气质常见12个问题总结
1、样品进样一段时间后,突然进样口中压力不上不去了,这是为什么呢? 其实主要是因为我们进样次数过多,导致隔垫密封不好,压力上不去。 2、进样后,不出峰呢?这又是什么原因呢? 主要原因有以下几个问题: 第一看柱子是否连接正常; 第二看是否进到样品了,因为如果液面低于0.5ml时有可能进不了样品; 第三可能进样针堵了,拿下进样针抽打一下液体看进样是否完好。如果堵的话换上就可以了。 第四要看看我们的进样口到检测器中是否有气体流出,如果没有气体流出则有可能是柱子堵塞了,还有可能是因为我们用的是软石墨垫把衬管的下端堵了,把其拆开清洗应该就可以了。 第五就是检测器的问题了,如果你做得比较多能自己进行维护的就维护一下看看吧。 3、如果长时间没有开GCMS的话,打开质谱发现氮气峰居高不下? 第一考虑的应该是是否有漏气,可以通过手动调谐水峰、氮峰进行比较,如果是漏气了那么把各个部件的螺母在上紧一下;第二可以通过将......阅读全文
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
色谱柱子尺寸该如何选择
1.柱形和柱径从吉丁斯所补充的范第姆特方程第四项看出,塔板高度H与柱管内半径r0的四次方成正比,而与柱形曲率半径R0的平方成反比。故选用内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,以及柱管内径和曲率半径都较均匀的柱子,可获得较高的柱效率。由此也可看出,为什么毛细管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形管
常用柱子问题解答
1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等zui好都有解释。答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为
色谱柱子尺寸该如何选择
1.柱形和柱径从吉丁斯所补充的范第姆特方程第四项看出,塔板高度H与柱管内半径r0的四次方成正比,而与柱形曲率半径R0的平方成反比。故选用内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,以及柱管内径和曲率半径都较均匀的柱子,可获得较高的柱效率。由此也可看出,为什么毛细管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形
气相色谱新柱子活化
新的色谱柱活化:采用100%甲醇1ml/min冲洗60min,再换成流动相进行平衡;如果流动相中含有缓冲盐,在换成流动相前,请使用过渡流动相过渡后再换流动相平衡。 日常维护 1、建议检测前样品和流动相进行过滤; 2、建议每天做完样品后及时进行清洗; 3、常规检测 测试完后,直接把色谱柱
过柱子操作问题——加样
用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后,再打开活塞,如此,两三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~100px 就够了),再加压,这样避免了溶剂(如,二氯甲烷等)夹带样品快速下行
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
过柱的柱子的尺寸
应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈=9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中,避
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈= 9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇 乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
过柱子操作问题——装柱
柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈= 9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇 乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中
气质联用柱子的老化程序
问题:5973i/6890N柱子的老化程序?听说不要接MSD,是不是柱子的一端拆下来,老化后在装?还是不用开MSD电源就行?还是。。。。老化程序又怎样?是不是设置好升温程序后 用进空样来老化?谢谢您说的详细点 回答: 1)是的,应该把接质谱的一段,先拆下来,老化好之后再装上去. 2)只是不开
岛津GCMSsolution培训笔记(一)
