实验室常见分析仪器对测试样品的要求

核磁共振波谱仪 (1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。 (2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 (3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等) 红外光谱仪 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,分析的样品,必须做到: (1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度; (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰; (3)易潮解的样品,干燥器放置; (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,需要同实验室说明情况; (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,......阅读全文

ABSCIEX液相色谱质谱联用共享

仪器名称:QTRAP 液相色谱质谱联用 定量分析仪器编号:13019313产地:美国生产厂家:ABSCIEX型号:QTRAP4500出厂日期:201302购置日期:201310所属单位:药学院>药学技术中心放置地点:医学楼E206固定电话:固定手机:固定email:联系人:唐煜(010-627954

液相色谱质谱联用仪类型

液相色谱质谱联用仪类型有多种。1、按分析目的可分:实验室液相色谱质谱联用仪和工业液相色谱质谱联用仪。2、按分析规模可分:小型液相色谱质谱联用仪和大型液相色谱质谱联用仪。3、按质量分析器的时空属性可分:时间型液相色谱质谱联用仪和空间液相色谱质谱联用仪。4、按分辨率可分:低分辨液相色谱质谱联用仪、中分辨

色谱和质谱的区别有哪些

色谱法,又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化

液相色谱质谱联用的用途

液相色谱质谱联用的在线组合将色谱仪的分离能力与质谱仪的定性能力相结合,可对复杂混合物进行更准确的定量和定性分析。它还简化了样品的预处理,使样品分析更容易。色谱 - 质谱法由气相色谱 - 质谱(GC-MS)和液相色谱 - 质谱(LC-MS)组成。 LC / MS和GC-MS相互补充以分析不同性质的化合

色谱质谱联用仪硬件相关介绍

  稳定高效EI源设计,实现了离子的高效传输,同时使离子源的温度更加均匀,发射电子流自动控制系统提供  连续可调的50-100ev的轰击电子流  独立、可靠、稳定的离子源加热系统,温度范围120℃ -400℃可控。 可有效减少离子源污染问题,使数据库  检索更可靠  双灯丝设计,延长灯丝更换周期,提

液相色谱质谱联用分类方法

液相色谱质谱联用仪类型有多种。1、按分析目的可分:实验室液相色谱质谱联用仪和工业液相色谱质谱联用仪。2、按分析规模可分:小型液相色谱质谱联用仪和大型液相色谱质谱联用仪。3、按质量分析器的时空属性可分:时间型液相色谱质谱联用仪和空间液相色谱质谱联用仪。4、按分辨率可分:低分辨液相色谱质谱联用仪、中分辨

液相色谱质谱联用仪组成

液相色谱-质谱联用技术经历了一个较长的实践、研究过程,直到20世纪90年代才出现了被广泛接受的商品接口及成套仪器。    液相色谱-质谱联用仪主要由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成。混合样品注入色谱仪后,经色谱柱得到分离。从色谱仪流出的被分离组分依次通过接口进入质

色谱、光谱、质谱-到底哪个最无敌?

  质谱: 定性、定量,可以推测物质的组成;  色谱: 定量,可分辨样品中的不同物质;  光谱: 定性,确定样品中主要基团,确定物质类别。  光谱法和色谱法的区别  (1)分析速度较快  原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。  (2)操作简便  有些样品

核磁共振氢谱解析

化学环境这里指化合物中氢原子核外的电子分布情况、与该氢核邻近的其他原子和成键电子的分布情况及其对该氢核的影响。化学环境不同的氢核(也就是结构环境不同的质子),其核磁共振谱图中的化学位移不同。(1)由信号峰的组数可以推知有机物分子中含有几种类型的氢(2)由各信号峰的强度(峰面积或积分曲线高度)比可以推

核磁共振谱的简介

  核磁共振技术是有机物结构测定的有力手段,不破坏样品,是一种无损检测技术。从连续波核磁共振波谱发展为脉冲傅立叶变换波谱,从传统一维谱到多维谱,技术不断发展,应用领域也越广泛。核磁共振技术在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色,核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”

核磁共振谱的简介

  核磁共振技术是有机物结构测定的有力手段,不破坏样品,是一种无损检测技术。从连续波核磁共振波谱发展为脉冲傅立叶变换波谱,从传统一维谱到多维谱,技术不断发展,应用领域也越广泛。核磁共振技术在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色,核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”

核磁共振碳谱实验

实验方法原理2.去偶技术:为了简化核磁共振的谱图,把核与核之间直接、间接相互作用去掉所采取的技术。13C NMR 谱多采用宽带去偶(BB 去偶),也叫质子噪声全去偶。13C NMRBB 去偶可以是谱图简化,使交迭的偶合的多重峰,间并为单峰。每个峰代表一种类型的碳。同时,去偶可增强信噪比,多重峰的合并

核磁共振谱图解析

这个是个掉书袋的工作啊,难度不大,但是内容很多。至少需要掌握官能团对化学位移的影响和解耦合现象。通过化学位移解析官能团,通过耦合产生的能级裂分推断结构中各原子之间的连接关系。这个可以一门学分至少2的课。一时半会说不清啊。chemoffice可以模拟核磁谱,如果你只是为了论文作图,不妨试试看。想了解的

核磁共振谱的简史

  核磁共振现象于1946年由E.M.珀塞耳和F.布洛赫等人发现。目前核磁共振迅速发展成为测定有机化合物结构的有力工具。目前核磁共振与其他仪器配合,已鉴定了十几万种化合物。70年代以来,使用强磁场超导核磁共振仪,大大提高了仪器灵敏度,在生物学领域的应用迅速扩展。脉冲傅里叶变换核磁共振仪使得13C、1

