M+.和(M+1)+或(M1)+峰的判别

醚、酯、胺、酰胺、腈化物、氨基酸酯、胺醇等可能有较强的(M+1)+峰;芳醛、某些醇或某些含氮化合物可能有较强的(M-1)+峰。......阅读全文

M+.和(M+1)+或(M1)+峰的判别

醚、酯、胺、酰胺、腈化物、氨基酸酯、胺醇等可能有较强的(M+1)+峰;芳醛、某些醇或某些含氮化合物可能有较强的(M-1)+峰。

质谱解析(三)

分子离子峰的识别 A.在质谱图中,分子离子峰应该是最高质荷比的离子峰(同位素离子及准分子离子峰除外)。 B.分子离子峰是奇电子离子峰。 C.分子离子能合理地丢失碎片(自由基或中性分子),与其相邻的质荷比较小的碎片离子关系合理。 D.氮律:当化合物不含氮或

质谱解析(四)

  实例一 化合物A的质谱数据及图如下,推导其分子式。 解:图中高质荷比区m/z73,74 m/z73为M+.,与相邻强度较大的碎片离子58之间(15)为合理丢失峰(.CH3),可认为m/z73为化合物A的分子离子

为什么ESI源-正离子要加1,负离子要减1

不能这么说,只是对于共价有机物很多情况下是这样,有非常多的例外。ESI是一种软离子化手段,它一般不会造成化合物直接得失电子或者碎裂。通常它会使一个中性化合物M被质子化,故出峰为[M+1]+。负离子模式下,使得化合物失去一个质子,所以出峰为[M-1]-。但有很多例外。如果你的化合物是离子化合物,那么一

为什么ESI源-正离子要加1,负离子要减1

不能这么说,只是对于共价有机物很多情况下是这样,有非常多的例外。ESI是一种软离子化手段,它一般不会造成化合物直接得失电子或者碎裂。通常它会使一个中性化合物M被质子化,故出峰为[M+1]+。负离子模式下,使得化合物失去一个质子,所以出峰为[M-1]-。但有很多例外。如果你的化合物是离子化合物,那么一

离子及在质谱解析中的应用

1,分子离子分子经过电子轰击,失去一个价电子形成带正电荷的离子称为分子离子或母离子,质谱图中相应的峰称之为分子离子峰或母离子峰M+。分子离子峰一般位于质荷比最高的位置。约有75%的有机化合物产生的分子离子峰,判断分子离子峰有如下原则:(1)稳定性规律  可预见分子离子峰的强弱,需预先了解化合物结构。

气质联用仪电子轰击离子化(的特点介绍

  ⑴、结构简单,操作方便。  ⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。  ⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。  本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。  化学离子化(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与

质谱仪的主要技术指标四

丰度灵敏度丰度灵敏度是质谱仪器的一个重要性能指标其定义为:质量为M的离子峰AM与它在质量数[M+1]位置,或质量数[M-1]位置的离子拖尾峰Am+1、Am-1之比的倒数,即AM+1/AM和AM-1/AM丰度灵敏度反映仪器聚焦性能、分辨率,也与测量时的真空度状态相关。 拖尾峰主要由强峰离子与管道缝隙或

质谱中常见的碎片离子数据表

质谱中常见的碎片离子数据表包括以下内容:1. 碳氢离子:碳氢离子是最常见的离子碎片,通常用作分子离子的碎片离子。常见的碳氢离子包括M+1、M+2、M+3、M+4等。2. 碳氧离子:碳氧离子是分子中含有羧基和醛基时产生的离子碎片。常见的碳氧离子包括M-1、M-15、M-29等。3. 氮碳离子:氮碳离子

实验室分析仪器判断分子离子峰的方法

(1)分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰,它应处在质谱的最右端(2)分子离子峰应具有合理的质量丢失。也即在比分子离子小4~14及20~25个质量单位处,不应有离子峰出现,否则,所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰。因为一个有机化合物分子不可能失去4~14个氢而不断键。如果断键,失去的最小碎片应为

为什么ESI源-正离子要加1,负离子要减1

不能这么说,只是对于共价有机物很多情况下是这样,有非常多的例外。ESI是一种软离子化手段,它一般不会造成化合物直接得失电子或者碎裂。通常它会使一个中性化合物M被质子化,故出峰为[M + 1]+。负离子模式下,使得化合物失去一个质子,所以出峰为[M - 1]-。但有很多例外。如果你的化合物是离子化合物

出现歪斜峰或变型峰原因分析

a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够;排除方法:提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次。b. 色谱峰太窄;排除方法:改变色谱条件。c. 质普仪调谐未达到最佳状态;排除方法:重新调谐质谱仪。

有机物分子量的测定

有机物分子量的测定质谱技术是一种鉴定技术,在有机分子的鉴定方面发挥着非常重要的作用,它能快速而准确地测定物质的分子量。关于质谱技术对有机物分子量的测定原理及方法,相关文章已有介绍,本节再补充部分说明。1.分子量的概念有机质谱分子量的概念与采用周期表中原子量计算的分子量是不同的,有机质谱中分子量是分子

实验室分析方法有机物分子量的测定

质谱技术是一种鉴定技术,在有机分子的鉴定方面发挥着非常重要的作用,它能快速而准确地测定物质的分子量。关于质谱技术对有机物分子量的测定原理及方法,相关文章已有介绍,本节再补充部分说明。 1.分子量的概念有机质谱分子量的概念与采用周期表中原子量计算的分子量是不同的,有机质谱中分子量是分子离子的质量,而分

为何出现肩峰或分叉?

