中药大黄中活性蒽醌类化合物微提取研究取得系列进展
温度辅助离子液体分散液-液微萃取法实验过程 大黄作为重要的中药材，具有泻下、泻火、清热凉血、促进血液循环和祛瘀的功效以及抗菌、抗病毒、抗氧化、抗癌和抗突变等药理活性。 近日，中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室研究人员，针对大黄中蒽醌类化合物、有机氯农药残留，在气相色谱和液相色谱方法学方面取得系列进展。 从大黄中可分离出许多成分，其中，蒽醌类衍生物，包括大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素-甲醚以及其苷是主要的活性成分。因此，可通过测定大黄样品中的活性成分来鉴定与评价大黄的质量。 已有的萃取法，如液-液提取法有不足之处，如耗时、目标分析物流失、乳化作用以及由于有机溶剂的大量使用对人类健康和环境造成的污染。研究人员提出了一种测定大黄中蒽醌类化合物的新方法：温度辅助离子液体分散液-液微萃取法与高效液相色谱联用法。该方法使用离子液体作为萃取剂，不仅减少了易挥发有机溶剂的使用，还节约了实验成本。研究人员......阅读全文
分散液液微萃取/气相色谱质谱法测定蜂蜜类农药残留
建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类
液相色谱检测农药残留
农残超标危害大 损害健康毒性高农药是农业生产中必不可少的化学产品，农药残留超标则是农药广泛使用带来的副作用。但切不可把农药残留与农药残留超标混为一谈，几乎所有生长过程中使用过农药的农产品都会有农药残留，但在国家标准范围内的农药残留是国家许可的，食用后对人体无害；只有农药残留剂量超过国家标准的农产品才
液液萃取分散液液微萃取气相色谱质谱联用测定
液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法.废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定.对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺
顶空固相微萃取与气相色谱
常见的样品挥发性成分前处理的方法有吹扫捕集法、同时蒸馏萃取法、液液萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法等。固相微萃取技术（SPME）是20世纪90年代新发展起来的用于食品风味物质分析检测的方法，该方法无需有机溶剂，简单方便，测试快，费用低，集采样、萃取、浓缩、进样于一体[7，8]。采用该方法与气质联
CWLM高效液液萃取机顶空液相微萃取气相色谱法
采用CWL-M高效液液萃取机液相微萃取与气相色谱联用技术测定阿奇霉素中二氯甲烷和丙酮的残留量。以苯乙酮为萃取溶剂，萃取时间30 min，萃取温度60℃，萃取液滴体积2μL。在浓度为20.0μg/g~120. 0μg / g范围内，二氯甲烷的外标曲线为Y =0.009 9X -0. 088 2，相关系
实验室分析方法气相色谱固相微萃取固相微萃取法
固相微萃取（Solid Phase Micro-extrayon，SPME）是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡，将萃取、浓缩和解吸集为一体，其装置简单，便于携带，易于操作，快速灵敏，选择性高，样品用量小，重现性好，精度高，检出限低，无需溶剂或仅需
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一
固相微萃取_气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分
摘 要：研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料，利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48 种挥发性成分，其中主要挥发性成分为α- 蒎烯(4.14%)、6,6- 二甲基-2- 亚甲基- 双环[3.1.1]
固相微萃取_气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分
摘 要：研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料，利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48 种挥发性成分，其中主要挥发性成分为α- 蒎烯(4.14%)、6,6- 二甲基-2- 亚甲基- 双环[3.1.1]庚烷(5.63%
顶空固相微萃取气相色谱－库尔勒香梨花序香气成分
建立库尔勒香梨花序香气成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱定性定量方法。花序样品分别经固相微萃取PDMS、CAR/PDMS萃取头富集,经气相色谱梯级升温分离后,进入电子电离源单级扫描质谱,经质谱图库检索定性、归一化法定量。结果表明:2个萃取头最佳富集香气的条件为梨花样品量4 g、萃取温度40℃、萃取
陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取_气相色谱_质谱法分析
摘要: 利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65 μm PDMS /DVB 纤维头，于60 ℃条件下吸附30 min，再使用岛津CBB5 石英毛细管色谱柱( 25 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm) 进行GC/MS 分析。结果显示，陕西陈皮的主要挥发性成
超声辅助分散液液微萃取气相色谱检测污泥中氯苯
采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱(UAE-DLLME-GC-ECD)检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,相
固相微萃取_气相色谱_质谱联用分析云木香挥发油成分
摘要目的: 利用固相微萃取－ 气相色谱－ 质谱联用技术分析云木香挥发油的化学成分，为云木香的挥发油成分分析提供新方法。方法: 固相微萃取法提取挥发油，气相色谱－ 质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定，并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果: 样品在110 ℃下平衡30 min，吸附15 m
顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定小米黄酒风味成分
谷子是中国北方主栽作物之一, 具有节水、抗旱、耐瘠等特点, 对于缓解北方地区水资源贫乏, 提高山区及半山区土地综合利用具有重大意义。目前, 谷子主要以原粮进行加工, 熬粥是其主要的食用方式, 消费形式单一, 市场拉动力不足, 在一定程度上限制了谷子产业的发展[1]。酿造是谷子重要的深加工技术, 近年
