一氧化碳的测定—气相色谱法(二)
2.色谱流出曲线当载气载带着各组分依次通过检测器时,检测器响应信号随时间变化曲线称为色谱流出曲线.也称色谱图.如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析:根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。......阅读全文
气相色谱出现所有峰是倒峰的原因
全部是倒峰那肯定是极性反了,只有个别的峰是倒峰原因很多请具体说明。你单独进一针溶剂,它也出倒峰吗?溶剂倒峰可能是因为系统污染把两个溶剂分开进一下回出现什么样的效果呢?然后查以下信号线的接头是不是有误老化柱子、清洁检测器试一下
气相色谱出现所有峰是倒峰的原因
这个问题很简单啊,就是FID里面设置把正负极性调整一下就好了啊,不知道你是用哪个型号的色谱。一般色谱有两个检测器的时候,通道就是一个正,一个负的,在软件启动的时候,注意选择端口就可以了。
气相色谱异常峰分析出峰后基线下移
(1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态; (2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化; (3)系统出现漏气,或出现堵塞; (4)色谱柱被污染; (5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;
气相色谱出现所有峰是倒峰的原因
全部是倒峰那肯定是极性反了,只有个别的峰是倒峰原因很多请具体说明。你单独进一针溶剂,它也出倒峰吗?溶剂倒峰可能是因为系统污染把两个溶剂分开进一下回出现什么样的效果呢?然后查以下信号线的接头是不是有误老化柱子、清洁检测器试一下
气相色谱出现所有峰是倒峰的原因
这个问题很简单啊,就是FID里面设置把正负极性调整一下就好了啊,不知道你是用哪个型号的色谱。一般色谱有两个检测器的时候,通道就是一个正,一个负的,在软件启动的时候,注意选择端口就可以了。
气相色谱出现所有峰是倒峰的原因
这个问题很简单啊,就是FID里面设置把正负极性调整一下就好了啊,不知道你是用哪个型号的色谱。一般色谱有两个检测器的时候,通道就是一个正,一个负的,在软件启动的时候,注意选择端口就可以了。
色谱仪分析中无峰或峰很小的原因
色谱仪分析中无峰或峰很小的原因:一、对气相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否工作开启。4、色谱柱中是否有载气。5、样品是否降解和沉淀。二、对液相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否正常。4、流动相组分、纯度和配比是否正常。5、样品是否降解
气相色谱出现所有峰是倒峰的原因
全部是倒峰那肯定是极性反了,只有个别的峰是倒峰原因很多请具体说明。你单独进一针溶剂,它也出倒峰吗?溶剂倒峰可能是因为系统污染把两个溶剂分开进一下回出现什么样的效果呢?然后查以下信号线的接头是不是有误老化柱子、清洁检测器试一下
气相色谱出现所有峰是倒峰的原因
这个问题很简单啊,就是FID里面设置把正负极性调整一下就好了啊,不知道你是用哪个型号的色谱。一般色谱有两个检测器的时候,通道就是一个正,一个负的,在软件启动的时候,注意选择端口就可以了。
气相色谱出现所有峰是倒峰的原因
全部是倒峰那肯定是极性反了,只有个别的峰是倒峰原因很多请具体说明。你单独进一针溶剂,它也出倒峰吗?溶剂倒峰可能是因为系统污染把两个溶剂分开进一下回出现什么样的效果呢?然后查以下信号线的接头是不是有误老化柱子、清洁检测器试一下
液相色谱设备影响色谱峰扩展的因素
液相色谱中影响色谱峰膨胀的因素有:样品池体积、连接管体积和时间常数包括放大器和记录器的时间常数由于样品池体积大,使得样品被流动相稀释,不仅降低了检测灵敏度,而且拓宽了检测峰细胞的结构特征(几何形状)和细胞内的流动特征(由于直径的变化从连接管到样品细胞)都会影响峰展宽。连接管对色谱峰膨胀的影响是由于流
色谱峰常见问题汇总(一)
一、峰丢失 可能的原因可采用的排除方法 1.注射器有毛病1用新注射器验证。 2.未接入检测器,或检测器不起作用2.检查设定值 3.进样温度太低3.检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低4.检查温度,并根据需要调整 5.无载气流5.检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
色谱峰分叉是什么原因
色谱峰分叉,主要是因为1.有数个色谱峰重叠在一起了,可能是样品污染或是色谱系统不适用,如流动相、波长、样品纯化程度不够等方面的原因2.色谱柱过载了,你可以尝试着减少进样量。
色谱峰有前沿怎么回事
出现前沿和拖尾的情况最主要还是极性样品与色谱柱极性有差距。多数性况下,对于前沿峰,想消除前沿一般不太可能,但可以通过使用极性更强色谱柱的方法来改善。无论是极性色谱柱还是非极性色谱柱,固定相中还是有非常多的羟基在表面,造成了非极性色谱柱也有极性,算做是半极性色谱柱,样品在色谱柱的分配过程出现了不均匀,
