毛细管分析常见问题的解决
四、只有溶剂峰 1.注射器有毛病:用新注射器验证。 2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之 3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水) 7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 五、宽溶剂峰 1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。 2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。 3.进样器温度太低:提高进样器温度。 4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。 5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂 6.隔垫清洗不当:调整或清洗 7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速......阅读全文
热脱附进样,峰比直接进样小得多,为什么
在没有做系统性考察,没有建立起方法之前,你无法得知通过热脱附进入色谱系统中的量,所以也就无法比较。1、在吸附的过程中,有可能样品超过穿透体积;2、解析的过程中,有可能解析不完全。3、不同的分流导致样品量不一样。
液相色谱进样量一样出峰为什么不一样
因为溶液不可能达到完全均一,稳定。时间前后有些偏差时允许的,但如果是峰变形了,估计你的柱子有问题。偏差吧,时间 温度 溶剂什么的如果是峰面积,有可能是定量泵或定量环污染有误差;如果是保留时间,环境因素变化太快所致
常见GC进样口和进样技术
1、填充柱进样口是最简单的进样口,所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。2、分流/不分流进样口是最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普通,操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。3、冷柱上
顶空进样器的进样方式
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶
顶空进样器的进样方式
顶空进样器是为色谱分析中为样品前处理而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。 目前,顶空分析方法有手工方式、
气相色谱仪进样不出峰的原因分析
发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入气相色谱仪(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭
气相色谱仪进样不出峰解决方案
气相色谱仪进样不出峰指气相色谱仪进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱和检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此,发现进样不出峰时,应立即降低柱箱温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常后,
气相色谱仪进样不出峰的故障解析
⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。 注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项
气相色谱仪进样不出峰怎么办?
气相色谱仪进样不出峰是指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。 注意发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用T
进样泵
适合特定应用的两种泵这些泵可用于 DM 密度计和 RM 折光率仪,适用于测量样具有类似性质的样品,并且无需立即充分干燥传感器的所有应用。了解详情
自动顶空进样器的进样优点
自动顶空进样器的进样优点优点: 1.准确、简单、快速、方便、自动和环保; 2.高灵敏度分析样品中的挥发性成分; 3.由于高沸点成分不被导入GC,可缩短分析时间并加倍的提高工作效率; 4.由于高沸点成分不被导入GC,避免了高沸点成分污染分析系统,因而减少了仪器日常维护保养工作,并可延长了某些关
自动顶空进样器的进样优点
自动顶空进样器的进样优点优点: 1.准确、简单、快速、方便、自动和环保; 2.高灵敏度分析样品中的挥发性成分; 3.由于高沸点成分不被导入GC,可缩短分析时间并加倍的提高工作效率; 4.由于高沸点成分不被导入GC,避免了高沸点成分污染分析系统,因而减少了仪器日常维护保养工作,并可延长了某些关
液相色谱不管进样什么出峰都一样是什么问题
应该是没有进到样品,检查一下进样口。 先将进样阀,用10%乙腈水冲(除去水溶性物质),再用纯乙腈冲洗。 1、不进任何样品,只进流动相; 2、进纯的色谱乙腈或甲醇; 3、进么也不用进,只空搬一下进样阀; 分别采集以上三个谱谱,再来说明情况。
液相同一样品连续进样峰面积越来越大
我觉着首先你先看一下保留时间。峰面积越来越大的前提先要保证保留时间没有前后移动。否则的话重点应该是在流动相上。如果排除了保留时间,那么应该有几个可能吧1.样品口残留。我不知道你的仪器是手动进样还是自动进样。你可以一针样品,然后一针空白,这样洗一下进样口。看看空白的那一针在主峰保留时间处有没有残留。可
为什么只出溶剂峰不出样品峰
浓度太低只是其中的一种可能性,可以提高样品浓度或加大进样量解决。还有其它的原因1.样品在色谱柱上无保留或是保留时间太长,较大的可能是流动相不适用,改变流动相种类或比例。无保留的原因也较多,除以上原因外,也有可能是柱子选择不对,或是柱损坏。2.紫外检测器的话,可能是波长选择的原因,可能此波长下样品的紫
气相色谱进样后出现倒峰是什么原因
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
有关自动顶空进样器空白出峰的相关探讨
有关自动顶空进样器空白出峰的相关探讨 顶空进样是对液体样品或固体试样中的可挥发性成分进行分析的有效方法。如塑料包装食品包装袋中挥发性VOC成分的分析,人在有毒环境中工作后,体液中有毒组分含量的分析等。 自动顶空进样器从目前来看,可以分为手动型,半自动型,全自动型三种。 自动顶空进样器选型时要注
气相色谱进样后出现倒峰是什么原因
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
有关自动顶空进样器空白出峰的相关探讨
有关自动顶空进样器空白出峰的相关探讨 顶空进样是对液体样品或固体试样中的可挥发性成分进行分析的有效方法。如塑料包装食品包装袋中挥发性VOC成分的分析,人在有毒环境中工作后,体液中有毒组分含量的分析等。 自动顶空进样器从目前来看,可以分为手动型,半自动型,全自动型三种。 自动顶空进样器选型时要
气相色谱进样后出现倒峰是什么原因
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
气相色谱进样后出现倒峰是什么原因
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
气相色谱进样后出现倒峰是什么原因
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
气相色谱FID检测器进样后色谱不出峰
(1)未点着火:首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方, 若有细小水珠生成, 则证明火已点着;反之证明火未点着, 此时, 需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好, 是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常, 适当增大氢气的流速, 减小载气与空气的流速, 待点着火后再将各流速调至最佳流速
气相色谱进样后出现倒峰-是什么原因
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
液相色谱用流动相甲醇进样会有峰出现么
流动相理论上是不会出溶剂峰和样品峰的,甲醇不会出样品峰,可以出溶剂峰。如果有样品峰出现,一般是针上残留导致一个很小的样品峰出现,目前的液相色谱还不能完全消除针上残留,只能多洗一下进样针。对于一些高端的进样器,进样针就是管路的一部分,针上残留几乎没有,基本不出样品峰。这是指一般情况,但是实践表明,当进
气相色谱进样后出现倒峰是什么原因
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
气相色谱进样后出现倒峰-是什么原因
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
气相色谱的峰面积的大小与进样量有关
首先说液体和气体直接进样法,进样体积和样品浓度(密度)共同决定了进样量。这个量就是这种物质进入色谱系统的总量。每种物质在同样的色谱条件下具有不同的响应因子,这个响应因子就是物质量和峰面积的关系常数。再说一下顶空进样法,由于顶空进样法是通过固定温度加热使顶空瓶内形成气液平衡状态,再将气体进行加压再进样
液相色谱用流动相甲醇进样会有峰出现么
紫外检测器下,甲醇最大吸收波长在183nm,吸收值非常低。但是作为溶剂的话在接近183nm波长处就会有明显的吸收。 比如在210nm波长处,甲醇会有较明显的吸收,但是在220nm以上的话甲醇吸收就逐渐变得不明显了。很多物质吸收值集中在230~300nm波长之间,甲醇的在色谱系统中显
气相色谱进样后出现倒峰是什么原因
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。