GC/MSSPE法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物
——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪; 试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。 SPE过程如下: (1)活化:用5......阅读全文
如何根据气相色谱图峰型判断物质
光凭色谱图的峰型是不能判断是什么物质的。判断物质的方法是:在色谱系统达到要求的色谱图中,同一色谱条件下,可以通过对比标准品的保留时间来判断是否是同一物质。同一物质在同一个色谱谱条件下的保留时间是一致的。
气相色谱的谱图定性分析方法
气相色谱的定性是个很不是完全准确的方法,因为不同的物质完全有可能在相同的位置出色谱峰。一般来说,要检测一种物质,如果所要检测的样品不太复杂,或已知主要物质是什么了,定性就相对容易和准确些。zui长用的方法就是——使用标准品,即利用标准品对照样品的保留时间(物质的出峰时间),如果基本保证在同一
氨基柱色谱图出现峰前沿怎么回事
1.柱过载,这是最常见的峰前沿原因;2.柱塌陷,但是不严重,一般峰前沿的同时峰顶端会有分叉的趋势;3.所用流动相水相比例过高(大于40%);
高效液相色谱:检测器(VWD模块图)
本文转载自“分析实验室”,本文主要围绕流通池、检测器等仪器部件进行了详细概述。 终于讲到最后一个部件了,但也是很重要的一个部件。我们在泵章节讲过泵相当于人体的心脏,不仅如此,流水相是血液,而今天我们要讲的检测器,被称为眼睛。对于人来说,眼睛被称之为心灵之窗,失去了它就看不见丰富多彩的大千世界,对于
实验室分析方法色谱法色谱图峰高的原因分析
1.进样不重复,偏差大;2.其他峰型变化引起的峰错位;3.基线的干扰;4.仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化;5.色谱柱性能改变。
实验室分析方法色谱分析法的色谱图
组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。
液相色谱故障排除之谱图的各种问题
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱
气相色谱原始谱图怎么去分析判断
1,出峰的位置就是保留时间,即峰的最高点的时间,峰的开始和结束都从基线开始,基线结束。2,基线一般用默认的设置。3,不知道你用的是什么软件,不好回答。找一下仪器说明书看看吧。
液相色谱谱图常见问题解析汇总
你在液相色谱使用过程中是不是会遇到各种各样的问题,别担心,本文针对色谱图的异常问题进行了整理,并给出解决方法,供大家参考。一个峰或几个峰是负峰解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。 所有峰均为负峰解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡
气相色谱仪不出图是什么原因
气相色谱仪不出图的原因及应采用的排除方法:1、注射器有毛病,用新注射器验证;2、未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值;3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整;4、柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整;5、无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速;6、柱断裂,如果柱断裂是在柱进
高效液相色谱法的定义、类型流程图
在所有色谱技术中,液相色谱法(liquid chromatography,LC)是最早(1903年)发明的,但其初期发展比较慢,在液相色谱普及之前,纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期,将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来,使液相色
葡聚糖凝胶色谱层析柱图结果怎么分析
1.凝胶的预处理交联葡聚糖凝胶的市售商品多为干燥颗粒,使用前必须充分溶胀。方法是将欲使用的干凝胶缓慢地倾倒入5~10倍的去离子水中,参照相关资料中凝胶溶胀所需时间,进行充分浸泡,然后用倾倒法除去表面悬浮的小颗粒,并减压抽气排除凝胶悬液中的气泡,准备装柱。在许多情况下,也可采用加热煮沸方法进行凝胶溶胀
葡聚糖凝胶色谱层析柱图结果怎么分析
1.凝胶的预处理交联葡聚糖凝胶的市售商品多为干燥颗粒,使用前必须充分溶胀。方法是将欲使用的干凝胶缓慢地倾倒入5~10倍的去离子水中,参照相关资料中凝胶溶胀所需时间,进行充分浸泡,然后用倾倒法除去表面悬浮的小颗粒,并减压抽气排除凝胶悬液中的气泡,准备装柱。在许多情况下,也可采用加热煮沸方法进行凝胶溶胀
气相色谱仪不出图是什么原因
气相色谱仪不出图的原因及应采用的排除方法:1、注射器有毛病,用新注射器验证;2、未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值;3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整;4、柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整;5、无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速;6、柱断裂,如果柱断裂是在柱进
葡聚糖凝胶色谱层析柱图结果怎么分析
