气质常见12个问题总结
1、样品进样一段时间后,突然进样口中压力不上不去了,这是为什么呢? 其实主要是因为我们进样次数过多,导致隔垫密封不好,压力上不去。 2、进样后,不出峰呢?这又是什么原因呢? 主要原因有以下几个问题: 第一看柱子是否连接正常; 第二看是否进到样品了,因为如果液面低于0.5ml时有可能进不了样品; 第三可能进样针堵了,拿下进样针抽打一下液体看进样是否完好。如果堵的话换上就可以了。 第四要看看我们的进样口到检测器中是否有气体流出,如果没有气体流出则有可能是柱子堵塞了,还有可能是因为我们用的是软石墨垫把衬管的下端堵了,把其拆开清洗应该就可以了。 第五就是检测器的问题了,如果你做得比较多能自己进行维护的就维护一下看看吧。 3、如果长时间没有开GCMS的话,打开质谱发现氮气峰居高不下? 第一考虑的应该是是否有漏气,可以通过手动调谐水峰、氮峰进行比较,如果是漏气了那么把各个部件的螺母在上紧一下;第二可以通过将......阅读全文
液相新柱子怎样处理
很难判断,在新柱子中也是用甲醇封存的。可以仔细观察柱子表面是否有摩擦痕迹,柱子的外包装是否有防开启的密封贴。做厂家规定的标准物质看是否达到相应的理论塔板数等等方法。其实在真实购买过程中,色谱柱很少会遇到用过的旧柱子。
常用柱子问题解答
1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等zui好都有解释。答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为
过柱子操作问题——装柱
柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
过柱的柱子的尺寸
应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然
气相色谱新柱子活化
新的色谱柱活化:采用100%甲醇1ml/min冲洗60min,再换成流动相进行平衡;如果流动相中含有缓冲盐,在换成流动相前,请使用过渡流动相过渡后再换流动相平衡。 日常维护 1、建议检测前样品和流动相进行过滤; 2、建议每天做完样品后及时进行清洗; 3、常规检测 测试完后,直接把色谱柱
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈=9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中,避
色谱柱子尺寸该如何选择
1.柱形和柱径从吉丁斯所补充的范第姆特方程第四项看出,塔板高度H与柱管内半径r0的四次方成正比,而与柱形曲率半径R0的平方成反比。故选用内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,以及柱管内径和曲率半径都较均匀的柱子,可获得较高的柱效率。由此也可看出,为什么毛细管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形
过柱子操作问题——加样
用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后,再打开活塞,如此,两三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~100px 就够了),再加压,这样避免了溶剂(如,二氯甲烷等)夹带样品快速下行
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈= 9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇 乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈= 9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇 乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中
气质联用柱子的老化程序
问题:5973i/6890N柱子的老化程序?听说不要接MSD,是不是柱子的一端拆下来,老化后在装?还是不用开MSD电源就行?还是。。。。老化程序又怎样?是不是设置好升温程序后 用进空样来老化?谢谢您说的详细点 回答: 1)是的,应该把接质谱的一段,先拆下来,老化好之后再装上去. 2)只是不开
与质谱仪调谐相关的故障现象及排除方法
故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法:a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装
液质调谐时显示灵敏度发生错误是怎么回事
1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后 产生故障的可能原因及排除方法: a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min; b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min; c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是
气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除(二)
7.故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法:a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离
气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除
近年来,气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。小编搜刮了业内人士的仪器使用
气相色谱一质谱联用仪26种常见故障的排除
近年来,气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。小编搜刮了业内人士的仪器使用
26种GCMS常见故障的原因及排除(一)
气质联用技术已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。调谐的故障及排除1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化
26种GCMS常见故障的原因及排除(二)
9.故障现象:调谐时, 高质量峰m/z 502、614不显示 产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。校准和灵敏度的故障排除10.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准 产生故障的可能原因及排除方法: a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法
气质联用仪常见故障的排除方法
近年来,气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。 1.故障现象:调谐参
可调谐激光器的产品类型
染料激光器用Nd:YAG激光经过倍频之后产生的 5320埃激光作为泵浦源去激励染料。在振荡器部分,条纹间距为d 的衍射光栅和输出镜构成谐振腔。这时,只有波长满足2dcosθ=mλ,m=0,1,2,… 的光束才具有低的损耗,能形成激光振荡。因此,旋转光栅(改变θ角),就能改变输出激光的波长。在谐振腔内
首个气流调谐液滴激光器出现
荷叶沾水珠而不湿,日本科学家借助这一“荷叶效应”,利用简单的方法,制造出了一种新型离子液滴,这种微滴可用作灵活、持久而可调谐的激光器。与现有不能在大气中工作的“液滴激光器”不同,最新进展有望使激光器在日常环境中使用,从而催生出更便宜的光纤通信设备。相关研究刊发于最近的《激光与光子学评论》杂志。
概述可调谐激光器的发展历史
世界上第一台激光器,螺旋式氛灯泵浦的红宝石激光器问世后不久,脉冲可调谐染料激光器于1966年,由F.P.Sehsfer等人首先研制成功,四年后才由0.G.Peterson等人报导了第一台连续波染料激光运转,当时作为唯一的连续可调谐激光材料,染料激光得到了充分的发展,至八十年代形成一个高潮。 八
可调谐激光器的主要技术分类
可调谐激光器从实现技术上看主要分为:电流控制技术、温度控制技术和机械控制技术等类型。其中电控技术是通过改变注入电流实现波长的调谐,具有ns级调谐速度,较宽的调谐带宽,但输出功率较小,基于电控技术的主要有SG-DBR(采样光栅DBR)和GCSR(辅助光栅定向耦合背向取样反射)激光器。温控技术是通过改变
概述可调谐激光器的分类介绍
可调谐激光器从实现技术上看主要分为:电流控制技术、温度控制技术和机械控制技术等类型。 其中电控技术是通过改变注入电流实现波长的调谐,具有ns级调谐速度,较宽的调谐带宽,但输出功率较小,基于电控技术的主要有SG-DBR(采样光栅DBR)和GCSR(辅助光栅定向耦合背向取样反射)激光器。温控技术是
可调谐激光器的产品类型
染料激光器用Nd:YAG激光经过倍频之后产生的 5320埃激光作为泵浦源去激励染料。在振荡器部分,条纹间距为d 的衍射光栅和输出镜构成谐振腔。这时,只有波长满足2dcosθ=mλ,m=0,1,2,… 的光束才具有低的损耗,能形成激光振荡。因此,旋转光栅(改变θ角),就能改变输出激光的波长。在谐振腔内
可调谐激光器的工作原理简介
可调谐激光器tunable laser 是指在一定范围内可以连续改变激光输出波长的激光器(见激光)。这种激光器的用途广泛,可用于光谱学、光化学、医学、生物学、集成光学、污染监测、半导体材料加工、信息处理和通信等。 工作原理 实现激光波长调谐的原理大致有三种。大多数可调谐激光器都使用具有宽的荧
气质调谐时同位素峰比例偏低
问题:气质调谐时同位素峰比例偏低 我清洗过离子源了,也对照“帮助”里面的可能原因都试过了,排除了里面列举的原因,帮帮忙。 回答: 1)请问做的是什么调谐,AUTOTUNE 还是Standard spectrum tune?如果不是standard spectrum tune,换了试一下啊。