残留溶剂及其气相分析方法的开发经验谈
前言：化学合成药物中不可避免地会使用有机溶剂，但工艺中有的有机溶剂并不能完全去除掉，这些残留溶剂对人体健康和环境又有可能造成损害，国际协调大会（ICH）对残留溶剂的分类和限量都做了规定，详见公众号转载的文章“ICH常用有机溶剂分类及残留限度”。对于溶剂残留的检测首先要明确可能会有的残留溶剂，这些溶剂的分类以及检测要求。确定可能的残留溶剂：残留溶剂的检测首先要明确有可能会有哪些溶剂残留，也就是溶剂有可能在哪个环节带入，从原料、制备工艺、处方各个方面都需要考虑可能的残留溶剂，再根据残留溶剂的类型确定残留溶剂的残留量限值。残留溶剂的分类及研究原则：第一类溶剂是指人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物的有机溶剂，应尽量避免使用，如果使用的话，则需要严格控制残留量，且任何步骤使用，均需要进行残留量的检测；第二类溶剂是指有非遗传毒性致癌（动物实验）、或可能导致其他不可逆毒性（如神经毒性或致畸性）、或可能具有其他严重但可逆毒性的有机溶剂。这类......阅读全文
矿井气专用气相色谱仪的分析原理
SP-8860矿井气专用气相色谱仪采用TCD，双FID检测器，填充柱系统，甲烷转化装置，通过十通阀自动进样，实现一次进样分析矿井瓦斯气，对02、N2切换至TCD检测，对CO、CO2在高温镍触酶催化下和H2反应转化成CH4，在FID上出二张谱图，TCD出一张谱图。该产品的特点：1.可进行煤矿井下气
天然气分析专用气相色谱仪原理
该系统的测定是在两个通道上进行的，通道Ⅰ用于分析H2和He，通道Ⅱ用于分析N2、O2 、CO2、H2S和C1～C5饱和烃。样品经阀进样后，在通道Ⅰ上经过色谱柱5分离，H2和He在TCD1上检测，后面组分被反吹放空。同时在通道Ⅱ上样品进入分离系统，经预柱1分离后改变柱流向，使C6和更重组分作为一个峰流
白酒行业分析白酒分析气相色谱仪
白酒行业分析--白酒分析专用气相色谱仪：白酒(酒精)检测专用气相色谱仪配以高灵敏度的热导/氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱，即可做常规检测又可做微量香味组份分析。DNP混合柱直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量,这一方法已在白酒厂得到广泛应用
变压汽油分析气相色谱仪器特性分析
GC5890N变压汽油分析专用气相色谱性价比，全兼容惠普HP5890II气相色谱仪，可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板。仪器技术指标、性能及检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ GC5890N变压汽油分析专用气相色谱仪器特性◆ 温度控制系统精度高
气相色谱故障分析举例(八)(九)
故障分析举例(八) ▲基流过大、无法调零(2)： C.降低进样口温度后基始电流也不减少时： 1).检查载气是否污染或流量不正常。 2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。 D.降低进样器温度后
气相色谱故障分析举例(十二)（十三）
故障分析举例(十二) ▲基线漂移过大(2)： C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关： 1).检查载气是否污染或流量不正常。 2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3).是否色谱柱老化不足，必要时对色
气相色谱法的分析方法
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；
气体分析专用气相色谱仪
气体分析对工厂具有极其重要的意义，尤其是在石油、石油化工、化工、环保等方面，意义更为重大。而气相色谱法是分析各种气体zui有力的手段。所谓气体，是指室温下呈现气体状态的物质。比如，*性气体：H2、O2、N2、CO、CO2及惰性气体等；烃类气体：低于C烷烃、烯烃，炔烃等；含N气体；NH3、氮氧化物、低
气相色谱分析方法开发
简单的说，方法开发就是针对一个或一批样品建立一套完整的分析方法。就气相色谱而言，就是首先确定样品预处理方法，然后优化分离条件，直至达到满意的分离结果。zui后，建立数据处理方法，包括：定性鉴定和定量鉴定。方法的一般步骤如下： 1、样品来源及其预处理方法： GC能直接分析的样品必须是气体或液
香料香精分析气相色谱仪
香料香精生产过程中个成分的检测及控制是保证其品质的关键，越来越多的品牌香料香精生产企业采用香料香精分析气相色谱仪法来进行质量控制和新产品的研发。各级技术监督部门用气象色谱法监控香精香料的质量。香料香精分析气相色谱仪性能特点： 1、仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示技术，显示直观、操作方便。 2、自我诊
氯乙酸气相色谱分析
一、仪器设备 1.气相色谱仪GC-2060、FID检测器。 2.氯乙酸专用毛细管色谱柱 3.色谱空气源 氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，
气相色谱定量分析实验
实验方法原理色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。1. 校正因子定量2. 归
白酒的分析（气相色谱仪）
我国白酒历史悠久，源远流长，传统技艺精湛，产品风格独特，深受人民喜爱。过去人们只是靠着品尝来评价一种酒好坏，对于什么组分影响口味，只能凭经验，因此很不科学。在气相色谱仪生产以后，白酒行业的专家们开始用气相色谱法研究白酒的香味组分。1976年由内蒙轻工所研究使用的用邻苯二甲酸二壬酯与吐温混合固定液填充
气相色谱分析的流程
在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组
气相色谱定量分析实验
实验方法原理 色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。1. 校正因子定量2.
