在分析组分简单的样品时最好采用等温程序,这样分析周期较短,特别是用填充柱时,气相色谱仪色谱图基线要比程序升温平稳得多。但是在等温分析时,基线也常会出现上下波动,不规则漂移。 恒温分析时,造成基线不规则漂移,与气体流速、柱系统、检测器、温控系统等有关,如气体泄漏、比例调节不当、色谱柱污染或柱流失严重,检测器污染或损坏等,都会造成基线不规则漂移,主要表现为: 1、载气不稳定,可能漏气;......阅读全文
(4)结构形式:有双臂热导池和四臂热导池。只通纯载气的孔道称为参考池,通载气和样品的孔道称为测量池。1)双臂热导池:双臂热导池池体具有两个大小和形状完全对称的孔道,每一孔道中装有一根铼钨丝,每根铼钨丝的形状和电阻值在相同的温度下基本相同。双臂热导池的一臂为参考池,另一臂为测量池。2)四臂热导池:四臂
1. 概述 与液相色谱不同,气相色谱可选择的“流动相”(载气)的范围较窄,满足需要的载气主要有氢气、氦气、氮气以及氩气。此外气相色谱的载气不像液相色谱的流动相那样灵活,可实现多种混合模式,具有多种选择性,提供待分离组分分离的驱动力(疏水相互作用,氢键,偶极,离子对等)。载气在气相色谱中的主要作
第一节 概述 色谱仪检测器可分为气相色谱仪检测器和液相色谱仪检测器。理想的检测器应能瞬间真实地反映色谱柱流出的流动相中组分的存在及其量的快速变化。一、希望在无组分流出即仅有流动相通过检测器时,其响应信号曲线(基线)是稳定而无波动的,于是有噪声和漂移的要求。二、希望痕量组分进入检测器就有响应
在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气。 气相色谱之所以叫气相,就是因为它的流动相是气体,而这部分流动相气体就叫做载气。 载气过程:进入色谱柱进行分离。 #载气的作用 载气的作用是运输,辅助样品在进样口发生汽化,并将样品运输至色谱柱中进行分离,最后再将样品运输至检测
热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TC
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱常见问题及解决方法,希望可以帮助到大家。 一、载气系统 1、漏气问题及解决方法
一、载气系统 1、漏气问题及解决方法 漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。 载气漏气时,色谱图有以下变化: 1. 基线变化 a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。 ①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气; ②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,
三、检测电路:将四臂热导池的四根热丝分别作为惠斯通电桥的四个臂,其中两根热丝作为电桥的测量臂,另两根热丝作为电桥的参考臂,通过惠斯通电桥测量热丝电阻值的变化。四、特点: 1、属于通用型检测器。 2、被测组分与载气的导热系数相差越大,灵敏度越高。用H2或N2作载气,一般比用N2
各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法。 故障分析方法(一) ▲故障分析的基础:
在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的
故障分析单元 1故障分析的基础 组成:由哪些部分组成? 作用:各部分起什么作用? 原理:各部分的工作原理是怎样的? 判别:如何判别工作正常与否? 注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 2故障分析的思路 注意事项: 1.保护人体,安全第一,防止事故
一、 气路管路、进样器、注射器的清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中
检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转换为相应的电信号。因此检测器是检知和测定试样的组成及各组分含量的部件,是气相色谱仪中的主要组成部分。根据检测原理的不同,可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓
气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、
1 气相色谱仪原理 1.1分离原理 气相色谱法就是利用各种物质在流动相与固定相中分配系数的不同,当两相作相对运动时,各种组分的分配就在两相中反复多次进行,从而达到把各种组分从混合物中分离出来的目的。在此,气相是流动相,而液相与固相是作为固定相。从而可以分为“气-液色谱
相色谱是实验室的要设备之一,应用范围广,是实验分析工作者的好帮手,但是,在使用过程中也会遇到各种各样的问题,快速的解决这些问题可以更有效的服务于我们的检测工作。一、何谓气相色谱?它分几类?凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:
、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到zui大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。  
1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到zui大额定值,即可认为是桥电流调
1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或
1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或
1、桥电流故障在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电
实验室MM哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办啊!?亲是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修红宝书》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障哦,每种故障还
1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到zui大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 &nbs
5、程序升温时调整基线漂移为最小:对于双气路GC,将参考气路和测量气路的流量调至相等,通常作恒温分析时,基线很正常。但在程序升温分析时,可能基线漂移较大。这时,为使基线漂移最小可作如下调整:(1)将参考气路和测量气路的流量调至相等。(2)程序升温至最高温度后保持一段时间,同时记录基线漂移。(3)调整
(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫
故障分析举例(十一) ▲基线漂移过大(1): ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。 A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素: 1).检查检测器和离子信号线
1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。  
气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相色谱仪进行分析。这种技术又称动态顶空进样。一、工作原理:绝大部分吹扫捕集进样分析采用氦气作为吹
八、动态顶空进样:气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。关于色谱柱的安装、维护、保存以及由色谱柱导致的这样那样的色谱故障也是一门学问。 色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 步骤/方法: