HPLC使用中常见的柱压问题及解决方法
柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 1 压力过高 这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,再检查; (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI......阅读全文
HPLC使用中常见的柱压问题及解决方法
柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 1 压力过高
HPLC色谱柱柱压很高,什么原因
甲醇和水以1:1的比例混合时,是压力最大值,所以你遇到的是正常现象,不用担心。你查看各种液相色谱的方法可以发现,基本上没有使用50:50的比例来等度分析的。
HPLC色谱柱柱压很高,什么原因
柱压的影响因素有一部分是流动相的黏度。流动相黏度越大,柱压越高。甲醇和水混合后,黏度会升高,其最大黏度时两者比例差不多是50比50 。另外,固定相的颗粒大小或者均匀程度以及流动相的流速也会对柱压有影响。不过看你柱压这么高,八成是柱子堵了。。。把柱头的过滤套子拆下来放稀HNO3中超声一下,再放在超纯水
HPLC色谱柱柱压很高,什么原因
柱压的影响因素有一部分是流动相的黏度。流动相黏度越大,柱压越高。甲醇和水混合后,黏度会升高,其最大黏度时两者比例差不多是50比50 。另外,固定相的颗粒大小或者均匀程度以及流动相的流速也会对柱压有影响。不过看你柱压这么高,八成是柱子堵了。。。把柱头的过滤套子拆下来放稀HNO3中超声一下,再放在超纯水
HPLC色谱柱柱压很高,什么原因
柱压的影响因素有一部分是流动相的黏度。流动相黏度越大,柱压越高。甲醇和水混合后,黏度会升高,其最大黏度时两者比例差不多是50比50 。另外,固定相的颗粒大小或者均匀程度以及流动相的流速也会对柱压有影响。不过看你柱压这么高,八成是柱子堵了。。。把柱头的过滤套子拆下来放稀HNO3中超声一下,再放在超纯水
HPLC液相色谱柱柱压升高原因
HPLC液相色谱柱柱压升高原因 色谱柱是液相色谱的心脏,在液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。格莱普多年从事色谱行业,积累了一些经验,您可按照以下建议,逐项排除原因:1、流动相的前处理 。
色谱柱柱压高的问题
1、应该是堵了,乙腈黏度小,本来柱压就低2、用什么冲取决于是什么物质造成的堵塞,如果是盐的话,可以用90%水甲醇溶液冲,建议先正冲;如果不行再反冲,0.2-0.5ml/min冲一夜应该差不多。但要注意反冲后瑶反着用3、这个不清楚具体原因4、最好用三乙胺调pH在你的柱子容忍的范围内(见你柱子的说明书)
色谱柱柱压高的问题
1、柱子有没有堵还不好说,因为不同的设备具体copy压力也不一样。压力是纯乙腈
怎样解决色谱柱柱压升高的问题?
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)色谱柱头的填料被样品污染; (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到
关于柱压的几个问题
一、问:这段时间一直在做生物碱,流动相选择的是乙睛:0.02mol/l磷酸二氢钾(26:74),现在实验做完了,最后冲柱子。先长时间乙睛:水冲柱,再用甲醇:水冲柱,最后用甲醇冲柱。柱压一直很高,请问各位,是否不该这样冲柱?该怎样解决?Jimmy_ok:乙睛和甲醇没有多大区别的,只是乙睛黏度小,对于柱
关于柱压的几个问题
一、问:这段时间一直在做生物碱,流动相选择的是乙睛:0.02mol/l磷酸二氢钾(26:74),现在实验做完了,最后冲柱子。先长时间乙睛:水冲柱,再用甲醇:水冲柱,最后用甲醇冲柱。柱压一直很高,请问各位,是否不该这样冲柱?该怎样解决? Jimmy_ok:乙睛和甲醇没有多大区别的,只是乙睛黏度小,对于
做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在
1. 泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;2. 比例阀失效,更换比例阀即可;3. 泵密封垫损坏,更换密封垫即可;4. 溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;5. 系统检漏,找出漏点,密封即可;6. 梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题-HPLC柱压不稳
①泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理。②比例阀失效,更换比例阀即可。③泵密封垫损坏,更换密封垫即可。④溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法。⑤系统检漏,找出漏点,密封即可。⑥梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
做HPLC分析时,柱压不稳定有什么原因
柱压的影响因素有很多:1、有一部分是流动相的黏度。流动相黏度越大,柱压越高。2、固定相的颗粒大小或者均匀程度以及流动相的流速也会对柱压有影响。3、泵内是否有空气残留,也会影响柱压稳定。4、密封片损坏,空气流入。5、溶剂中的气泡6、梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
做HPLC分析时,柱压不稳定有什么原因