如何选择气相色谱柱分析条件？
气相色谱操作条件的选择，常常决定是否能够达到分离的目的，而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件，可以在较短的时间内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何进行色谱柱分析条
气相色谱仪故障分析方法
气相色谱仪故障分析方法包括故障分析的基础与思路、故障的种类与判别等。一、故障分析的基础：1、组成：由哪些部分组成。2、作用：各部分起什么作用。3、原理：各部分的工作原理是怎样的。4、判别：如何判别工作正常与否。5、注意事项：检修过程中哪些方面必须注意。二、故障分析的思路：1、确定范围：确定与该故障有
分析型气相色谱仪类型
分析型气相色谱仪类型有多种。1、按灵敏性可分：分析型气相微量色谱仪和分析型气相痕量色谱仪。2、按分离化合物的特点可分：分析型气相同系物色谱仪和分析型气相同分异构体色谱仪。3、按检测器属性可分：分析型气相质量型检测器色谱仪和分析型气相浓度型检测器色谱仪。4、按色谱柱控温方式可分：分析型气相恒温色谱仪和
酒厂气相色谱分析方法
白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) （一）D
白酒的分析（气相色谱仪）
我国白酒历史悠久，源远流长，传统技艺，产品风格独特，深受人民喜爱。过去人们只是靠着品尝来评价一种酒好坏，对于什么组分影响口味，只能凭经验，因此很不科学。 在气相色谱仪生产以后，白酒行业的专家们开始用气相色谱法研究白酒的香味组分。1976年由内蒙轻工所研究使用的用邻苯二甲酸二壬酯与吐温混
气相色谱仪应用实例分析
一)植物油中残留溶剂的检测：可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器，内装涂有5%DEGS固定液的填充柱 ，外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶，顶空瓶规格：2、10、20ml任选)。采用顶
安捷伦气相色谱仪故障分析
安捷伦气相色谱仪故障分析方法（一）▲故障分析的基础：◇组成：由哪些部分组成？◇作用：各部分起什么作用？◇原理：各部分的工作原理是怎样的？◇判别：如何判别工作正常与否？◇ 注意事项：检修过程中哪些方面必须注意？ 安捷伦气相色谱仪故障分析方法（二）▲故障分析的思路：◇注意事项：1.保护人体，安全
气相色谱仪故障分析方法
气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。检测器
香料香精分析气相色谱仪
香料香精生产过程中个成分的检测及控制是保证其品质的关键，越来越多的品牌香料香精生产企业采用香料香精分析气相色谱仪法来进行质量控制和新产品的研发。各级技术监督部门用气象色谱法监控香精香料的质量。香料香精分析气相色谱仪性能特点： 1、仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示技术，显示直观、操作方便。 2、自我
氯乙酸分析气相色谱仪
因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，氯乙酸分析气相色谱仪对氯乙酸生产控制十分重要，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析
气相色谱仪的分析流程
气体钢瓶供给的气体经减压阀后，必须经净化管净化处理，以除去水分和杂质。净化管通常为内径50mm、长200～250mm的金属管，净化管在使用前应该清洗烘干，方法为：用热100g／L NaOH溶液浸泡30min，而后用自来水冲洗干净，用蒸馏水荡洗后，烘干。净化管内可以装填5A分子筛和变色硅胶，以吸附气源
气相色谱异常峰分析台阶峰
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
气相色谱异常峰分析负峰
(1)TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服； (2)操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低； (3)操作FID，低电离效率的溶剂(如，CS2)或杂质出
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低； (2)载气流量小； (3)进样量大，汽化时间长； (4)汽化室被污染，样品有吸附效应； (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染； (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢)； (7)峰前出现了“鬼”峰；
气相色谱异常峰分析直角峰
(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围； (2)数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置； (3)数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对；