鉴别需定量的色谱峰(定性)
定性鉴别每个要定量的色谱峰首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt),通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份,色谱定性是用与标样比较保留时间的方法,判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法2、同时用其它方法:其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 (PDA:
色谱峰有前沿怎么回事
出现前沿和拖尾的情况最主要还是极性样品与色谱柱极性有差距。多数性况下,对于前沿峰,想消除前沿一般不太可能,但可以通过使用极性更强色谱柱的方法来改善。无论是极性色谱柱还是非极性色谱柱,固定相中还是有非常多的羟基在表面,造成了非极性色谱柱也有极性,算做是半极性色谱柱,样品在色谱柱的分配过程出现了不均匀,
离子色谱阳离子出峰时间
半个小时。根据查询离子色谱资料显示,离子色谱阳离子出峰时间是半个小时。离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
色谱柱故障诊断:多出峰!
有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ,并且在色谱分析过程中也会出现在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰 鬼峰 a)柱头污染 烘焙色谱柱,然后做空运行(无样品) b)进样垫流失 使用高质量的产品 c)进样口污染 残留在进样口或衬管中的物质 d)载气
描述色谱峰的参数有哪些
描述色谱峰的参数 1,保留时间,色谱峰是关于保留时间的特征峰。在同一条件下,不同保留时间的色谱峰代表不同物质。 2,峰面积,同一物质的浓度和峰面积是成正比的。所以峰面积是计算物质浓度的必要参数。 其他的参数不是必要参数,比如分离度,表示该色谱峰和之前色谱峰是否完全分开。理论塔板数,表示该色
描述色谱峰的参数有哪些
描述色谱峰的参数 1,保留时间,色谱峰是关于保留时间的特征峰。在同一条件下,不同保留时间的色谱峰代表不同物质。 2,峰面积,同一物质的浓度和峰面积是成正比的。所以峰面积是计算物质浓度的必要参数。 其他的参数不是必要参数,比如分离度,表示该色谱峰和之前色谱峰是否完全分开。理论塔板数,表示该色
气相色谱异常峰分析拖尾峰
(1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大; (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式); (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱; (4)化室的温度低或偏高; (5)载气流量偏低; (6)进样量大; (7)载气系统(如注射垫处)
液相色谱出现杂质峰
如果这样的话只能推断是进样系统的问题。因为一般的色谱柱在1.8min位置应该是死体积。就算是溶剂峰也得在3min以后开始出峰才对。而空针没有这个色谱峰,代表你的色谱柱没有问题。感觉可能是进样系统被污染了,或者是有气泡之类的东西,每次进样都会带入色谱柱。目前我只能这么猜测。你把色谱柱卸下来,然后装一个
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
色谱峰前延分叉的原因
1 色谱柱污染 在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。图1中使用纯乙腈冲洗色谱柱消除了3号峰分叉问题。图1 2 保护柱失效 如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可
气相色谱出峰面积变小
原因很多,列举几条:1、增加进样量;2、调低分流比;3、进样量不变,增加样品的浓度;4、调高检测器的灵敏度。等
色谱出峰异常现象诊断
液相色谱操作中经常遇到出峰异常现象,本文对两种情况进行了研究和诊断,一是所用的液相方法中偶尔会出现色谱峰太小的问题,二是在空白对照溶液中出现样品峰。 色谱峰太小 第一种情况源于一个分析片剂中药物含量的方法。在完成系统适用性测试后,以对照品溶液进样两针,接着是5个样品溶液,每个进样
色谱峰有前沿怎么回事
还有可能是样品浓度太高,过载了。
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
色谱峰分叉是什么原因
1、色谱柱污染在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。图1中使用纯乙腈冲洗色谱柱消除了3号峰分叉问题。2、保护柱失效如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可能是保护柱失效造成的
气相色谱出现负峰
零点校正问题如果是气象进样可能是参考背景的设置有问题,载气和样品气的响应值不一致