如何建立色谱含量测定方法

含量测定分析方法验证摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。关键词:含量测定 分析方法验证 可接收标准在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的......阅读全文

如何建立色谱含量测定方法

含量测定分析方法验证摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。关键词:含量测定 分析方法验证 可接收标准在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研

如何建立高效液相色谱法测定含量的方法

1 色谱条件的确定专属性是色谱条件建立的关键通常是采用在被测物对照品(或供试品)中加入适量的杂质或辅料以验证所选色谱条件能否将各杂质与被测物分离检出[2]。应按1(w/w)被测物浓度的各杂质量添加至被测物中模拟被测物中可能存在杂质的状态即有少量(约1)杂质存在时能否与被测物达到完全分离(

如何建立气相色谱分析方法

1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品体系简单,试

如何建立气相色谱分析方法?

气相色谱分析方法的建立步骤 在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤: 1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可

如何选择合适的蛋白含量测定方法

选择一种蛋白测定方法时,需要考虑两个重要因素:缓冲液的化学组成和检测的蛋白量。基于dford方法的Quick Start Bradford和Bio–Rad 蛋白测定灵敏度高,可以兼容糖、巯基乙醇、DTT等。而对于去污剂和NaOH这两种干扰Bradford测定的物质,DC蛋白测定却可以兼容。如果蛋白是

如何建立待测定样品的气相色谱分析步骤

在实际工作中,当我们拿到一个待测定样品,我们该怎样如何利用气相色谱仪来定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面鲁创分析仪器有限公司色谱工程师介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法气相色谱仪GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不

液相色谱仪测定葛粉含量的方法

《中华本草》收载的草药,葛粉是淡棕色的粉末。药用来源为为豆科植物野葛、甘葛藤的块根。葛粉具有清热降火、滋阴解毒、升阳生津、开胃进食之功效,对治疗和预防胸膈烦热、中风头痛、高血压、冠心病、降血脂、抗癌、消癌肿、减肥胖、抗衰老等均有特殊功效。同时,经现代科学检测,本品含人体必需的锌、铁、钙、维生素B1B

气相色谱测定乙二醇含量方法

气相色谱测定乙二醇含量方法一、乙二醇作用:乙二醇又名甘醇、1,2-亚乙基二醇,是无色无臭、有甜味的液体,有毒性,乙二醇能与水、丙酮互溶,在醚类中溶解度较小。可用来合成涤纶等高分子化合物,还可用作薄膜、橡胶、增塑剂、刹车油等原料,又是常用的高沸点溶剂,其60%的水溶液的凝固点为- 40℃,所以可用作冬

吸附色谱分离方法的建立

  吸附色谱在色谱分离中占有非常重要的地位,只要吸附剂和流动相选择得当,几乎可以用来分离所有类型的化合物。目前大多数液一固色谱分离都是以全多孔硅胶为固定相。考虑到柱子的耐久性和可靠性,在常规工厂生产控制和不太困难的分离中,用薄壳型硅胶柱往往是更好的选择,因为薄壳填料柱易于制备、不容易堵塞,并且容易平

如何用气相色谱测定酒精中的乙醇含量

饮用酒中甲醇及杂醇油浓度可用气相色谱法测定,但该法不能同时测定饮用酒中的乙醇浓度,如利用酒精比重法测定,误差较大.另外,在测定甲醇和杂醇油的含量时,必须把饮用酒中的乙醇浓度折算成60度后通过计算获得,所以要求乙醇浓度必须准确,否则将直接影响计算结果.我们利用气相色谱通过大量试验,摸索出同时测定饮用酒

如何用气相色谱测定酒精中的乙醇含量

饮用酒中甲醇及杂醇油浓度可用气相色谱法测定,但该法不能同时测定饮用酒中的乙醇浓度,如利用酒精比重法测定,误差较大.另外,在测定甲醇和杂醇油的含量时,必须把饮用酒中的乙醇浓度折算成60度后通过计算获得,所以要求乙醇浓度必须准确,否则将直接影响计算结果.我们利用气相色谱通过大量试验,摸索出同时测定饮用酒

如何用气相色谱测定酒精中的乙醇含量

饮用酒中甲醇及杂醇油浓度可用气相色谱法测定,但该法不能同时测定饮用酒中的乙醇浓度,如利用酒精比重法测定,误差较大.另外,在测定甲醇和杂醇油的含量时,必须把饮用酒中的乙醇浓度折算成60度后通过计算获得,所以要求乙醇浓度必须准确,否则将直接影响计算结果.我们利用气相色谱通过大量试验,摸索出同时测定饮用酒

如何用气相色谱测定酒精中的乙醇含量

饮用酒中甲醇及杂醇油浓度可用气相色谱法测定,但该法不能同时测定饮用酒中的乙醇浓度,如利用酒精比重法测定,误差较大.另外,在测定甲醇和杂醇油的含量时,必须把饮用酒中的乙醇浓度折算成60度后通过计算获得,所以要求乙醇浓度必须准确,否则将直接影响计算结果.我们利用气相色谱通过大量试验,摸索出同时测定饮用酒

