使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析(三)
维生素 K1采用简单的等度方法,包含99%二氧化碳和1%的甲醇⁄乙腈(1:1),维生素K1片中的两个峰得到完全的基线分离(Rs > 2.0),如图6所示。两个峰的紫外光谱(紫外光位于246 nm通道时同时收集)是相似的,如图7所示,表明这两个峰是相关的。尽管没有得到确认(分析的时候没有每种异构体的单一标准品),这两个峰很可能是叶绿醌(维生素K1)的立体异构体,详细信息如表5所示。 维生素 K2维生素K2由甲基萘醌(menaquinone,MK)组成,形式从MK-3到MK-14。不同形式的维生素K2的侧链长度由可变数量的非饱和异戊二烯单元构成。该片剂配方显示了一个主峰和多个较小的峰(如图8所示),采用95:5二氧化碳:甲醇的等度分离法,被鉴定为MK-7(数据无显示)。这一结果与胶囊标签上的说明是一致的,即:该配方应该主要含有MK-7。详情的分离方法如表6所示。 结论■ 沃特世的ACQU......阅读全文
使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析(三)
维生素 K1采用简单的等度方法,包含99%二氧化碳和1%的甲醇⁄乙腈(1:1),维生素K1片中的两个峰得到完全的基线分离(Rs > 2.0),如图6所示。两个峰的紫外光谱(紫外光位于246 nm通道时同时收集)是相似的,如图7所示,表明这两个峰是相关的。尽管没有得到确认(分析的时候没有每种异
使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析(二)
维生素A + D3与前例相似,维生素A+D的配方为:源于鱼肝油,含豆油、明胶、甘油和水等活性成分。同样,两种形式的维生素A棕榈酸酯(顺式和反式异构体,分别为2.626分钟和2.851分钟)在赋形剂峰之前出峰。为了将维生素D3(VD3,6.862分钟)从主要赋形剂和配方中所含的其它化合物中完全分离出来
使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析(一)
关键词UPC2,脂溶性维生素,维生素E,维生素A,维生素D3,维生素K1,维生素K2 简介脂溶性维生素(FSV)(通常来自充油胶囊、充粉胶囊或压缩片粒)的分析是一项具有挑战性的任务。最常见的情况是,这些配方的分析都采用正相色谱法,使用传统的正相溶剂(己烷、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等),采购和处理的
分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色谱方法
应用优势 同时分离九种脂溶性维生素及胡萝卜素,可避免使用多种HPLC方法,并且可减少在对膳食补充剂和营养强化食品中的脂溶性维生素进行定性与定量分析时所需要进行的实验步骤。快速分离疏水性维生素及胡萝卜素可显著提升样品通量以及减少实验花费,因而可满足日益增加的法规依从性需求,以监测大量的分析工
用于分析脂溶性维生素的高效方法
测定脂溶性维生素可能是耗时的,但它不一定是。通过智能样品制备策略和正确的技术,脂溶性维生素可以通过多种方法有效检测和测量。这里的关键是固相萃取(SPE)。 我们依靠吸收某些有机化合物,因为我们的有机体需要它们生存,但无法自我形成。除了少数例外,维生素是我们必需的物质之一。为了满足建议的日常需求,
高效液相色谱法测定脂溶性维生素
一、实验目的1.熟悉高效液相色谱的原理及分析方法。2.掌握高效液相测定脂溶性维生素的方法。二、实验原埋样品中的维生素A 及维生素E 经皂化处理后,将其不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A 和维生素E 分离,经紫外检测器检测,并用内标法定量测定。该法最小检出量分别为
高效液相色谱法测定脂溶性维生素
1)原理试样中的维生素A及维生素E经皂化处理后,将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱反相柱(RP-C18),将维生素A和维生素E分离,经紫外检测器检测,并用内标法定量测定。2)仪器①高效液相色谱仪(带紫外检测器)。②旋转蒸发器。③高速离心机。④小离心管:具塑料盖,1.5~30mL塑料离
高效液相色谱测定脂溶性维生素样品前处理技术的发展
固相萃取(SPE)是从各种样品基质中纯化和浓缩被分析物的技术。与液相萃取相比固相萃取有很多优点:SPE不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的处理过程,同时所需费用也有所减少。 超临界流体萃取(SFE)是一种较新
同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色......
