气相色谱分析测试常见问题及解决方法
二、前沿峰 1.柱超载,减少进样量 2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温 4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 三、拖尾峰 1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装 2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度 3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 4.柱损坏:更换柱 5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装......阅读全文
液相色谱检测中,峰拖尾了是什么原因造成的
有可能是你的柱子坏了。新的色谱柱峰型很好,可能越用就越差劲,分岔峰,拖尾峰,可能都是因为色谱柱的原因。这个换根新柱子试试就好了。可能是你的方法不合适。比如这个样品需要扫尾剂,需要缓冲盐。这个比较麻烦,需要摸索方法。也可能是你的溶剂不好。比如你的流动相是缓冲盐和乙腈。而你的溶剂是纯水,或者纯乙腈。有些
色谱仪的色谱峰简述
色谱仪的色谱峰是指色谱仪色谱柱流出组分通过检测器时所产生的信号的微分曲线。理论上讲色谱峰应该是对称的,符合高斯正态发布,实际上一般情况下色谱峰都是不对称的,主要有以下几种情况:1、前延峰:前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰。2、拖尾峰:前沿陡起后部平缓的不对称色谱峰。3、交叉峰:两种组分没有完全分开而重
液相色谱检测中,峰拖尾了是什么原因造成的
有可能是你的柱子坏了.新的色谱柱峰型很好,可能越用就越差劲,分岔峰,拖尾峰,可能都是因为色谱柱的原因.这个换根新柱子试试就好了.可能是你的方法不合适.比如这个样品需要扫尾剂,需要缓冲盐.这个比较麻烦,需要摸索方法.也可能是你的溶剂不好.比如你的流动相是缓冲盐和乙腈.而你的溶剂是纯水,或者纯乙腈.有些
色谱仪的色谱峰简述
色谱仪的色谱峰是指色谱仪色谱柱流出组分通过检测器时所产生的信号的微分曲线。理论上讲色谱峰应该是对称的,符合高斯正态发布,实际上一般情况下色谱峰都是不对称的,主要有以下几种情况:1、前延峰:前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰。2、拖尾峰:前沿陡起后部平缓的不对称色谱峰。3、交叉峰:两种组分没有完全分开而重
液相色谱检测中,峰拖尾了是什么原因造成的
有可能是你的柱子坏了.新的色谱柱峰型很好,可能越用就越差劲,分岔峰,拖尾峰,可能都是因为色谱柱的原因.这个换根新柱子试试就好了.可能是你的方法不合适.比如这个样品需要扫尾剂,需要缓冲盐.这个比较麻烦,需要摸索方法.也可能是你的溶剂不好.比如你的流动相是缓冲盐和乙腈.而你的溶剂是纯水,或者纯乙腈.有些
色谱术语的常用中英文对照
色谱图 chromatogram色谱峰 chromatographic peak峰底 peak base峰高 h,peak height峰宽 W,peak width半高峰宽 Wh/2,peak width athalf height峰面积 A,peak area拖尾峰 tailing area前伸
影响气相色谱仪NPD铷珠寿命的原因(三)
3、溶剂 当用NPD进行痕量分析时,只能使用不含氮和磷的溶剂,否则根据氮和磷杂质的挥发性可能产生严重的溶剂拖尾或没有色谱峰。NPD可以用含氯溶剂,但这些溶剂通常会引起检测器本底信号和样品相应峰的突然剧增。甲基硅烷试剂会从两方面影响NPD,一方面这类试剂含氮引起拖尾峰,另一方面试剂在铷珠表面分解形式二
气相色谱仪原子发射检测器检测条件
气相色谱仪原子发射检测器的检测条件除一般GC分离条件外,还包括元素发射谱线波长、同时检测的元素组、AED中吹扫气流速、窗口吹扫气流速、传输线、凹腔谐振腔加热温度、反应气体类型及流速等。其中元素发射谱线波长、同时检测的元素组、AED中吹扫气流速和窗口吹扫气流速等基本为固定值,不需经常变动。一、传输线和
外置式色谱工作站的作用如何呢
色谱工作站故障的频繁出现, 给正常的分析工作带来一定的影响, 经常造成重复工作,不利于提高实验分析效率;下面来了解一下该产品的用途如何? 外置式色谱工作站的型号及用途硬件: 1.双通道,外置式。 2.输出-5mv-1.2v。 3.输入阻抗大于10兆欧。
色谱峰的拖尾因子符合要求的范围
《中国药典》规定峰高法定量时拖尾因子应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示。T(拖尾因子)=W0.05h/2d1,W0.05h为5%峰高处的峰
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十五
拖尾峰(1)进样器衬套或柱吸附活性样品(2)柱或进样器温度太低(3)两个化合物共洗脱(4)柱损坏(5)柱污染(6)色谱柱选用不合适(7)系统死体积太大(8)进样技术欠佳(9)金属填充柱吸附(1)更换衬套及减活玻璃毛。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装(2)升温(不要超过柱最高温度)
色谱峰的拖尾因子符合要求的范围
《中国药典》规定峰高法定量时拖尾因子应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示。T(拖尾因子)=W0.05h/2d1,W0.05h为5%峰高处的峰
色谱峰的拖尾因子符合要求的范围
《中国药典》规定峰高法定量时拖尾因子应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示。T(拖尾因子)=W0.05h/2d1,W0.05h为5%峰高处的峰
色谱峰的拖尾因子符合要求的范围
《中国药典》规定峰高法定量时拖尾因子应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示。T(拖尾因子)=W0.05h/2d1,W0.05h为5%峰高处的峰
高效液相色谱定量分析为什么用峰面积比用峰高好