柱压的影响因素有很多:1、有一部分是流动相的黏度。流动相黏度越大,柱压越高。2、固定相的颗粒大小或者均匀程度以及流动相的流速也会对柱压有影响。3、泵内是否有空气残留,也会影响柱压稳定。4、密封片损坏,空气流入。5、溶剂中的气泡6、梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
做-HPLC-分析时,柱压不稳定,原因何在-如何解决
原因可能有: 泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理; 比例阀失效,更换比例阀即可。 泵密封垫损坏,更换密封垫即可。 溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法; 系统检漏,找出漏点,密封即可。 梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
HPLC常见问题和解决方法色谱柱漏液
色谱柱漏液原 因解决方法1、尾端接头松动1、拧紧接头2、卡套内有填料2、拆下、清洗卡套、重新安装3、筛板厚度不合适3、使用合适的筛板(参考下表)筛板选择指导物质粒径筛板孔径3-4u0.5u5-20u2u
原子荧光光谱仪柱压高问题
一.原子荧光光谱仪柱压高问题 1 一般是由有做样过程中样品过滤不是很彻底,有大颗粒物质堵塞了保护住或者色谱柱。通过拆卸色谱柱可判别是哪方面的问题。2 流动相也必须抽滤,过膜。(去除流动相里大颗粒物质)
原子荧光光谱仪无柱压问题
原子荧光光谱仪无柱压问题单向阀堵塞 如果仪器清洗不彻底的话,有可能导致高压液相泵的单向阀堵塞,使流动相无法正常进入色谱柱,导致没有柱压。
做HPLC分析时柱压不稳定的原因及解决办法
①泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理; ②比例阀失效,更换比例阀即可; ③泵密封垫损坏,更换密封垫即可; ④溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法; ⑤系统检漏,找出漏点,密封即可; ⑥梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
柱压升太高,如何处理能使柱压降低
如果是管路堵了的话,按楼上说的可以排查一下。不过我觉得你应该能看出管路赌不赌,所以很可能是平时用时不大注意,冲的不彻底,柱子堵了,比如用了盐的流动相,冲的不够,盐在柱子里结晶了。处理一下就好了。另外不是所有柱子 都能倒冲的,最好问问生产商。不了解的话,还是按下面的方法处理一下试试。常规处理:硅胶、氧
柱压升太高,如何处理能使柱压降低
如果是管路堵了的话,按楼上说的可以排查一下。不过我觉得你应该能看出管路赌不赌,所以很可能是平时用时不大注意,冲的不彻底,柱子堵了,比如用了盐的流动相,冲的不够,盐在柱子里结晶了。处理一下就好了。另外不是所有柱子 都能倒冲的,最好问问生产商。不了解的话,还是按下面的方法处理一下试试。常规处理:硅胶、氧
柱压升太高,如何处理能使柱压降低
如果是管路堵了的话,按楼上说的可以排查一下。不过我觉得你应该能看出管路赌不赌,所以很可能是平时用时不大注意,冲的不彻底,柱子堵了,比如用了盐的流动相,冲的不够,盐在柱子里结晶了。处理一下就好了。另外不是所有柱子 都能倒冲的,最好问问生产商。不了解的话,还是按下面的方法处理一下试试。常规处理:硅胶、氧
柱压升太高,如何处理能使柱压降低
如果是管路堵了的话,按楼上说的可以排查一下。不过我觉得你应该能看出管路赌不赌,所以很可能是平时用时不大注意,冲的不彻底,柱子堵了,比如用了盐的流动相,冲的不够,盐在柱子里结晶了。处理一下就好了。另外不是所有柱子 都能倒冲的,最好问问生产商。不了解的话,还是按下面的方法处理一下试试。常规处理:硅胶、氧
如何提高HPLC柱效?
要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。 1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 (3)减小固定相的颗粒度,但不能
HPLC入门问题FAQ
HPLC 篇 1 . HPLC 灵敏度不够的主要原因及解决办法 样品量不足:解决办法为增加样品量样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子样品与检测器不匹配:根据样品化学性质调整波长或改换检测器检测器衰减太多:调整衰减即可。检测器时间常数太大:解决办法为降低时间参数检测器池窗污染:解决
HPLC入门问题FAQ
HPLC 篇 1 . HPLC 灵敏度不够的主要原因及解决办法 样品量不足:解决办法为增加样品量 样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 样品与检测器不匹配:根据样品化学性质调整波长或改换检测器 检测器衰减太多:调整衰减即可。 检测器时间常数太大:解决办法为降低时间参数 检测器池窗
HPLC柱柱压过高原因分析
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;3、将柱子的进出口反过来
高效液相色谱仪柱压问题及解决办法
高效液相常见的就是柱压问题及解决办法柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允
HPLC使用者应该对色谱柱及柱外的这些问题引起高度重视
1)色谱峰拖尾:与柱、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因; 2)如何延长色谱柱寿命:保养很重要,长期不用时用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱溶剂体积,一般经常使用的柱,下班时应该用甲醇(或水:甲醇为20:80)洗 45分钟或20倍床体积; 3)必须注意对“柱外效应”