长程序功能来切换波 长,获得了测量色谱图。本资料同时对 6440 荧光检
使用日立UHPLC高效液相色谱测量多环芳烃实例
将 6440 荧光检测器连接于日立超高速液相色谱仪 ChromasterUltra Rs,对多 环芳烃的 16 种成分进行了测量。本资料对该测量实例进行介绍。基于“成分不 同其激发波长和荧光波长也不同”这一点,本测量利用了波长程序功能来切换波 长,获得了测量色谱图。本资料同时对 6440 荧光检
使用阿片类药物进行超高效合相色谱检测条件的...(一)
使用阿片类药物进行超高效合相色谱检测条件的系统方法开发APPLICATION BENEFITS ■ 系统UPC2 ■方法开发策略 ■反相色谱的备用选择 ■分析速度快 ■出色的极性分析物保留性能■“绿色”流动相沃特世解决方案 ACQUITY UPC2™ 系统 ACQUITY UPC2色谱柱 ACQUI
使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽(一)
关键词超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽 简介用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大,因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性,而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀,严重影响它们的回收,这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。 在本应用纪要中,我
使用阿片类药物进行超高效合相色谱检测条件的...(二)
采用图1中所选流动相添加剂对不同色谱柱进行筛选,相关结果见图2。虽然谱图中未显示实验数据(由BEH颗粒填充的色谱柱相关数据),但仍可发现以纯甲醇或含甲酸的甲醇作为辅助溶剂时,所有色谱柱的性能表现均较差。另外,对于所有色谱柱,其分离性能与BEH色谱柱类型,使用0.2%氢氧化铵作为添加剂与仅使用甲醇或
使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽(二)
为了分离短杆菌肽物质,对酸性改性剂的影响进行了研究,结果表明:使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形,提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度,结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离,但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂,后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用,可能需要降低TFA浓度或使用
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱前提条件是使用的反相色谱柱(C8、C18及其衍生等),不知道你用的什么柱子1、一般使用前用80%的甲醇冲洗20倍(推荐值)柱体积,应考虑柱前仪器的死体积(约5-10ml),可以不接柱子大流速3-5ml/min,冲3-5分钟,然后更换流动相即可.2、使用后用可用
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱前提条件是使用的反相色谱柱(C8、C18及其衍生等),不知道你用的什么柱子1、一般使用前用80%的甲醇冲洗20倍(推荐值)柱体积,应考虑柱前仪器的死体积(约5-10ml),可以不接柱子大流速3-5ml/min,冲3-5分钟,然后更换流动相即可.2、使用后用可用
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱前提条件是使用的反相色谱柱(C8、C18及其衍生等),不知道你用的什么柱子1、一般使用前用80%的甲醇冲洗20倍(推荐值)柱体积,应考虑柱前仪器的死体积(约5-10ml),可以不接柱子大流速3-5ml/min,冲3-5分钟,然后更换流动相即可.2、使用后用可用
利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体-分离
一、目的 采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC22™系统比较正相HPLC和UPC2™方法分离联二苯酚对映体的效果。 二、背景 生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药
利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行...
利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离目的采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统比较正相HPLC和UPC2™方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反
使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析(二)
维生素A + D3与前例相似,维生素A+D的配方为:源于鱼肝油,含豆油、明胶、甘油和水等活性成分。同样,两种形式的维生素A棕榈酸酯(顺式和反式异构体,分别为2.626分钟和2.851分钟)在赋形剂峰之前出峰。为了将维生素D3(VD3,6.862分钟)从主要赋形剂和配方中所含的其它化合物中完全分离出来
使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析(一)
关键词UPC2,脂溶性维生素,维生素E,维生素A,维生素D3,维生素K1,维生素K2 简介脂溶性维生素(FSV)(通常来自充油胶囊、充粉胶囊或压缩片粒)的分析是一项具有挑战性的任务。最常见的情况是,这些配方的分析都采用正相色谱法,使用传统的正相溶剂(己烷、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等),采购和处理的
高效液相色谱使用步骤
高效液相色谱仪操作步骤如下:1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4). 进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5). 有一段时间没用