气相色谱异常峰分析出峰后基线下移

(1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态; (2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化; (3)系统出现漏气,或出现堵塞; (4)色谱柱被污染; (5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;......阅读全文

气相色谱异常峰分析出峰后基线下移

  (1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态;  (2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化;  (3)系统出现漏气,或出现堵塞;  (4)色谱柱被污染;  (5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;

气相色谱异常峰分析峰消失

  (1)色谱柱被污染或失效;  (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);  (3)注射垫漏气;  (4)注射针密封性差;  (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;  (6)进样方法不对;

气相色谱异常峰分析台阶峰

(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;

气相色谱异常峰分析负峰

  (1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;  (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;  (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出

气相色谱异常峰分析前沿峰

  (1)汽化温度偏低;  (2)载气流量小;  (3)进样量大,汽化时间长;  (4)汽化室被污染,样品有吸附效应;  (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;  (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);  (7)峰前出现了“鬼”峰;

气相色谱异常峰分析带毛刺峰

  (1)仪器工作不稳定,噪声大于要求;  (2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;  (3)极化电压(FID)不稳;

气相色谱异常峰分析圆顶宽峰

  (1)样品量大起出了色谱柱容量;  (2)汽化温度低;  (3)色谱柱没按要求安装;  (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气;  (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;

气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)

  (1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;  (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;  (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;  (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;  (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;  (6)色谱柱温度太高

气相色谱异常峰分析拖尾峰

  (1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;  (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);  (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;  (4)化室的温度低或偏高;  (5)载气流量偏低;  (6)进样量大;  (7)载气系统(如注射垫处)

气相色谱异常峰分析“N”或“W”形峰

  (1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;  (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时;  (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;

气相色谱异常峰分析直角峰

  (1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围;  (2)数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置;  (3)数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对;

做气相色谱时,出峰时基线不是水平的

1 、漏气2、柱子不干净,、3、 工作站中你的坐标轴设置不合理,导致平时看起来平滑的基线在极小的坐标轴中显示锯齿状;4、 载气压力不稳;先检查软件界面的设定,在检查气体的压力,将柱温升高到柱子的温度上限以下10度左右,走上十几或几十分钟,如果还是那样,就可能是漏气了

做气相色谱时,出峰时基线不是水平的

1 、漏气2、柱子不干净,、3、 工作站中你的坐标轴设置不合理,导致平时看起来平滑的基线在极小的坐标轴中显示锯齿状;4、 载气压力不稳;先检查软件界面的设定,在检查气体的压力,将柱温升高到柱子的温度上限以下10度左右,走上十几或几十分钟,如果还是那样,就可能是漏气了

气相色谱出峰后基线降到原点的原因(三)

3、氢气、空气断路使得氢火焰熄灭;

气相色谱出峰后基线降到原点的原因(六)

6、喷嘴堵塞或者检测器受到污染。

气相色谱出峰后基线降到原点的原因(四)

4、氢气流因受冲击而阻断灭火;

气相色谱出峰后基线降到原点的原因(一)

气相色谱分析中,有时候会出现化合物出峰后基线忽然下降到原点以下,再进样后不再出峰的情况。  造成这种现象的原因一般如下: 1、样品量过大;

气相色谱异常峰分析原来能分开的峰分不开

  (1)色谱柱安装不合要求;  (2)色谱柱被污染,需重新活化;  (3)色谱柱寿命已到,需更换;  (3)新更换的气源,纯度不佳;  (4)滤器失效,重新老化或更换;  (5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);  (6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳); 

气相色谱异常峰分析(漂移大)噪声增加

  (1)色谱柱需重新老化或失效;  (2)新换载气纯度欠佳;  (3)过滤器失效;  (4)样品前处理不当,如:杂质干扰物太多;  (5)灵敏度太高;  (6)数据处理装置的判峰参数设置不合理;

气相色谱仪谱图异常峰分析

指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。B.减少进样量。C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进

气相色谱各种出峰异常问题原因及解决办法

色谱的分析过程比较复杂,诸多因素都可对结果产生影响,经常会出现预料不到的现象,出峰异常就是经常遇到的问题之一,一般表现为色谱出鬼峰,色谱峰分不开,色谱峰拖尾,色谱峰出现圆顶峰,进样后不出峰等,这些问题的出现看似无规律,认真分析大部分有迹可循。气相色谱分析测试常见问题及解决一.标定时有峰丢失可能的原因

气相色谱出峰后基线降到原点的解决办法(一)

针对分析时,色谱出峰后基线降到原点有以下的解决方案: 首先,检查检测器是否灭火,如果灭火,需要重新点火来恢复正常;

气相色谱出峰后基线降到原点的解决办法(四)

如果通过以上方案,问题还没有排除,则应该检查喷嘴是否堵塞或者被污染,清洗喷嘴;检查检测器是否受到污染,清洗检测器。

气相色谱出峰后基线降到原点的解决办法(二)

其次,用流量计测试载气是否漏气,并消除泄漏点,测试载气流量是否符合规定,载气流量过高也会引起基线降到原点以下;

气相色谱出峰后基线降到原点的解决办法(三)

最后,样品量是否过大,如过大仪器保护也会引起灭火,应减少进样量。

气相色谱异常峰分析平顶峰(未到满量程)

  (1)样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和;  (2)检测器已工作在饱和区;  (3)数据处理输入信号极性接错,或零点失调;  10.基线出现波浪状峰:  (1)高灵敏度操作仪器未稳定之前;  (2)操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变;  (3)环境温度对仪器控温影响;  (

气相色谱仪常见的出峰异常问题如何解决?

气相色谱仪作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在石油化工领域应用非常广泛,利用气相色谱分析技术进行定性、定量检测时,出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析,找出相应的解决办法,可以减少处理结果时的干扰,进而提高分析结果判定的准确性。   气相色谱

气相色谱氮气氢气出峰时间多少

5分钟左右出峰。被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间。所以说,气相色谱的出峰时间即保留时间就是按最高顶点位置的时间确定。不过,当峰型不好的时候,保留时间不是一个恒定的值,这一点在分析检测的时候应该注