固相微萃取_气相色谱_质谱联用分析云木香挥发油成分
摘要目的: 利用固相微萃取－ 气相色谱－ 质谱联用技术分析云木香挥发油的化学成分，为云木香的挥发油成分分析提供新方法。方法: 固相微萃取法提取挥发油，气相色谱－ 质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定，并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果: 样品在110 ℃下平衡30 min，吸附15 m
固相微萃取气相色谱－质谱分析栀子花的头香成分
固相微萃取-气相色谱 质谱分析栀子花的头香成分摘要：分别用固相微萃取和动态顶空法分离栀子鲜花的头香成分，用GC-MS技术分析鉴定，并用GC-MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量。在固相微萃取方法中，共鉴定了54种化学成分，占总峰面积的99.98%。主要成分（质量分数）依次为金合欢烯、罗勒烯、芳樟
非平衡固相微萃取联用气相色谱测定蔬菜中残留有机磷
摘 要: 建立了非平衡固相微萃取与气相色谱联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。探讨了影响SPME 萃取效果的纤维涂层、搅拌类型、离子强度、萃取时间等因素, 并对蔬菜样品的预处理进行了研究。该方法检出限分别为乙硫磷715 ngPg ; 甲拌磷215 ngPg ; 二嗪农510 ngPg ; 异硫磷51
气相色谱仪检测农药残留为什么标液不出峰？
用气相色谱仪检测农药残留（有机磷，有机氯，六六六、DDT等）含量已经是一种较为广泛的应用方法，但在实际检测过程中，往往会出现色谱仪运行稳定后，进标准溶液，某个或某些单体峰不出现的问题。 对此，申贝仪器提供了以下几个解决办法： 1.某个单体峰不出现：如滴滴涕四个单体中2-DDT或3-DDD不出
顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分
摘要: 采用顶空固相微萃取气相色谱- 质谱法测定大曲中的香味成分[1]。测定条件为：恒温水浴温度75 ℃，稳定时间4 h，解吸时间2 min。结果表明，该法可定性大曲中的68 种挥发和半挥发性成分；用全扫描采集法，有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质；成品曲药中的很多微量味成分如乙醇、己酸
顶空固相微萃取气相色谱/－质谱法分析霸王花挥发性成分
摘 要：目的：探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法：采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件，EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明：共鉴定出49 种化合物，主要挥发性成分及其含
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取和膜萃取摘要: 针对近5 年内在分析化学领域出现的微量样品预处理新技术(包括纤维管内固相微萃取、中空膜萃取、动态三相微萃取等) , 根据分离机理分成两大类, 从原理、仪器装置和应用等方面作一综述。 近年来, 包括毛细管液相色谱(μ- HPLC) 、
用气相色谱法测定农药残留的方法
哒螨灵是近年来开发的新型杀螨、杀虫剂，对螨类和某些害虫有优异的防治效果，具有对螨虫快速击倒活性、持效期长等特点，是一种应用前景广阔的杀螨剂。哒螨灵是脂溶性化合物，几乎不溶于水，在水中的溶液度仅0.012mg/L。哒螨灵是一种高效、低毒、广谱性杀螨剂，但目前国内外尚未见关于哒螨灵在黄瓜上的zui大残留
固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展
固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展试样的预处理是样品分析中至关重要的一环，其目的在于减小杂质对待测物的干扰及对试样中的痕量待测组分进行预富集。尤其是在环境样品的分析检测中，试样的预处理一般必不可少。传统的样品预处理方法往往手续复杂、耗时。随着20世纪70年代大孔网状聚合物以及硅胶键合相填充柱的出
液相色谱与气相色谱的比较
液相色谱所用基本概念：保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致，但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中气体作为流动相，而液体和气体的性质不相同。此外，液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同，所以，液相色谱与气
液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究
随着人们对环境安全和食品安全问题日益广泛的关注,更有效更环保的样品前处理方法的开发变得越来越重要。液相微萃取技术(liquid-phase microextraction, LPME)是新型的样品前处理方法中非常重要的一类,包含繁多的分支技术。相比传统方法,LPME技术更加简单、快速、环境友好。本研
高效液相色谱检测灵芝中活性成分含量
灵芝子实体中主要含有三萜类多糖及蛋白质等活性成分灵芝也含有真菌类的特征成分麦角甾醇本文采用紫外分光光度法和高效液相色谱仪分别测定这4类活性成分。1、仪器与试剂高效液相色谱仪配紫外检测器；紫外可见分光光度计；电恒温水浴锅；电子分析天平：0.1mg；超声波清洗机；高速离心机；D-葡萄糖熊果酸、牛血清蛋白
固相微萃取2气相色谱2质谱测定杨梅香气
摘 要: 对利用固相微萃取2气相色谱2质谱联用仪分析杨梅果汁香气成分过程中的萃取及色谱质谱条件等关键因素进行了研究。通过优化条件, 确定最佳萃取条件为: 8 mL 果汁加入1 g NaCl , 50P30μm 的DVBPCARPPDMS 纤维头在50 ℃下萃取30 min。气质分析时, 采用小直径衬
顶空固相微萃取2气相色谱质谱分析发酵香肠挥发性成分
摘 要:采用固相微萃取2气相色谱2质谱(SPME2GC2MS) 联用分析技术对发酵香肠挥发性成分进行了分析。共鉴定了33 种化合物。结果表明,发酵香肠的挥发性成分主要为醇类、酮类、酯类、有机酸类、酚类及醛类等。 发酵香肠是一类传统的发酵肉制品。在香肠的发酵与成熟过程中,由于肉馅和微生物的共同作
顶空固相微萃取气相色谱－质谱联用法分析黄茶香气成分
摘 要：建立黄茶香气的分析方法，探讨固相微萃取技术在黄茶香精油制备上的应用，研究固相微萃取头种类、温度、吸附和解吸时间对黄茶香气物质种类和总量的影响。结果表明：采用DVB-CAR-PDMS 固相微萃取头，在80℃下吸附1h，能达到最佳吸附效果；吸附的香气物质在GC-MS 进样口内经230℃热脱附1m