高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容

含量方法学认证主要考察以下几个性质: 1专属性:查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。 考察方法:将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照,包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分(多组分产品)空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。 2精密度:查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。 考察方法:重复性试验,应包括仪器精密度(对照多次进样查看偏差),方法精密度(多次测定同一样品查看结果,该测定应包含全部试验过程,即配制多个供试品溶液),中间精密度(不同人员不同时间不同仪器,最好试剂和实验室也更换,测定同一样品,查看结果偏差)。RSD应小于2% 3准确度:测得结果与实际量间是否一致。 考察方法:通过回收率试验来确定,应包含3个浓度至少9个样品的测定结果,测定时应采取对照品(或原料)加辅料等其他干扰,计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%,RSD小于2% 4线性:在线性范围内,测......阅读全文

高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容

含量方法学认证主要考察以下几个性质:特异性:检查供试品及检测结果是否正确。调查方法:其他物质检测为空白干扰控制,包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他组分(多组分产品)空白、若衍生方法还应包括衍生空白等。精密度:检查方法多次测定是否能得到相同的结果。研究方法:重复性试验应包括仪器精密度(控制多次进样检

高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容

  含量方法学认证主要考察以下几个性质:  1专属性:查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。   考察方法:将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照,包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分(多组分产品)空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。  2精密度:查看方法多次测定是否能够得到相同的

气相色谱测定乙二醇含量方法

气相色谱测定乙二醇含量方法一、乙二醇作用:乙二醇又名甘醇、1,2-亚乙基二醇,是无色无臭、有甜味的液体,有毒性,乙二醇能与水、丙酮互溶,在醚类中溶解度较小。可用来合成涤纶等高分子化合物,还可用作薄膜、橡胶、增塑剂、刹车油等原料,又是常用的高沸点溶剂,其60%的水溶液的凝固点为- 40℃,所以可用作冬

高效液相色谱测定头孢曲松钠含量

方案优势       实验结果表明,本方法简便,快速,结果准确。               采用标准       国家相关标准方法/原理/步骤      线性关系 分别取对照品头孢曲松约50 mg与舒巴坦约25mg,精密称定,置同一100ml容量瓶中,加流动相

正相液相色谱方法

正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝

液液萃取气相色谱法快速测定发酵液中的己酸含量

对液液萃取-气相色谱法测定发酵液中己酸的方法进行研究.样品经硫酸酸化后采用萃取剂萃取,上层液再经微孔滤膜过滤.结果表明,乙酸乙酯为最佳萃取剂,发酵液样品最佳pH值为2.处理后样品直接进入白酒分析专用色谱柱(型号FFAP),火焰离子化检测仪(flame ionization detector,FID)

高效液相色谱测定六味地黄丸的含量

六味地黄丸处方为:熟地黄160g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,山药80g,茯苓60g,泽泻60g。2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定了山茱萸中马钱苷和牡丹皮中丹皮酚的含量……摘要:六味地黄丸处方为:熟地黄160g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,山药80g,茯苓60g,泽泻60g。

色谱技术方法高效液相色谱

高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,

气相色谱法测定磷元素含量的方法原理

用甲苯为萃取剂,萃取水样中的元素磷。萃取液中的元素磷经色谱柱分离后,在火焰光度检测器(FPD)中被氧化燃烧生成磷的氧化物,然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO*(即激发态的PHO碎片)。被火焰高温激发的碎片PHO*释放出特征光谱的能量,其最大检测波长为526 nm。测量发射光谱的强度,从而检测出元素磷

气相色谱法测定磷元素含量的方法介绍

磷为常见元素,磷在地壳中的重量百分含量约为0.118%。磷在自然界都以各种磷酸盐的形式出现。磷存在于细胞、骨骼和牙齿中,是动植物和人体所必需的重要组成成分。正常时人每天需要从水和食物中补充1.4 g磷,但都是以各种无机态磷酸盐或有机磷化合物形式吸收。磷以单质磷形态存在于水和废水中时,将对环境带来危害

多维气相色谱仪测定汽油中氧含量方法

在汽油调合过程中,对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求,并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度,从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量

气相色谱法测定乙醇的含量的方法介绍

乙醇含量的测定有物理方法和化学方法。物理方法有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。化学方法有重铬酸钾比色法、莫尔盐法、碘量滴定法。 样品在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,用内标法定量。标准溶液配制:用5个10.