核磁共振谱的应用

  核磁共振技术在有机合成中,不仅可对反应物或产物进行结构解析和构型确定,在研究合成反应中的电荷分布及其定位效应、探讨反应机理等方面也有着广泛应用。核磁共振波谱能够精细地表征出各个氢核或碳核的电荷分布状况,通过研究配合物中金属离子与配体的相互作用,从微观层次上阐明配合物的性质与结构的关系,对有机合成

核磁共振谱的原理

  根据量子力学原理,与电子一样,原子核也具有自旋角动量,其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数I决定,原子核的自旋量子数I由如下法则确定:  1)中子数和质子数均为偶数的原子核,自旋量子数为0;  2)中子数加质子数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数(如,1/2, 3/2, 5/2);  3)

核磁共振氢谱实验

实验方法原理1、核磁共振的概念具有磁性的原子核,处在某个外加静磁场中,受到特定频率的电磁波的作用,在它的磁能级之间发生的共振跃迁现象,叫核磁共振现象。2、核磁共振的共振条件①:具有磁性的原子核。(γ:某种核的磁旋比)②:外加静磁场(H0)中)。③:一定频率(υ)的射频脉冲。④:公式: 3、 化学位移

核磁共振谱怎么分析

核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。1.原子核的自旋核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况,见表8-1。I为零的原子

如何看核磁共振谱

核磁共振(NMR,Nuclear Magnetic Resonance)是基于原子尺度的量子磁物理性质。具有奇数质子或中子的核子,具有内在的性质:核自旋,自旋角动量。核自旋产生磁矩。NMR观测原子的方法,是将样品置于外加强大的磁场下,现代的仪器通常采用低温超导磁铁。核自旋本身的磁场,在外加磁场下重新

核磁共振谱怎么分析

之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。目前研究得最多的是1H的核磁共振,13C的核磁共振近

核磁共振波谱仪核磁共振谱仪定义

核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)是磁矩不为零的原子核,在外磁场作用自旋能级发生蔡曼分裂,共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。并不是是所有原子核都能产生这种现象,原子核能产生核磁共振现象是因为具有核自旋。原子核自旋产生磁矩,当核磁矩处于静止外磁场中时产生进

核磁共振碳谱图和核磁共振氢谱图有何差别

根据氢谱和碳谱,联合得出,你的样品是混合物。你的碳谱,把49ppm的峰当作溶剂峰,另外能够测得37个碳,有3个可能是羰基C=O,芳香碳可能有8个,取代碳(碳上直接连O,N等)可能有3个,饱和碳可能有16个。但氢谱,第一,对应于峰的面积不是严格成比例,第二,与饱和碳、不饱和碳的构成分子结构,不能合拍。

质谱及质谱的目的

质谱,是一种分析方法,原理就是让带电原子、分子或分子碎片按质荷比的大小顺序排列,打出相应的谱线。待分析的样品分子在离子源中离化成具有不同质量的单电行分子离子和碎片离子,这些单电荷离子在加速电场中获得相同的动能并形成一束离子,进入由电场和磁场组成的分析器中;其中离子束中速度较慢的离子通过电场后编转大,

气体分析质谱质谱原理

    质谱仪配备QuaderaTM 分析软件, 操作简单, 功能强大, 有128 个检测通道,可生成用户特殊应用软件界面. 在参数设置, 多种实测方式, 谱库, 数据统计, 谱图放大, 光标, 输入输出模块等性能的支持下, 可以更方便地进行定性定量分析以及在线离线分析.     Omnistar/

利用气相色谱-质谱/质谱联用仪进行高灵敏度的...(一)

Alex Chen1, Hans-Joachim Huebschmann2, Li Fangyan3, Chew Yai Foong3 and Chan Sheot Harn31Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore; 2Thermo Fisher Scienti

利用气相色谱-质谱/质谱联用仪进行高灵敏度的...(三)

我们在1 ppb 到500 ppb 这一较宽的浓度范围内进行了定量校准。图4 展示了从所有的校准检测中得到的亚硝胺色谱峰。在所有情况下,NDMA 的峰形都是完全对称的,没有拖尾,而且无需任何手动修正就得到了非常可靠的峰面积积分值。图5 所示为用于样品定量的NDMA 校准曲线,曲线R2 大

利用气相色谱-质谱/质谱联用仪进行高灵敏度的...(二)

SRM 方法建立我们使用了Thermo Scientific TSQTM 8000 GC-MS/MS 软件套件中的AutoSRM 软件进行了三重四极杆质谱方法的建立,且并未对AutoSRM 生成的方法进行任何手动修改。一个装有待分析亚硝胺化合物标准品溶液的自动进样器样品瓶专供AutoSRM

岛津特色质谱技术丨多维液相色谱质谱解决复杂体系分离难点

 药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中,收集以下共性难点反馈: 1、基质化合物组成极性范围宽,色谱峰容量不够。2、中药基质复杂,在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰,影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,

气相色谱质谱可以分离物质吗

色谱法仅仅是分离,不知分出来的东西是什么.+质谱,就是要弄清除,分出来的是什么.但是也不能说单一色谱法就不知道每个分出来的东西是什么.如果我知道样品中会有哪几种物质,分别都是什么.我们用单一的纯品该物质分别同样的色谱条件各走一遍,就可以知道,原来的样品,哪个色谱峰指的是那种物质了

气相色谱质谱联用仪的原理

简单地说,用色谱分离混合物,利用质谱做为检测器,检测分离出的没一个化合物都是什么。这样就不用做标准样了。