气质常见12个问题总结
1、样品进样一段时间后,突然进样口中压力不上不去了,这是为什么呢? 其实主要是因为我们进样次数过多,导致隔垫密封不好,压力上不去。 2、进样后,不出峰呢?这又是什么原因呢? 主要原因有以下几个问题: 第一看柱子是否连接正常; 第二看是否进到样品了,因为如果液面低于0.5ml时有可能进不了样品; 第三可能进样针堵了,拿下进样针抽打一下液体看进样是否完好。如果堵的话换上就可以了。 第四要看看我们的进样口到检测器中是否有气体流出,如果没有气体流出则有可能是柱子堵塞了,还有可能是因为我们用的是软石墨垫把衬管的下端堵了,把其拆开清洗应该就可以了。 第五就是检测器的问题了,如果你做得比较多能自己进行维护的就维护一下看看吧。 3、如果长时间没有开GCMS的话,打开质谱发现氮气峰居高不下? 第一考虑的应该是是否有漏气,可以通过手动调谐水峰、氮峰进行比较,如果是漏气了那么把各个部件的螺母在上紧一下;第二可以通过将......阅读全文
气相色谱如果柱子温度多高会对测样有什么影响
不要高于柱子的极限温度温度高低对结果影响不大,只是出峰快慢柱子温度过高会使分离度减少,可能无法分开,太高(高过柱子允许的使用温度)会损坏柱子,太高基线会漂移严重等。楼主说的这句话比较费解,我以我的理解来回答一下,不一定对每个柱子都有自己的最高使用温度,日常使用时绝不要超过这个温度,否则可能会导致固定
气质常见12个问题总结
1、样品进样一段时间后,突然进样口中压力不上不去了,这是为什么呢? 其实主要是因为我们进样次数过多,导致隔垫密封不好,压力上不去。 2、进样后,不出峰呢?这又是什么原因呢? 主要原因有以下几个问题: 第一看柱子是否连接正常; 第二看是否进到样品了,因为如果液面低于0.5ml时
调谐参数改变时,-调谐峰强度的变化滞后问题排除
产生故障的可能原因及排除方法:a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。
HILIC柱子的使用
HILIC是亲水柱,它也是HPLC色谱柱的一种,只是分离的对象不同,偏向于分析大极性物质。仪器是一样的。流动相的选择可以参考正相色谱,作一定改动就可以了。
什么是柱子老化
简单说一下气相色谱的柱子老化,其它的不太了解。一般新的色谱柱在制作过程中会有一些有机杂质存在柱子里,为了在使用过程中排除这些物质对待测物质的影响,在使用前要对其进行老化。老化的操作实际上就是在吹扫气流动的情况下,将柱箱的温度升高到测样品所需高度稍高,此温度称为老化温度。沸点低于老化温度的物质会随着气
什么是柱子老化
简单说一下气相色谱的柱子老化,其它的不太了解。一般新的色谱柱在制作过程中会有一些有机杂质存在柱子里,为了在使用过程中排除这些物质对待测物质的影响,在使用前要对其进行老化。老化的操作实际上就是在吹扫气流动的情况下,将柱箱的温度升高到测样品所需高度稍高,此温度称为老化温度。沸点低于老化温度的物质会随着气
HILIC柱子的使用
HILIC是亲水柱,它也是HPLC色谱柱的一种,只是分离的对象不同,偏向于分析大极性物质。仪器是一样的。流动相的选择可以参考正相色谱,作一定改动就可以了。
如果选择保护柱
一、保护柱的选择 选择保护柱的原则是:在满足分析分离要求的前提下,尽可能的选择较短的保护柱结构,对分离样品有比较小的保留性的色谱填料。 在选择保护柱之前首先要考虑的是样品是否清洁。对于大部分分析工作来说,一支1cm长的保护柱便能提供充分的保护作用。但是,如果样品非常不清洁,或工作中要经常更换保护
气相色谱质谱联用仪的校准知多少
气相色谱-质谱联用仪(以下简称“气质联用仪”)因具有高灵敏度和高选择性被广泛应用于石油化工、医药分析、环境检测、食品安全检测等领域,其中三重四级杆气质联用仪在各行各业的实验室内最为多见。为了保证其检测结果的准确可靠,对该仪器进行计量校准是非常必要的。 一、调谐 气质联用仪校准前一天要
气质联用调谐常见问题
气质联用仪调谐一种常用的操作手段,但在调谐时常常会出现各种稀奇古怪的问题,好比说以下几类: 1、调谐时,无参考峰出现 1)参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中; 2)参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗; 3
如何选择过柱子条件
建议用石油醚跑个板试试,如果跑不动就加点乙酸乙酯,具体比例只有自己一点一点试了,你目前这个板上的两个点离的太近了,用现在的条件肯定柱子分不开,如果样品量大建议试试重结晶,我看那个杂质的量应该不是特别大,重结晶是最好的办法,如果样品量少可以试试刮大板,或者委托一些制备的公司上柱分离一下
gpc柱子干了怎么补救
无法补救。gpc是凝胶渗透色谱,又称为尺寸排阻色谱,它是基于体积排阻的分离机理,干了之后是无法恢复的。
过柱子——溶剂的选择
当然是最便宜,最安全,最环保的了,所以,大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过,因为极性很小,有时还是非它不可。乙醚也可以用,但是,就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是,要知道,
高温箱式电炉如果应用?