近期,笔者参加岛津的培训,过程中有很多的收获,同时也发现有的同学在培训结束后对一些操作流程参数设置等常见问题依然不是非常地明确,因此,把这些问题总结一下,在帮助老学员查漏补缺的同时也方便新手分析人员参考。主要从SCAN方法的创建,检漏调谐、数据采集,数据处理创建定量分析方法,校准曲线的制作与样品分析
可调谐激光器的技术分类
可调谐激光器从实现技术上看主要分为:电流控制技术、温度控制技术和机械控制技术等类型。 其中电控技术是通过改变注入电流实现波长的调谐,具有ns级调谐速度,较宽的调谐带宽,但输出功率较小,基于电控技术的主要有SG-DBR(采样光栅DBR)和GCSR(辅助光栅定向耦合背向取样反射)激光器。温控技术是
可调谐激光器的发展历史
世界上第一台激光器,螺旋式氛灯泵浦的红宝石激光器问世后不久,脉冲可调谐染料激光器于1966年,由F.P.Sehsfer等人首先研制成功,四年后才由0.G.Peterson等人报导了第一台连续波染料激光运转,当时作为唯一的连续可调谐激光材料,染料激光得到了充分的发展,至八十年代形成一个高潮。 八
可调谐激光器的技术分类
可调谐激光器从实现技术上看主要分为:电流控制技术、温度控制技术和机械控制技术等类型。 其中电控技术是通过改变注入电流实现波长的调谐,具有ns级调谐速度,较宽的调谐带宽,但输出功率较小,基于电控技术的主要有SG-DBR(采样光栅DBR)和GCSR(辅助光栅定向耦合背向取样反射)激光器。温控技术是
可调谐激光器的工作原理
实现激光波长调谐的原理大致有三种。大多数可调谐激光器都使用具有宽的荧光谱线的工作物质。构成激光器的谐振腔只在很窄的波长范围内才有很低的损耗。因此,第一种是通过某些元件(如光栅)改变谐振腔低损耗区所对应的波长来改变激光的波长。第二种是通过改变某些外界参数(如磁场、温度等)使激光跃迁的能级移动。第三种是
可调谐激光器的发展历史
世界上第一台激光器,螺旋式氛灯泵浦的红宝石激光器问世后不久,脉冲可调谐染料激光器于1966年,由F.P.Sehsfer等人首先研制成功,四年后才由0.G.Peterson等人报导了第一台连续波染料激光运转,当时作为唯一的连续可调谐激光材料,染料激光得到了充分的发展,至八十年代形成一个高潮。八十年代中
可调谐激光器的功能介绍
可调谐激光器tunable laser 是指在一定范围内可以连续改变激光输出波长的激光器(见激光)。这种激光器的用途广泛,可用于光谱学、光化学、医学、生物学、集成光学、污染监测、半导体材料加工、信息处理和通信等。
可调谐激光器的工作原理
实现激光波长调谐的原理大致有三种。大多数可调谐激光器都使用具有宽的荧光谱线的工作物质。构成激光器的谐振腔只在很窄的波长范围内才有很低的损耗。因此,第一种是通过某些元件(如光栅)改变谐振腔低损耗区所对应的波长来改变激光的波长。第二种是通过改变某些外界参数(如磁场、温度等)使激光跃迁的能级移动。第三种是
可调谐激光器的发展历史
世界上第一台激光器,螺旋式氛灯泵浦的红宝石激光器问世后不久,脉冲可调谐染料激光器于1966年,由F.P.Sehsfer等人首先研制成功,四年后才由0.G.Peterson等人报导了第一台连续波染料激光运转,当时作为唯一的连续可调谐激光材料,染料激光得到了充分的发展,至八十年代形成一个高潮。八十年代中
可调谐激光器的技术分类
可调谐激光器从实现技术上看主要分为:电流控制技术、温度控制技术和机械控制技术等类型。其中电控技术是通过改变注入电流实现波长的调谐,具有ns级调谐速度,较宽的调谐带宽,但输出功率较小,基于电控技术的主要有SG-DBR(采样光栅DBR)和GCSR(辅助光栅定向耦合背向取样反射)激光器。温控技术是通过改变
质谱仪质谱真空检漏、调谐的维护
质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。 检查水峰、氮峰,如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上,就有可能漏气。
可调谐激光器的工作原理
实现激光波长调谐的原理大致有三种。大多数可调谐激光器都使用具有宽的荧光谱线的工作物质。构成激光器的谐振腔只在很窄的波长范围内才有很低的损耗。因此,第一种是通过某些元件(如光栅)改变谐振腔低损耗区所对应的波长来改变激光的波长。第二种是通过改变某些外界参数(如磁场、温度等)使激光跃迁的能级移动。第三
可调谐激光器的工作原理
实现激光波长调谐的原理大致有三种。大多数可调谐激光器都使用具有宽的荧光谱线的工作物质。构成激光器的谐振腔只在很窄的波长范围内才有很低的损耗。因此,第一种是通过某些元件(如光栅)改变谐振腔低损耗区所对应的波长来改变激光的波长。第二种是通过改变某些外界参数(如磁场、温度等)使激光跃迁的能级移动。第三种是
调谐液是做什么用的
1.调谐液作用:检查仪器及其参数是否具备分析样品的条件。 2.调谐液多久换一次:与实验室环境有较大关系,我每次配置250mL,用到150mL左右时进样针就探不着啦,我就重新配置--每周做两次,可以用三个月。 3.内标物是否更换:根据待测元素及其样品类型,选择合理的内标。