GC/MSSPE法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物
——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪; 试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。 SPE过程如下: (1)活化:用5......阅读全文
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱故障排除之谱图的各种问题(三)
5、柱外效应影响a、柱子过载 b、检测器对反应时间或池体积响应过大 c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大 d、记录仪响应时间太长a、 小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品 b、减少响应时间或使用更小的流通池 c、 使用内径为0.007-0.01的短
液相色谱故障排除之谱图的各种问题(一)
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。A、 峰拖尾1、筛板阻塞a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷a、填充色谱柱3、干扰峰a、使用更
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题,如何做到真正解决问题,则需坚持这几个原则:一具体问题具体对待原则; 二先外设
液相色谱故障排除之谱图的各种问题(二)
1、流速变化a、重新设定流速2、泵中有气泡a、从泵中除去气泡3、流动相选择不恰当a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相L、 基线漂移1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)a、控制好柱子和流动相的温度
HPLC常见问题和解决方法色谱图异常汇总
A、 峰拖尾原 因解决方法1、筛板阻塞1、a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷2、填充色谱柱3、干扰峰3、a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱4、流动相PH选择错误4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰5、样品与填料表面的溶化点发生反
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题,如何做到真正解决问题,则需坚持这几个原则:一具体问题具体对待原则; 二先外设后
提取离子流色谱图峰面积是否可以用来定量
可以用来定量,但最好每次都有标注曲线。
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题,如何做到真正解决问题,则需坚持这几个原则:一具体问题具体对待原则; 二先外设后
标准溶液的气相色谱图怎么读峰面积
在积分那一栏中每个积分到的峰,都可以显示峰面积以及峰高等一系列参数
流动相出现问题,液相色谱图出现的问题
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题,如何做到真正解决问题,则需坚持这几个原则:一具体问题具体对待原则; 二先外设
液相色谱图“基线飘起来”是什么原因
引起基线漂移的因素很多,主要原因就是脏,可以是色谱柱使用太久导致柱效降低,对流动相的组分整体吸附力下降,多数的物质没有被吸附就被流动相带入检测器了,也可能是被测物的基质实在是太复杂,污染了柱子超过了色谱柱的耐受性,基质也没经过分离就一起进入检测器端了,或者是检测器端老化,对被测物的辨识度(灵敏度)下
实验室分析方法色谱法色谱图溶剂峰拉宽的原因
1.色谱柱安装失败;2.进样渗漏;3.进样量高 提高汽化温度;4.分流比低 提高分流比;5.柱温低;6.分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂;7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。
高效液相色谱仪的色谱柱堵了谱图会是什么样子
色谱柱堵塞的话会造成峰宽展。其实色谱柱被堵塞的最典型标志是柱压升高。
实验室分析方法色谱法色谱图前延峰的原因分析
1.峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;2.提高OVEN,INJ温度;3.增大载气流速;4.掌握进样技巧;5.前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;6.试样与固定相载体有反应。
液相色谱仪谱图常用术语及色谱峰问题解决方法
首先,我们先来了解下液相色谱仪谱图常见术语都是什么! 1、色谱曲线romatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通色谱图(ch过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。2、(色谱)峰(chromatographic peak):
6号溶剂残留,植物油,气相色谱法,食用油中溶剂残留
一. 分析原理将 植 物 油试样放人密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注人气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。 二.仪器及材料1.气相色谱 植物油中6号溶剂残留气相色谱分析a).氢焰检测器(FID) b).气源: 氮气,氢气,空气。2.数据处理:N2000工作站及电
时序图、活动图、状态图、协作图有啥区别?(一)
时序图 时序图用于描述对象之间的传递消息的时间顺序,即用例中的行为顺序。 当执行一个用例时,时序图中的每条消息对应了一个类操作或者引起转换的触发事件。 在 UML中,时序图表示为一个二维的关系图,其中,纵轴是时间轴,时间延竖线向下延伸。横轴代表在协作中各个独立的对象。当对象存在时,
时序图、活动图、状态图、协作图有啥区别?(二)
动作状态:原子的,不可中断的动作,并在此动作完成之后向另一个动作转变。在 UML 中动作状态用圆角矩形表示,动作状态所表示的动作写在圆角矩形内部。 分支与合并:分支在软件系统中很常见。一般用于表示对象类所具有的条件行为。用一个布尔型表达式的真假来判定动作的流向。条件行为用分支和合并表达
微量试管法测定食用油味道
利用色谱、质谱来确定食用油的味道是一种趋势。但检测后得到的矩阵数据给数据的分析带来了一定的难度。仔细阅读本文,您就会知道如何简简单单的去粗取精、高效、快速的处理食用油味道分析的数据了,且不必担心平衡或校正的问题。 本文的味道检测所使用的色谱技术是一种性能强大的、有着许多优点的检测技术。但采