应用优势 同时分离九种脂溶性维生素及胡萝卜素,可避免使用多种HPLC方法,并且可减少在对膳食补充剂和营养强化食品中的脂溶性维生素进行定性与定量分析时所需要进行的实验步骤。快速分离疏水性维生素及胡萝卜素可显著提升样品通量以及减少实验花费,因而可满足日益增加的法规依从性需求,以监测大量的分析工作。 沃
使用阿片类药物进行超高效合相色谱检测条件的...(一)
使用阿片类药物进行超高效合相色谱检测条件的系统方法开发APPLICATION BENEFITS ■ 系统UPC2 ■方法开发策略 ■反相色谱的备用选择 ■分析速度快 ■出色的极性分析物保留性能■“绿色”流动相沃特世解决方案 ACQUITY UPC2™ 系统 ACQUITY UPC2色谱柱 ACQUI
使用阿片类药物进行超高效合相色谱检测条件的...(二)
采用图1中所选流动相添加剂对不同色谱柱进行筛选,相关结果见图2。虽然谱图中未显示实验数据(由BEH颗粒填充的色谱柱相关数据),但仍可发现以纯甲醇或含甲酸的甲醇作为辅助溶剂时,所有色谱柱的性能表现均较差。另外,对于所有色谱柱,其分离性能与BEH色谱柱类型,使用0.2%氢氧化铵作为添加剂与仅使用甲醇或
使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
使用超高效合相色谱( UPC2 )分析短杆菌肽 Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离短杆菌肽 ■ 载量线性响应 ■ 准确、高精度
使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
使用超高效合相色谱( UPC2 )分析短杆菌肽 Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益 ■ 快速分离短杆菌肽 ■ 载量线性响应 ■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法 ■ 有可能用于其它疏水
使用超高效合相色谱分析Triton-X100
简介 Triton X-100等非离子表面活性剂被用于化妆品、工业材料和其它许多产品中,其乙氧基链长度的差别会影响到混合物的粘度、极性和其它特性,因此必须对其组成进行检测。 检测方法常用的有:HPLC、SFC和GC,GC和HPLC分析方法非常耗费时间,非UV吸收的表面活性剂还需进行衍生
使用超高效合相色谱(UPC2)分析人体尿液中的三环...(二)
结果与讨论 之前已证明混合模式SPE是生物分析中最常选择的一类样品制备方法,这依赖于其分离分析物与内源性干扰物的双正交保留机制。因此,混合模式SPE是本次实验的首选。选用混合模式的弱阳离子交换剂基于以下两个方面的原因:分析物呈碱性,需要通过离子交换保留;此特定吸附剂的最终洗脱液实际呈酸性。进样溶剂的
使用超高效合相色谱(UPC2)分析人体尿液中的三环...(一)
使用超高效合相色谱(UPC2)分析人体尿液中的三环类抗抑郁药应用优势Xevo® TQ-S质谱仪关键词 合相色谱,Oasis,样品制备,生物分析,三环类抗抑郁药,定量,UPC2 简介三环类抗抑郁药(TCA)是较老的一类药物,但仍具有药理学作用。例如,对其它类抗抑郁药反应较差的药物受试者仍较常见,由此决
使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合...(三)
图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1'和E2/E2'是两对对映体,而E1/E2和E1'/E2'是两对同分异
使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽(一)
关键词超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽 简介用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大,因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性,而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀,严重影响它们的回收,这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。 在本应用纪要中,我
使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽(二)
为了分离短杆菌肽物质,对酸性改性剂的影响进行了研究,结果表明:使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形,提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度,结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离,但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂,后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用,可能需要降低TFA浓度或使用
脂溶性维生素都有什么?
