多次进样化合物保留时间不重复的原因(四)
4 柱温控制不好,或未达到平衡;......阅读全文
进样针的进样针样式
1. N – 用粘合剂固定针头,最大到250µ2. LTN –用粘合剂固定针头带Luer Tip, 500µL 和更大。N 和LTN 型进样针是将针头用粘合剂粘在玻璃的注射器管中,加热温度能超过50°C, 不能高压灭菌,不能使用卤族溶剂如二氯甲烷。如果您想节约实验室费用并得到很好的重现性,
HPLC保留时间限制多少?
HPLC只是分离的手段,如果保留时间太短,说明被分离物质在固定相上面的保留较差,就有可能与不保留的杂质混在一起而干扰待测物的测定,当然,这只是在使用UV、ELSD等特异性不是很强的检测器时的常见情况,但是如果使用荧光、质谱等特异性较强的检测器时,这种干扰会被大大降低或者排除。保留时间与使用的液相色谱
安捷伦保留时间锁定功能
是两篇英文报告。 如何进行保留时间锁定如何建立保留时间锁定库 保留时间锁定功能介绍及如何建立
分流比越大保留时间
两者关系不大。分流比对保留时间没有很大影响,主要是改善峰型。分流比高,即进入色谱柱的气体少,当色谱峰无法分开或拖尾严重时适当调高分流比,可以改善分离。分流比低,即进入色谱柱的气体多,当分析物含量低,响应值小的时候适当调低分流比,可以增大响应值,流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留
保留时间为何不恒定?
“液相故障与排除”是分析工作者经常遇到的问题,而这两者都与液相色谱方法中的保留时间变化有关,本文就这方面进行了一些探讨。 流动相组成的敏感度 流动相的组成对保留时间的影响是十分灵敏的,例如在使用反相液相色谱法分离两个分子量约为400Da,不含离子化基团的异构体,流动相为乙腈和水。通常这
进样器常见故障及故障原因
多功能自动进样器专为色谱分析中需要样品制备而研制的一种经济型自动进样装置。免去了繁杂的人工操作,提高了工作效率。本仪器采用精密进口马达驱动,极大提高了分析样品的准确性及重复性;且各驱动部分带有编码反馈系统,实现实时监控,更加体现了仪器的稳定性。大尺寸的人机交互式界面,更易于操作。本多功能自动进样
手动进样器漏液有哪些原因
你是说哪里漏液?如果是进样口后面,那只可能是没有拧紧。如果是打样品的时候,样品会回流出来,那就是两个可能:一个是六通的管路,或者是进样口里面堵住了。表现为,样品推不进去。因为推不进去,所以会反出来。可能是盐,可能是什么不溶性微粒,或者别的什么。可以考虑用稀硝酸冲洗,或者卸下来超声,不过如果真堵住了超
气相色谱仪进样系统(四)
3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释
实验室分析仪器液相色谱仪毛细管柱故障排除
1. 分流进样方式现象可能的原因解决方法峰面积低,峰丢失,产生新峰进样口太热降低进样口温度50℃进样口太脏清洗/更换衬管与金属接触用玻璃柱衬管化合物易变衍生化样品或冷柱头进样活性填充去除填充物活性衬管使用硅烷化衬管停留时间太长增加柱流量或增加分流量迟洗脱物的面积低溶剂沸点太低使用高沸点溶剂针
高效液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因
高效液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因: 一、确认流动相是否新鲜配制的,比例有无错误。 二、确认色谱条件是否在色谱柱使用范围内,如pH范围、温度和压力。 三、仔细观察柱前压的变化。如果压力稳定,可以判断泵系统没有问题。如果压力不稳定,通常是由于泵内有气泡造成的,一定会影响保留时间。将
液相色谱仪图谱保留时间不断变化的原因及处理办法
保留时间不断变化原因解决办法1、流速变化重新设定流速2、泵中有气泡从泵中除去气泡3、流动相选择不恰当a、更换合适的流动相b、选择合适的混合流动相
什么原因引起液相色谱仪分析中保留时间改变
色谱分析是以假设给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。 在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进
这项研究遭多次反转,终极办法只有重复实验?