高温箱式电炉采用硅钼棒为加热元件;是专为高等院校﹑科研院所的实验室及工矿企业对陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料、建材、金属、非金属及其它化和物材料进行烧结﹑融化﹑分析、生产而研制的专用设备。控制面板配有智能温度调节仪,控制电源开关、主加热工作 /停止按钮,电压、电流
质谱仪调谐相关的故障原因及排除方法
1.故障:调谐时,没有出现参考峰原因(1):参考标样全氟只丁氨瓶中没有参考标样解决方法(1):在质谱仪内置的参考样瓶中添加参考标样全氟砚丁氨原因(2):堵塞了参考标样的管路解决方法(2):将管路拆下并用丙酮超声清洗原因(3):空气泄漏解决方法(3):对空气峰m/z28的高度进行检查,如果比0%氦气峰
GCMS仪器调谐出现异常的故障原因分析?
1.故障:调谐时,没有出现参考峰原因(1):参考标样全氟只丁氨瓶中没有参考标样解决方法(1):在质谱仪内置的参考样瓶中添加参考标样全氟砚丁氨原因(2):堵塞了参考标样的管路解决方法(2):将管路拆下并用丙酮超声清洗原因(3):空气泄漏解决方法(3):对空气峰m/z28的高度进行检查,如果比0%氦气峰
质谱仪使用前为什么要调谐
主要就是调试仪器至理想实验状态,从而得到精准的实验结果。试想如果你的仪器灵敏度差,质量又有偏差,你做出的分析结果还有可信度吗?
质谱仪使用前为什么要调谐
主要就是调试仪器至理想实验状态,从而得到精准的实验结果。试想如果你的仪器灵敏度差,质量又有偏差,你做出的分析结果还有可信度吗?
质谱仪使用前为什么要调谐
主要就是调试仪器至理想实验状态,从而得到精准的实验结果。试想如果你的仪器灵敏度差,质量又有偏差,你做出的分析结果还有可信度吗?
调谐液的作用是什么
了解机器灵敏度、质量轴、双电荷、氧化物性能指标,优化参数,使机器在较佳的工作状态工作,保证结果的准确可靠。
关于分析仪调谐的内容
我们需要知道怎样将频谱分析仪或信号分析仪调谐至我们所希望的频率范围。调谐取决于中频滤波器的中心频率、本振的频率范围和允许外界信号到达混频器(允许通过低通滤波器)的频率范围。从混频器输出的所有信号分量中,有两个具有最大幅度的信号是我们最想得到的,它们是由本振与输入信号之和以及本振与输入信号之差所产
可调谐激光器的类型
染料激光器 用Nd:YAG激光经过倍频之后产生的 5320埃激光作为泵浦源去激励染料。在振荡器部分,条纹间距为d的衍射光栅和输出镜构成谐振腔。这时,只有波长满足2dcosθ=mλ,m=0,1,2,… 的光束才具有低的损耗,能形成激光振荡。因此,旋转光栅(改变θ角),就能改变输出激光的波长。在谐
可调谐激光器的简介
可调谐激光器与其他传统的固态激光器相比,具有从近紫外到近红外的宽波段调谐范围,并且其本身尺寸小、线宽窄和光学效率高,这使其在单芯片实验室、医学诊断、皮肤医学等领域具有重要的应用前景。
液相新柱子怎样处理
很难判断,在新柱子中也是用甲醇封存的。可以仔细观察柱子表面是否有摩擦痕迹,柱子的外包装是否有防开启的密封贴。做厂家规定的标准物质看是否达到相应的理论塔板数等等方法。其实在真实购买过程中,色谱柱很少会遇到用过的旧柱子。
色谱柱子尺寸该如何选择
1.柱形和柱径从吉丁斯所补充的范第姆特方程第四项看出,塔板高度H与柱管内半径r0的四次方成正比,而与柱形曲率半径R0的平方成反比。故选用内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,以及柱管内径和曲率半径都较均匀的柱子,可获得较高的柱效率。由此也可看出,为什么毛细管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形管
液相新柱子怎样处理
很难判断,在新柱子中也是用甲醇封存的。可以仔细观察柱子表面是否有摩擦痕迹,柱子的外包装是否有防开启的密封贴。做厂家规定的标准物质看是否达到相应的理论塔板数等等方法。其实在真实购买过程中,色谱柱很少会遇到用过的旧柱子。
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
色谱柱子尺寸该如何选择
1.柱形和柱径从吉丁斯所补充的范第姆特方程第四项看出,塔板高度H与柱管内半径r0的四次方成正比,而与柱形曲率半径R0的平方成反比。故选用内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,以及柱管内径和曲率半径都较均匀的柱子,可获得较高的柱效率。由此也可看出,为什么毛细管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形
常用柱子问题解答
1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等zui好都有解释。答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为