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关于柱压的几个问题

一、问:这段时间一直在做生物碱,流动相选择的是乙睛:0.02mol/l磷酸二氢钾(26:74),现在实验做完了,最后冲柱子。先长时间乙睛:水冲柱,再用甲醇:水冲柱,最后用甲醇冲柱。柱压一直很高,请问各位,是否不该这样冲柱?该怎样解决?Jimmy_ok:乙睛和甲醇没有多大区别的,只是乙睛黏度小,对于柱子保护有利,当然价格也高些,个人感觉完全可以用甲醇替代冲柱(当然实验室有钱就另说了)。从你的流动相上看,水性比例较大,且使用缓冲盐。所以冲柱子建议先5%甲醇1小时,然后50%甲醇,80%,100%甲醇各0.5小时,第二次开机时先用5%甲醇冲20分钟后再换流动相。柱压过高时可以采用低流速,长时间来冲。顺便提一句,流动相和样品都要严格过滤的!adashuishui:我的建议:1、如果你做最后一个样品的时候柱压还是正常的,那么可能就是冲柱出现了毛病。由于你的流动相采用了较大比例的缓冲盐,因而冲柱的时候要采用含水相较多的溶液低速冲洗,如果有机......阅读全文

气相色谱柱内径--GC小常识

气相色谱柱内径--GC小常识 柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。柱效(N/m) 与柱内径成反比。表4 列出的柱效说明,较小内径的色谱柱具有更高的理论塔板数。分离度是理论塔板数平方根的函数。所以,理论上讲,柱效加倍只能提高分离度1.41 倍(2 的平

气相色谱柱内径

柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。柱效(N/m) 与柱内径成反比。表4 列出的柱效说明,较小内径的色谱柱具有更高的理论塔板数。分离度是理论塔板数平方根的函数。所以,理论上讲,柱效加倍只能提高分离度1.41 倍(2 的平方根),但实际上接近1.2-1.

Millipore密理博纯水系统常见问题集(四)

4.  为什么PE水箱有一个通气口?一个空的PE水箱实际上并不是“空的”,它充满了空气。注水过程中,水代替气体。小小的出气口可以排放去气体,避免水箱中的压力过大。取水过程中,  等量的气体进入水箱填补流出的水。这样空气就把水压到取水口。由于在大气压下取水, 水箱中没有压力堆积(p

抗原的制备方法-2

表2-1 室温下由S1提高到S2时每升加固体硫酸铵的克数  0.10 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 0 55 113 114 175 209 242

高效液相色谱的维修(经验总结)

  一、仪器的安装对环境的要求  1、电源电压220V:有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压。

高效液相色谱的维修

一、仪器的安装对环境的要求1、  电源电压220V:有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖

气相色谱氮磷检测器的使用与维护

氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减

关于高效液相色谱仪的真正使用与维护

  高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下

高效液相色谱仪的正确使用与维护!

  中国微生物菌种查询网 高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的

液相色谱仪的正确使用与维护

HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并zui大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享

气相色谱柱怎样进行安装和维护?

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部分,所以色谱柱的使用、保养与维护的内容就很重要,本文主要介绍关于气相色谱柱的相关知识。 一、气相色谱柱的安装首先,当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是气相色谱使用的入门级操作,大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是,有几个问题还是要提起注意:1、先将密封垫套在柱

气相色谱柱安装长度

  气相色谱柱是气相色谱仪的核心部分,所以色谱柱的使用、保养与维护的内容就很重要,本文主要介绍关于气相色谱柱的相关知识。  一、气相色谱柱的安装  首先,当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是气相色谱使用的入门级操作,大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是,有几个问题还是要提起注意:  1、先将密封垫套

气相色谱柱如何进行安装和维护?

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部分,所以色谱柱的使用、保养与维护的内容就很重要,本文主要介绍关于气相色谱柱的相关知识。 一、气相色谱柱的安装 首先,当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是气相色谱使用的入门级操作,大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是,有几个问题还是要提起注意: 1

第十三届全国离子色谱学术大会报告(一)

中国科学院生态环境研究中心 牟世芬教授   来自中国科学院生态环境研究中心的牟世芬教授为大家做了题为《复杂基体中痕量阴阳离子的离子色谱法分析中的几个问题》 的报告。   离子色谱分析中,常见到的一个问题是高浓度的基体离子对待测离子的干扰。离子色谱的应用的一个特点是常见阴阳离子大多是离子色

高效液相色谱仪的正确使用与维护(一)

高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个

使用气质联用仪时需要注意以下注意事项

气质联用仪一般被看做是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。气质联用仪的几个问题一

气质联用仪的简单维护与保养

气质联用仪一般被看做是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。瑞盛科技相关人员总结1

重结晶的原理和经典问题案例(二)

操作时要注意以下几个问题: 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在

重结晶的原理和经典问题案例

在有机合成实验和药物生产的过程中,我们最常用的纯化方式当属重结晶了,所以如何进行正确的重结晶操作很重要,但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起

色谱柱相关的100个问题

  色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号

关于柱压的几个问题

一、问:这段时间一直在做生物碱,流动相选择的是乙睛:0.02mol/l磷酸二氢钾(26:74),现在实验做完了,最后冲柱子。先长时间乙睛:水冲柱,再用甲醇:水冲柱,最后用甲醇冲柱。柱压一直很高,请问各位,是否不该这样冲柱?该怎样解决? Jimmy_ok:乙睛和甲醇没有多大区别的,只是乙睛黏

气相色谱仪进样系统

在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的

液固吸附色谱仪简介 (一)

第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一

如何延长色谱柱的使用寿命?

如何延长色谱柱的使用寿命色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最主要的是与日常的维护密切相关。为延长色谱柱的使用寿命,维护您的利益,请仔细阅读此部分。色谱柱的使用寿命主要是分为柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长

检测分析过程:色谱柱异常分析以及缓冲盐的正确使用

  在利用色谱检测物质时常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响:  1)柱压升高;  原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高.  2)相同化合物的保留时间

液相色谱常见问题及处理办法

问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1. 流速发生变化

色谱常见十四种使用问题的详细解答

色谱常见十四种使用问题的详细解答问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 答:关于漂移问题:    1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定    2、流动相发生变化,解决

十四种色谱常见使用问题的详细解答

一、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。 关于快速变化问题1、流速发

色谱常见十四种使用问题的详细解答

  色谱常见十四种使用问题的详细解答:  1、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?   答:关于漂移问题:a、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;b、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等;c、柱子未平衡好,需对柱子

固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素

整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素 近年来, 化妆品的安全问题引起了人们的广泛关注[1, 2]。我国化妆品卫生规范(2007版)[3]列出了1 208种禁用物质,其中明确指出了性激素。雌激素是性激素的一种, 是一类生物活性广泛的类固醇化合物[4], 具有促