针对一项关于现代人起源的重要研究,中外学者在顶刊上展开了多次争锋。 2021年2月9日,美国《国家科学院院刊》发表了南京大学副教授孙雪峰等研究论文《古DNA和多种测年方式证实现代人晚到达中国南方》。该研究使用古DNA和多种测年方式证实,现代人抵达华南地区不超过六万年。 这一结果推翻了2015
保留时间扣去死时间后剩余的时间叫什么
保留时间和死时间这是气相色谱法的常用术语。死时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间,以td表示。保留时间:从进样到出现色谱峰最高值所需的时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。
安捷伦7697A顶空进样器的各个时间概念
AgilentGC使用过程中常见问题及解决方法一、NPD灵敏度低的原因和处理方法有哪些?-NPD灵敏度低,铷珠电压高或者难激发,首先检查衬管,确认衬管干净。很多情况并不是铷珠问题,而是NPD本身污染,建议清洗。此外,建议使用钢瓶气,发生器的质量很难保证。二、顶空进样器的常见问题和解决法?-样品瓶压不
毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象可能的原因解决方法峰面积低,峰丢失,产生新峰进样口太热降低进样口温度50℃进样口太脏清洗/更换衬管与金属接触用玻璃柱衬管化合物易变衍生化样品或冷柱头进样活性填充去除填充物活性衬管使用硅烷化衬管停留时间太长增加柱流量或增加分流量迟洗脱物的面积低
毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象 可能的原因 解决方法 峰面积低,峰丢失,产生新峰 进样口太热 降低进样口温度50℃ 进样口太脏 清洗/更换衬管 与金属接触 用玻璃柱衬管 化合物易变
如何保证气相色谱仪的进样针不弯
气相色谱仪我们工作中常用的精密设备仪器,但是正是因为它是精密仪器,所以其实验过程需要非常精细的操作,而进样针是一种针头很细又容易弯曲的器材。在进样时稍有不慎就会把枕头或者注射器杆弄弯,那到底是什么原因造成的呢?山东金普分析有限公司带您一起探究问题的根源。 zui可能因素是因为我们的进样口拧的太紧
顶空进样器的进样方式
顶空进样器是为色谱分析中为样品前处理而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。 目前,顶空分析方法有手工方式、
顶空进样器的进样方式
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶
高效液相色谱仪保留时间的长短不一样
就是要他们不一样,这样才能分离。这些物质在色谱柱里经过了吸附,因为他们的极性不一样,反相的话极性越小,出峰越晚。正相的话是相反的。经过了色谱柱分离之后,检测器检出才能出现一个一个独立的色谱峰。从理论的角度讲,这些物质并不是一样的物质。官能团不一样,它们的极性也就不一样。色谱柱的填料是一个一个微孔颗粒
两个色谱峰保留时间一样,能说明是一样的物质吗
按理论上来说,在同一系统中,试验条件相同的情况下,保留时间一样就是同一物质。但是你要注意,如果是不正常的系统,例如色谱柱失去了分离作用,所有物质都会在同一时间出峰,这种情况也有的,保留时间只是样品走过死体积的时间,这样的情况我也碰到过的。还有,你如果不敢肯定是同一物质,可以调整流速以及柱温,如果还是
两个色谱峰保留时间一样,能说明是一样的物质吗
按理论上来说,在同一系统中,试验条件相同的情况下,保留时间一样就是同一物质。但是你要注意,如果是不正常的系统,例如色谱柱失去了分离作用,所有物质都会在同一时间出峰,这种情况也有的,保留时间只是样品走过死体积的时间,这样的情况我也碰到过的。还有,你如果不敢肯定是同一物质,可以调整流速以及柱温,如果还是
两个色谱峰保留时间一样,能说明是一样的物质吗
按理论上来说,在同一系统中,试验条件相同的情况下,保留时间一样就是同一物质。但是你要注意,如果是不正常的系统,例如色谱柱失去了分离作用,所有物质都会在同一时间出峰,这种情况也有的,保留时间只是样品走过死体积的时间,这样的情况我也碰到过的。还有,你如果不敢肯定是同一物质,可以调整流速以及柱温,如果还是
保留时间有波动怎么破?3招搞定
保留时间是气相色谱法的常用术语,是指被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,当提到保留时间、死时间、调整保留时间时,你是否清楚?当涉及液相、气相中保留时间波动时,你又是否明白? 首先,什么是保留时间、死时间和调整保留时间? 1 保留时间(T): 从进样开始到某个组分的
死时间与保留时间有什么区别
死时间是惰性气体进样后,出现最大值的时间保留时间是样品进样后,出现色谱峰最大值的时间
HPLC保留时间漂移的故障排除
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机
色谱保留时间漂移的故障排除
经营:气体发生器,色谱仪维修,气相色谱仪,液相色谱仪,色谱柱保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留
HPLC-保留时间漂移的故障排除
正文保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机
保留时间的决定因素介绍
保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同的作用,可作为色谱定性分析的依据。