如果峰形尖锐,背景干扰不大,用峰高或峰面积影响不大,如果干扰峰一起出峰,那么峰会被抬高导致定量结果偏大,此时用通过积分切除干扰峰,用峰面积定量会更合适一些,另外一种就是簇峰,被测物是所有的峰都连在一起的簇峰,此时用峰高定量明显不如峰面积,用峰高只能选簇峰的最高点作为响应,而峰面积可以在第一个峰的起始
色谱峰的拖尾因子符合要求的范围
《中国药典》规定峰高法定量时拖尾因子应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示。T(拖尾因子)=W0.05h/2d1,W0.05h为5%峰高处的峰
色谱峰的拖尾因子符合要求的范围
《中国药典》规定峰高法定量时拖尾因子应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示。T(拖尾因子)=W0.05h/2d1,W0.05h为5%峰高处的峰
色谱峰的拖尾因子符合要求的范围
《中国药典》规定峰高法定量时拖尾因子应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示。T(拖尾因子)=W0.05h/2d1,W0.05h为5%峰高处的峰
色谱峰的拖尾因子符合要求的范围是
《中国药典》规定峰高法定量时拖尾因子应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示。T(拖尾因子)=W0.05h/2d1,W0.05h为5%峰高处的峰
外置式色谱工作站的通道设置(双通道)
1.自动识别溶剂峰,拖尾峰,锯齿峰,前后肩峰。 2.分析过程中自动调整参数(峰宽,斜率)。 3.基线自动跟踪,自动划分色谱峰类型;峰起落 点。 4.强大的手动积分功能,加减峰,峰基线调整,切割方式调整。 5.积分灵敏度1微伏·秒,zui小分辨率0.1微伏,zui
气相色谱仪的常见故障排除方法
气相色谱仪的常见故障排除方法有以下几点: 1、分离不完全 (1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。 (2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱
一起了解毛细管色谱柱的常见故障
一起了解毛细管色谱柱的常见故障 1.进样不出峰 主要原因分析: 漏气:进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。 火焰熄灭:调节氢气或尾吹气流量的大小,看记录笔是否向一边偏移,如笔不动,说明火熄了或火没点着。 电路不正常:离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好,放大器有问题。
气相色谱仪出现色谱峰拖尾的原因及解决办法
1、当经历维修气相色谱仪问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。预保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。 2、衬管脱活。进样口衬管上的火行点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱货制
PEAK-INTEGRATION-峰积分
14.1. Peak areas in analytical chromatograms should be accurately and consistently integrated in a scientifically sound manner.分析色谱中的峰面积积分应准确一致、
MALDI打出来的蛋白峰拖尾
出现的拖尾峰可能原因有:1.筛板堵塞,指柱子两头的过滤筛板,如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾;2.色谱柱塌陷,是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾,即很宽的有
气相色谱分析测试常见问题及解决方法
二、前沿峰 1.柱超载,减少进样量 2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温 4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 三、拖尾峰 1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问
外置式色谱工作站(软件,硬件)
1.自动识别溶剂峰,拖尾峰,锯齿峰,前后肩峰。 2.分析过程中自动调整参数(峰宽,斜率)。 3.基线自动跟踪,自动划分色谱峰类型;峰起落 点。 4.强大的手动积分功能,加减峰,峰基线调整,切割方式调整。 5.积分灵敏度1微伏·秒,zui小分辨率0.1微伏,zui小
气相色谱仪的进样量相关概述
进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定。进样量过大,保留时间会变化,峰展宽或畸变,分离度变差;若组分含量低,溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量。进样量小,可以克服上述问题,使峰分离良好,分析准确度提高,但保留时间会拖后;若样品组分含量相差较大,微量组分可能难以检出。 进样
气相色谱如何选择进样量和进样时间?
进样量: 进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定。进样量过大,保留时间会变化,峰展宽或畸变,分离度变差;若组分含量低,溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量。进样量小,可以克服上述问题,使峰分离良好,分析准确度提高,但保留时间会拖后;若样品组分含量相差较大,微量组分可能难以检
气相色谱仪的时间性谱带展宽
气相色谱仪不分流进样时,在气化室中气化的含有大量溶剂的样品不可能瞬间进入毛细管柱,溶剂峰会严重拖尾,使早流出组分的色谱峰被掩盖在溶剂拖尾峰中,从而使分析变得困难甚至不可能。这种由于进样时间延长引起的色谱峰展宽称为时间性谱带展宽。时间性谱带展宽可采用溶剂效应和热浓缩来抑制。所谓溶剂效应是指进祥时柱温比