如何测定农药残留含量

如何测定农药残留含量技术参数:1、检测方法:酶抑制率法,符合《GB/T 5009.199-2003蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的快速检测》国家标准。仪器扩展升级功能强大,可根据用户需求增加检测项目。2、采用1cm比色皿检测方式,按行业标准设计,连续检测,数据准确。3、

如何测定铅的含量

1 外观的测定:目测。  2 铅含量的测定(以盐基性硫酸铅计)  2.1 试剂和溶液  硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;氨水(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;铬酸钾(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;盐酸(

如何准确测定磷含量

磷在酸性条件下与铝酸铁结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物——铝蓝。用分光光客计在波长660nm处测定铝蓝的吸光值,以定量分析磷含量。本方法最低检出限为2μg。

如何用滴定方法测定硝酸根的含量

氧化还原法滴定。可以用硫酸亚铁。3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO

概述吸附色谱分离方法的建立

  吸附色谱在色谱分离中占有非常重要的地位,只要吸附剂和流动相选择得当,几乎可以用来分离所有类型的化合物。目前大多数液一固色谱分离都是以全多孔硅胶为固定相。考虑到柱子的耐久性和可靠性,在常规工厂生产控制和不太困难的分离中,用薄壳型硅胶柱往往是更好的选择,因为薄壳填料柱易于制备、不容易堵塞,并且容易平

叶绿素含量测定方法

叶绿素是光合作用所必须的物质,没有叶绿素,就不可能正常地进行光合作用,使光能转化为化学能。叶绿素可见于绿色植物,蓝绿藻等生物体,分为叶绿素a,叶绿素b,叶绿素c,叶绿素d四种。叶绿素存在于叶绿体的类囊体内。叶绿素含量测定的三种方法 叶绿素含量跟光合作用速率、植物营养状况等指标密切相关,通常,我们会通

广州地化所建立去除高含量共溢物的柱色谱分离方法

  长链不饱和烯酮(alkenones, LCAs)是重建古温度的重要工具,广泛应用于全球的海洋和湖泊沉积物的温度重建。近期的研究表明,长链不饱和烯酯(alkenoates, LCEs)也与水体温度具有一定的相关性,可以作为重建古温度的生物标志物。然而,在使用气相色谱(GC)对这些化合物进行分析时发

如何测定丙二醇含量

1原理过碘酸及其盐类与二醇作用,生成碘酸。丙二醇被氧化为丙二醛。生成的碘酸及过量的过碘酸与碘化钾作作,可析出碘,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液直接滴定。2试剂与仪器①0.5%过碘酸钠溶液,②20%碘化钾溶液,③1%淀粉指示剂,④20%盐酸溶液,⑤硫代硫酸钠标准滴定溶液O.1mol/

甲醇中水分含量如何测定

  水分测定法 附录序号 附录Ⅷ 内容全文 M.水分测定法  第一法(费休氏法)  本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分.所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行.  费休氏试液的制备与标定  (1) 配制  称取碘(置硫酸干燥器内48小时

气相色谱仪如何测定煤气中的粗苯含量

 粗苯是焦化企业的主要化产品之一,粗苯的回收率直接影响企业的效益。洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3~5g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法从

中药配方颗粒:特征图谱建立与指标成分含量测定

  为了进一步规范中药配方颗粒的生产,保证临床疗效,国家药典委及各省药监局陆续发布了中药配方颗粒国家级、省级药品标准。  不同中药品种中成分复杂、特定组分紫外吸收弱,这无疑给中药配方颗粒的质量研究带来一定挑战。CAD电雾式检测器具有灵敏度高、重复性好、线性范围广等优势,尤其对无紫外吸收物质的检测具有

气相色谱法测定磷元素含量的方法介绍

磷为常见元素,磷在地壳中的重量百分含量约为0.118%。磷在自然界都以各种磷酸盐的形式出现。磷存在于细胞、骨骼和牙齿中,是动植物和人体所必需的重要组成成分。正常时人每天需要从水和食物中补充1.4 g磷,但都是以各种无机态磷酸盐或有机磷化合物形式吸收。磷以单质磷形态存在于水和废水中时,将对环境带来危害

气相色谱法测定乙醇的含量的方法介绍

乙醇含量的测定有物理方法和化学方法。物理方法有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。化学方法有重铬酸钾比色法、莫尔盐法、碘量滴定法。 样品在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,用内标法定量。标准溶液配制:用5个10.

多维气相色谱仪测定汽油中氧含量方法

在汽油调合过程中,对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求,并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度,从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量

气相色谱法测定磷元素含量的方法原理

用甲苯为萃取剂,萃取水样中的元素磷。萃取液中的元素磷经色谱柱分离后,在火焰光度检测器(FPD)中被氧化燃烧生成磷的氧化物,然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO*(即激发态的PHO碎片)。被火焰高温激发的碎片PHO*释放出特征光谱的能量,其最大检测波长为526 nm。测量发射光谱的强度,从而检测出元素磷

色谱法外标法进行含量测定的方法介绍

外标法是《中国药典》(2010版)采用色谱法进行含量测定时最常用的方法。按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:【例1】HPLC外标法测定阿司匹林泡腾片含量。色谱条件与系统适用

法莫替丁的含量测定方法

取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸20ml与醋酐5ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.87mg的C8H15N7O2S3。