脂溶性维生素包括:维生素A(视黄醇retinol)维生素D(钙化醇calciferol)维生素E(生育酚tocopherol)维生素K(凝血维生素)
脂溶性维生素的测定
一、维生素A目前维生素A都是合成的,来源:(1)从动物肝脏中得到;(2)从维生素前体而得到(维生素前体:主要指类胡萝卜素,主要是β-胡萝卜素)维生素A的测定常用的方法有三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光分析法、液相色谱法。对于三氯化锑比色法适用于样品中含VA高的样品,方法简便、快速、结果准确,但是
脂溶性维生素的测定
一、维生素A目前维生素A都是合成的,来源:(1)从动物肝脏中得到;(2)从维生素前体而得到(维生素前体:主要指类胡萝卜素,主要是β-胡萝卜素)维生素A的测定常用的方法有三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光分析法、液相色谱法。对于三氯化锑比色法适用于样品中含VA高的样品,方法简便、快速、结果准确,但是
脂溶性维生素概述(一)
脂溶性维生素中以维生素A和D在营养上更为重要,缺少他们将分别引起维生素A或D缺乏病。维生素E缺乏病仅在动物实验时观察到,至于维生素K,因肠道细菌可以合成它,所以人类维生素K缺乏病多系吸收障碍或因长期使用抗生素或维生素K的代谢拮抗药(metabolic antagonists)所致。 一、化
脂溶性维生素A的测定
目前维生素A都是合成的,来源:(1)从动物肝脏中得到;(2)从维生素前体而得到(维生素前体:主要指类胡萝卜素,主要是β-胡萝卜素)维生素A的测定常用的方法有三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光分析法、液相色谱法。对于三氯化锑比色法适用于样品中含VA高的样品,方法简便、快速、结果准确,但是对维生素A含
脂溶性维生素的测定
一、维生素A 目前维生素A都是合成的,来源:(1)从动物肝脏中得到;(2)从维生素前体而得到(维生素前体:主要指类胡萝卜素,主要是β-胡萝卜素) 维生素A的测定常用的方法有三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光分析法、液相色谱法。 对于三氯化锑比色法适用于样品中含VA高的样品,方
脂溶性维生素概述(二)
3.维生素E 维生素E又称为生育酚,已经发现的生育酚有α、β、γ和δ四种,其中以α-生育酚的生理效用最强。它们都是苯骈二氢吡喃的衍生物。α-生育酚的结构如下: 维生素E为油状物,具有特异的紫外吸收光谱(295nm波长处),在无氧状况下能耐高热,并对酸和碱有一定抗力,但对氧却十分敏感,是一种
快速、同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超...(一)
快速、同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色谱方法应用优势同时分离九种脂溶性维生素及胡萝卜素,可避免使用多种HPLC方法,并且可减少在对膳食补充剂和营养强化食品中的脂溶性维生素进行定性与定量分析时所需要进行的实验步骤。快速分离疏水性维生素及胡萝卜素可显著提升样品通量以及减少实验花费,因而可满
快速、同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超...(三)
为了测试本方法的重现性,将九种脂溶性维生素分别进行六次进样,如图4所示。重现性统计数据已概括在表1中。保留时间的相对标准差(RSDs)小于0.25%。在峰面积方面,九种脂溶性维生素中,有七种的RSDs小于1%。第一个峰(维生素A乙酸盐)的RSD稍大,这是因为随着进样次数的增加,基线有所上升。不管
高效液相色谱键合相色谱法简述
键合相色谱法是由液-液色谱法即分配色谱发展起来的。键合相色谱法将固定相共价结合在载体颗粒上,克服了分配色谱中由于固定相在流动中有微量溶解,及流动相通过色谱柱时的机械冲击,固定相不断损失,色谱柱的性质逐渐改变等缺点。键合相色谱法可分为正常相色谱法和反相色谱法。正常相色谱法在正常相色谱法中共价结合到载体
使用超高效合相色谱(UPC2)对奈必洛尔对映体进行分离
Saikat Bhattacharya、Dilshad Pullancheri和Gopal Vaidyanathan沃特世印度公司(印度班加罗尔)目的展示一种采用超高效合相色谱(UltraPerformanceConvergence ChromatographyTM,UPC2®)对奈必洛尔对映异构体