气相色谱仪测定乙烯含量

首先,常用的方法是按照峰面积计算的面积法分为2种方法,选择一个:1.外标法,通过已知浓度的乙烯标准品的峰面积来求得目标化合物的浓度,因为根据色谱原理,浓度的比值应该等于峰面积的比值,通过工作站对峰面积积分求得目标化合物浓度S1/S2=C1/C2,这种比较准2.面积百分法,认为所有组分的浓度比等于峰面

气相色谱法测定冰片含量

摘要:采用正十二烷作内标,选用OV�101的石英玻璃毛细管柱,建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比,不仅大大节约了分析时间,而且分离效果更佳,测定结果的重现性好,标准偏差S=0.40,平均回收率高达99.0%,内标物与冰片的浓度比为1∶

液相色谱-串联质谱法测定强化食品中叶酸的含量

方案优势       该方法在0.05~100 ng/mL 浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.01~0.5 mg /kg,回收率为72.0%~109%,相对标准偏差(RSD) 为3.8%~11.8%。该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中叶酸的测定要求。    

如何建立色谱含量测定方法

含量测定分析方法验证摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。关键词:含量测定 分析方法验证 可接收标准在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研

液相色谱流动相的贮存方法

液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。 液相色谱

液相色谱操作方法

准备与开机  1.打开主机箱门,在进样阀和检测器间安装合适的色谱柱。 2.打开计算机电源开关,打开LC电源开关。 3.打开柱箱电源开关,设定分析温度。 4.双击计算机桌面上的Instrument online图标进入工作站系统。  二、编辑LC分析方法  1.在Instrument online主界

液相色谱柱选择方法

一、液相色谱柱选择方法|液相色谱柱选择的简单思路   1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。   2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。   3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。   

液相色谱常用洗脱方法

进行液相色谱分析时,常用两种洗脱方式,一种为等度洗脱,另一种为梯度洗脱。  用等度洗脱进行色谱分离时,由不同溶剂构成的流动相的组成,如流动相的极性、离子强度、pH值等,在分离的全过程中皆保持不变。用梯度洗脱进行色谱分离时,在洗脱过程中含2种或两种以上不同极性溶剂的流动相组成会连续或间歇地改变,其间可

高速液相色谱方法解析

在生物工程中,作为代谢产生的物质群种在分离、精制过程中,生理物质容易失去活性,而且被分离物的分布范围甚广,如在水相溶液中时,性质相类似的蛋白质、氨基酸、核酸(DNA、NRA),抗体以及含有遗传基因结构的生物物质,用通常的化学方法很难进行分离。   80年代中期,采用高速液相色谱方法,便有效地解决了这

液相色谱柱选择方法

 液相色谱柱选择方法  一、液相色谱柱选择方法|液相色谱柱选择的简单思路  1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。  2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。  3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理

高效液相色谱定性方法

与气相色谱相比,高效液相色谱定性的难度更大。HPLC过程中影响待测组分迁移的因素较多,同一组分在不同色谱条件下的保留值可能相差很大。即便在相同的操作条件下,同一组分在不同色谱柱上的保留值也可能有很大差别。因此,在高效液相色谱分析过程中,对定性分析方法提出了更高的要求。 (1)利用检测器的选择性进

高效液相色谱外标法测含量

测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积或峰高计算:含量等于对照品的峰面积/待测物质的峰面积*标准品的浓度

高效液相外标法含量测定公式

高效液相外标法含量测定公式是含量%=(A样×m对×样品的稀释倍数)/(A对×m样×对照品的稀释倍数)×100%,高效液相是高效率的液相色谱。高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱

高效液相外标法含量测定公式

高效液相外标法含量测定公式是含量%=(A样×m对×样品的稀释倍数)/(A对×m样×对照品的稀释倍数)×100%,高效液相是高效率的液相色谱。高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱

液相色谱在液相检验中的应用方法

    液相色谱法是一种以液体为流动相的色谱法,液相色谱法是现在应用十分广泛的一种液相色谱法,这种方法是20世纪60年代兴起的,经过不断的完善和发展,现已被应用于各个领域。在医药分析领域,液相检验的应用已经普及,而液相色谱法作为液相检验中的一种重要手段,也得到了大力的推广与应用,目前实验室常用的P2

高效液相色谱加校正因子测定供试品主成分含量

  按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:  As/ms]校正因子f= -Ar/mr 式中 As为内标物质的峰面积或峰高,Ar为对照品的峰面

气相色谱法测定乙烯(ethylene)含量

乙烯(ethylene)是植物内源激素之一。以气体形式存在。准确测定乙烯释放量,对认识乙烯在植物抗逆生理、发育生理、开花生理中的作用有着重要的意义。一、 原理:气相色谱具有灵敏度高,稳定性好等优点。色谱仪中的分离系统包括固定相和流动相。由于固定相和流动相对各种物质的吸附或溶解能力不同,因此各种物

酒厂气相色谱测定方法

饮用白酒的测定方法一:填充柱测定白酒中的醇酯  方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。  测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。  检测条件:柱温90℃、