1.凝胶的预处理交联葡聚糖凝胶的市售商品多为干燥颗粒,使用前必须充分溶胀。方法是将欲使用的干凝胶缓慢地倾倒入5~10倍的去离子水中,参照相关资料中凝胶溶胀所需时间,进行充分浸泡,然后用倾倒法除去表面悬浮的小颗粒,并减压抽气排除凝胶悬液中的气泡,准备装柱。在许多情况下,也可采用加热煮沸方法进行凝胶溶胀
气相色谱法检测食用油中的6号溶剂油残留
摘要:6号溶剂油又称6号溶剂,6号抽提溶剂油,外观为无色透明液体,是各种低级烷烃的混合物。产品馏份范围较工业己烷宽,具有工业己烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶,可溶解低级脂肪酸。 1.引言: 6号溶剂其主要成分是正已烷和庚烷,此外还含有少量苯、甲苯等有
食用油冠名要“亮晶晶”
近日,多家媒体聚焦食用调和油的“潜规则”,即在名称上突出其最昂贵油品,并以此进行冠名,而实际上,产品主要成分仍是大豆油、菜籽油等低价油。 面对质疑,大部分企业拒绝公布商品配料比例,理由主要有两个:第一,目前没有出台关于调和油的国家标准,公布配料比例不是企业的法律义务;第二,配料比例属于商业
食用油检测仪简介
食用油快速检测仪为集成化油品快速检测分析设备,能够快速检测食用植物油、食用猪油、花生油、葵花油、米糠油、食品、肉制品中的酸价、过氧化值含量;通过检测可确定植物油是否符合国家标准或是否为劣质油、地沟油等。仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可方便的自主增加检测项目。日后可升级为检测水产品、
食用油包装材质大有讲究
食用油行业某资深人士指出,2013年食用油行业将会承接上年的品牌化、规范化、健康化趋势继续迈进,其中品牌小包装油的市场份额进一步扩大问题及调和油国标问题将最为瞩目,而行业负面曝光将依然频繁。 最适合食用油包装的材质 目前我国市场上食用油瓶的包装材质主要有玻璃、PET、PE、马口铁等等
食用油检测仪介绍
食用油检测仪是依据国家标准GB/T 5009.37-2003食用油卫生标准的分析方法中,同时结合快速检测手段综合研制开发的,该仪器性能稳定、显示清晰,使食用油的检测更准确、操作更简单,适用于食品加工、生产、流通等领域,因此该食用油检测仪被广泛应用于各检测中心、工商执法部门、卫生监督部门、食品
陕西强化食用油监管-餐馆7月1日起禁散装食用油
昨日从陕西省食品药监局获悉,为进一步规范我省食用油市场秩序,严厉打击制售有毒有害食用油违法行为,我省日前出台《关于加强食用油监管工作的指导意见》,明确提出自今年7月1日起,食用油生产企业不得向食品生产环节、流通环节、餐饮服务环节销售散装食用油。 《指导意见》明确提出2014年7月1日起食用油生
食用油重金属直接测定?Yes!原子吸收测定食用油中的镍
1902年,德国化学家发明了食用油氢化技术。这项技术通过镍催化加氢使植物油硬度增加,熔点升高,同时延长了保质期成为天然奶油的替代物。常见食品有植脂末、植物奶油、代可可脂、奶精等。 由于经过镍催化剂的催化,氢化植物油中的镍含量自然受到关注。镍会刺激人体造血功能,维持正常的肝功能,但是镍摄入过量
食用油重金属直接测定?Yes!原子吸收测定食用油中的镍
1902年,德国化学家发明了食用油氢化技术。这项技术通过镍催化加氢使植物油硬度增加,熔点升高,同时延长了保质期成为天然奶油的替代物。常见食品有植脂末、植物奶油、代可可脂、奶精等。 由于经过镍催化剂的催化,氢化植物油中的镍含量自然受到关注。镍会刺激人体造血功能,维持正常的肝功能,但是镍摄入过量可能
实验室分析仪器气相色谱仪的色谱图
进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
实验室分析方法色谱法色谱图无峰的原因分析
1.FID检测器火焰熄灭;2.进样器的气化程度太低,样品未能汽化;3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4.进样口漏气;5.色谱柱入口漏气或堵塞;6.进样针的问题,取不上样品。
实验室分析方法色谱法色谱图分离度下降的原因
1.色谱柱被污染;2.固定相被破坏(柱流失);3. 进样失败,检查泄露;4.检查温度的适应性,检查衬管;5.样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比。
实验室分析方法色谱法色谱图峰拖尾的原因
1.衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;2.进样器温度过高;3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;4.固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子;5. 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱
实验室分析方法色谱法色谱图基线向上漂移的原因
1.色谱柱固定相被破坏;2.载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析方法色谱法色谱图基线向下漂移的原因
1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟,继续老化;2.检测器未达到平衡,延长检测器的平衡时间;3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。
气相色谱仪测定中色谱图出现平头峰是什么原因?
气相色谱仪分析中,色谱图上有时会看到色谱峰顶点在一段时间内呈现直线,这就是所谓的平头峰。平头峰的出现会造成对组分无法准确定量、定性分析,因此在使用气相色谱仪分析时应该尽量避免。 色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大导致信号过大,信号超过记录仪的zui大测量值,不再上升而出现平头峰,包括进