①样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%; ②样品溶剂过强--采用较弱的样品溶剂; ③柱塌陷或形成短路通道--更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件; ④柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品; ⑤进样器损坏--更换进样器转子。

鬼峰或交叉污染问题

系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似(具有类似的保留时间),则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。进样器中可能存在额外的化合物(即污染物)或样品本身存在这些化合物。溶剂、样品瓶、瓶盖和注射器中的杂质只是某些可能的污染源。进样样品和溶剂空白有助于找到可能的污染物源。如

气相色谱仪故障的种类和判别

 气相色谱仪故障的种类:   1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;   2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性

EI源和NCI源有什么区别

EI源电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便,得到的质谱图具有一定的特征,但不适合分子量高、热不稳定的化合物分析。除此之外,载气也可能被电离,所以通常选用电离电位较高的氦气。CI源将反应气体(常用甲烷、异丁烷,氨气等)与样品按照一定比例混合后,进行电子轰击,得到比待测组分分子打一个质量数的(M+

色谱仪分析中无峰或峰很小的原因

色谱仪分析中无峰或峰很小的原因:一、对高效气相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否工作开启。4、色谱柱中是否有载气。5、样品是否降解和沉淀。二、对高效液相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否正常。4、流动相组分、纯度和配比是否正常。5、样品

色谱仪分析中无峰或峰很小的原因

色谱仪分析中无峰或峰很小的原因:一、对气相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否工作开启。4、色谱柱中是否有载气。5、样品是否降解和沉淀。二、对液相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否正常。4、流动相组分、纯度和配比是否正常。5、样品是否降解

定量分析中有机物分子量的测定

  定量分析的过程是依据数据分析,建立数学分析模型,共用分析模型计算出分析对方的各种指标及其数值的这类方法一般 是在务必规范下,根据探测仪的内响应式处理指数与被测化合物水分含量的涵数关系计算出指导思想化合物的水分含量。质谱分析专业性是这类鉴定专业性,在分析化学分子式的鉴定方面充分运用着非常重要的作用

气相色谱仪故障种类和判别

一、气相色谱仪故障分析的基础 首先要了解气相色谱仪如下知识: 组成:由哪些部分组成? 作用:各部分起什么作用? 原理:各部分的工作原理是怎样的? 判别:如何判别工作正常与否? 注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?  二、气相色

气相色谱异常峰分析“N”或“W”形峰

  (1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;  (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时;  (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;

电极短路的判别

   电极短路的判别比较简单,若被测介质中含有金属物质时,电极短路较易诊断,此时测量值明显偏小或趋于零。    但这种现象在日常运行中并不多见。因电磁流量计经常应用于原水和污水等计量环境,电极结垢的发生几率较高。    当电极结垢时,表现为信号逐渐减小,直至绝缘而使得信号回路开路,此时流量信号被

氧化还原反应的判别

  一个化学反应,是否属于氧化还原反应,可以根据反应是否有氧化数的升降,或者是否有电子得失与转移判断。如果这两者有冲突,则以前者为准,例如反应,虽然反应有电子对偏移,但由于IUPAC规定中,单质氧化数为0[4],所以这个反应并不是氧化还原反应。  有机化学中氧化还原反应的判定通常以碳的氧化数是否发生

实验室分析仪器气质联用离子源与质量分析器功能介绍

离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:1、电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离

气体质谱联用的基础知识(一)

气-质联用GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。接口作用:压

简述双钳数字相位伏安表的测量和判别

  三相四线系统相序判别  旋转开关置U1U2位置。将A相接U1插孔,B相接U2插孔,零线同时接入两输入回路的±插孔。若相位显示为120°左右,则为正相序;若相位显示为240°左右,则为负相序。  感性、容性负载判别  旋转开关置U1I2位置。将负载电压接入U1输入端,负载电流经 测量钳接入I2插孔

电子天平性能的判别

    人类不断的进步,象征公平的天平仪器在结合现代传感器技术我们称之为电子天平,根据电子天平精度的不同我们把它分为很多种类。比如说:精密天平、微量天平等等。对电子天平的质量判别我们很喜欢借助国外的天平厂家来怕被别自己国内产品的好坏,毋庸置疑的德国的赛多利斯是世界的天平之父。他们在天平技术的积淀却是

所有组分峰小或变小原因分析

可能原因和建议措施:进样针缺陷,使用新针;2.进样后漏液,判断漏液点;3.分流比过大;4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;7.检测器与样品不匹配。