气相色谱异常峰分析“N”或“W”形峰
(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起; (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时; (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;......阅读全文
气相色谱异常峰分析“N”或“W”形峰
(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起; (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时; (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;
气相色谱异常峰分析负峰
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服; (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出
气相色谱异常峰分析峰消失
(1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对;
气相色谱异常峰分析台阶峰
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;
气相色谱异常峰分析带毛刺峰
(1)仪器工作不稳定,噪声大于要求; (2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小; (3)极化电压(FID)不稳;
气相色谱异常峰分析圆顶宽峰
(1)样品量大起出了色谱柱容量; (2)汽化温度低; (3)色谱柱没按要求安装; (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气; (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;
气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)
(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出; (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出; (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰; (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解; (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用; (6)色谱柱温度太高
气相色谱异常峰分析拖尾峰
(1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大; (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式); (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱; (4)化室的温度低或偏高; (5)载气流量偏低; (6)进样量大; (7)载气系统(如注射垫处)
气相色谱异常峰分析直角峰
(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围; (2)数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置; (3)数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对;
气相色谱异常峰分析出峰后基线下移
(1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态; (2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化; (3)系统出现漏气,或出现堵塞; (4)色谱柱被污染; (5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;
气相色谱异常峰分析原来能分开的峰分不开
(1)色谱柱安装不合要求; (2)色谱柱被污染,需重新活化; (3)色谱柱寿命已到,需更换; (3)新更换的气源,纯度不佳; (4)滤器失效,重新老化或更换; (5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许); (6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);
液相色谱的峰形异常怎么办
1、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。 2、流路污染。使用清洗液清洗流路。 3、流路死体积大。检查管路连接处,正确连接管路,消除死体积。
气相色谱仪分析中出刀形峰问题
气相色谱仪分析中出刀形峰指气相色谱仪分析中样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。出刀形峰问题分析和解决方案如下:一、减少样品进样量。二、提高柱箱温度。三、改用较大内径的色谱柱。四、增加固定液涂层厚度。五、选用样品溶解度较高的固定液。六、提高进样器温度,改善峰形状。
气相色谱异常峰分析(漂移大)噪声增加
(1)色谱柱需重新老化或失效; (2)新换载气纯度欠佳; (3)过滤器失效; (4)样品前处理不当,如:杂质干扰物太多; (5)灵敏度太高; (6)数据处理装置的判峰参数设置不合理;
气相色谱仪谱图异常峰分析
指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。B.减少进样量。C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进
气相色谱分析常见峰形异变可能原因
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余
气相色谱异常峰分析平顶峰(未到满量程)
(1)样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和; (2)检测器已工作在饱和区; (3)数据处理输入信号极性接错,或零点失调; 10.基线出现波浪状峰: (1)高灵敏度操作仪器未稳定之前; (2)操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变; (3)环境温度对仪器控温影响; (
气相色谱分析常见峰形异变可能原因分析
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。为此,本篇把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。 在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或
气相色谱仪分析中常见峰形异变的原因分析
气相色谱仪分析中,在怀疑峰形异变寻找可能原因和排除方法之前,要好先仔细核查操作条件与分析方法要求是否一致;和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;逐项仔细观察仪器工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常,然后再依据以下异常峰形分析可能原因和排除方法。一、带毛刺峰:1、仪器工作不稳定,噪声
气相色谱分析中峰形好坏与什么有关
首先是进样口的衬管,衬管内的石英棉如果脏了或者填充的不好的话也会影响峰的效果。其次是分流比,如果分流比过小的话,导致样品汽化后体积超出进样口定量环会导致峰拖尾。并且RSD极大。最后便是柱子以及柱流速。
气相色谱不能设置分流比如何保证峰形
毛细管气相色谱分析进样方式之一,是一种建立在低温浓集技术原理基础上的进样方式。即进样的组分光富集于色谱柱的起始端,而不进行色谱分离,直至汽化室被冲洗干净为止。 不分流进样的基本点是溶剂凝集于色谱柱起始一段,造成严重过载,使它暂时起固定液作用。样品每一组分更强烈地留在液相,流动的气相中溶质分子大大减少
几种气相色谱峰出现异常的原因
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。这里介绍了几种气相色谱峰出现异常的原因。 1.台阶峰: (1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀; (2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等; (3)记录色谱峰装置故障如:拉线松
气相色谱15种常见峰形异变来源解析
1.台阶峰: (1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀; (2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等; (3)记录色谱峰装置故障如:拉线松。 2.负峰: (1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量
气相色谱15种常见峰形异变来源解析
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。
液相色谱常见异常峰问题
异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,
液相色谱柱的PH使用范围与峰形异常介绍
液相色谱柱是定量分析和杂质检测的主要精密仪器。液相色谱柱是液相色谱仪的核心部件。在这里,我想介绍一些使用液相色谱柱液相色谱柱的PH使用范围与峰形异常是怎样一回事!一、pH使用范围通常认为硅胶基质柱的酸碱度在2-8的范围内。如果选择高品质硅胶,则添加高密度粘合和双尾密封,大大增加l0和z的耐酸碱范围
气相色谱出峰延迟
1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。