GC/MSSPE法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物
——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪; 试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。 SPE过程如下: (1)活化:用5......阅读全文
什么是总离子流色谱图
严格来说应该叫总离子流图,已经不是色谱图了,呵呵。纵坐标高还是代表物质总生的总离子信号,和色谱峰面积比例接近,当然也有时有离子流峰不一定有色谱峰,特殊情况也很多。一个总离子流图由好多峰组成,这些峰出峰先后是按色谱出峰先后顺序排列的。在同一峰,又由好多不同质荷比的碎片组成,在质谱中,同一个离子流峰中不
如何分析高效液相色谱图
分析色谱图的方法:手动进样步骤 配置好流动相,将滤嘴洗头放入流动相页面内,打开泵和检测器,快跑排除气泡,设置既定流速,稳定一段时间,让基线跑平,用液相针吸取称量融配脱气后的对照(含量已标定)。打开定量环将液相针里的液体匀速注入定量环中,拔出针头好立刻关闭六通阀,一般随六通阀关闭电脑自动采样,等主峰跑
气相色谱图没有基线噪音
您用的是不是N2000工作站?如果是的话先看看检测通道是否正确,N2000有两个检测通道,选择了错误的检测通道就会这样。其次,看一下您的检测器是否正常工作,如果是FID检测器的话,看一下是否打火成功,用干冷的小烧杯罩在检测器出口,如果有水滴凝结在烧杯内壁上,证明点火成功。最后,请您观察一下您的检测器
如何分析高效液相色谱图
分析色谱图的方法:手动进样步骤 配置好流动相,将滤嘴洗头放入流动相页面内,打开泵和检测器,快跑排除气泡,设置既定流速,稳定一段时间,让基线跑平,用液相针吸取称量融配脱气后的对照(含量已标定)。打开定量环将液相针里的液体匀速注入定量环中,拔出针头好立刻关闭六通阀,一般随六通阀关闭电脑自动采样,等主峰跑
什么是总离子流色谱图
严格来说应该叫总离子流图,已经不是色谱图了,呵呵。纵坐标高还是代表物质总生的总离子信号,和色谱峰面积比例接近,当然也有时有离子流峰不一定有色谱峰,特殊情况也很多。一个总离子流图由好多峰组成,这些峰出峰先后是按色谱出峰先后顺序排列的。在同一峰,又由好多不同质荷比的碎片组成,在质谱中,同一个离子流峰中不
如何分析高效液相色谱图
色谱图,其实简单地讲,是一个横坐标是时间,纵坐标是电信号的二维图谱。高效液相色谱法,你可以简单地想象,固定相是一个多空海绵状的柱形结构,样品在孔洞中进进出出。因为各个物质的吸附能力不同,所以才会在色谱图中拉开距离。和实验相关的参数:1、保留时间-也就是可以定性的数据参数如果使用同样的色谱柱,同样的流
什么是总离子流色谱图
严格来说应该叫总离子流图,已经不是色谱图了,呵呵。纵坐标高还是代表物质总生的总离子信号,和色谱峰面积比例接近,当然也有时有离子流峰不一定有色谱峰,特殊情况也很多。一个总离子流图由好多峰组成,这些峰出峰先后是按色谱出峰先后顺序排列的。在同一峰,又由好多不同质荷比的碎片组成,在质谱中,同一个离子流峰中不
液相色谱图怎么看
样品的基质比较脏,目标峰在11.8左右出,但是样品出现基线漂移,无法定性那个小包里面有没有目标物,同时看一下同时走的空白基质是不是同样有一个这样的小包,如果空白没有这样的行为,通过三维光谱图看一下样品的11.8处的峰跟标准的光谱特征吸收峰是不是一致的,如果不一致表明样品不含目标物,如果有相似的吸收,
如何分析高效液相色谱图
色谱图,其实简单地讲,是一个横坐标是时间,纵坐标是电信号的二维图谱。高效液相色谱法,你可以简单地想象,固定相是一个多空海绵状的柱形结构,样品在孔洞中进进出出。因为各个物质的吸附能力不同,所以才会在色谱图中拉开距离。和实验相关的参数:1、保留时间-也就是可以定性的数据参数如果使用同样的色谱柱,同样的流
气相色谱图怎么读峰
从色谱图可以看到,色谱峰是组分在色谱柱运行的结果,它是判断组分是什么物质及其含量的依据,色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。 定性分析 在给定的条件下,表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标,即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一
气相色谱图怎么扣除背景
依照试验方法不进样进行一次试验,保存试验图谱(图1),然后进行样品测试,用样品图谱和图1进行减法计算,可以得到扣除背景的图谱。有些工作站在运行时可以设置自动减基线文件,把图1设为基线文件就可以了。
气相色谱图怎么扣除背景
依照试验方法不进样进行一次试验,保存试验图谱(图1),然后进行样品测试,用样品图谱和图1进行减法计算,可以得到扣除背景的图谱。有些工作站在运行时可以设置自动减基线文件,把图1设为基线文件就可以了。
如何分析高效液相色谱图
色谱图,其实简单地讲,是一个横坐标是时间,纵坐标是电信号的二维图谱。高效液相色谱法,你可以简单地想象,固定相是一个多空海绵状的柱形结构,样品在孔洞中进进出出。因为各个物质的吸附能力不同,所以才会在色谱图中拉开距离。和实验相关的参数:1、保留时间-也就是可以定性的数据参数如果使用同样的色谱柱,同样的流
什么是总离子流色谱图
严格来说应该叫总离子流图,已经不是色谱图了,呵呵。纵坐标高还是代表物质总生的总离子信号,和色谱峰面积比例接近,当然也有时有离子流峰不一定有色谱峰,特殊情况也很多。一个总离子流图由好多峰组成,这些峰出峰先后是按色谱出峰先后顺序排列的。在同一峰,又由好多不同质荷比的碎片组成,在质谱中,同一个离子流峰中不
气相色谱谱图如何分析
和液相一样。横轴是保留时间,纵轴是峰面积。保留时间保留时间是特征参数,就是说一个色谱峰对应一个物质。气相和液相不同,其中会有一个很大的溶剂峰。峰面积这个是从色谱图中可以读出来的参数。在同一个实验条件下,同一个物质的浓度和峰面积是成正比的。也就是说,如果你配制10000ppm的乙醇,进样后峰面积是10
液相色谱图有什么作用
液相色谱图(LC图)是一种常见的分析化学技术,用于分离和检测混合物中的化合物。液相色谱图的图形通常由两个轴组成,一个是时间轴,另一个是检测器响应轴,通常是吸光度或荧光强度。在液相色谱图数据中,需要注意以下几个方面:1. 峰的形状:峰的形状可以告诉你化合物的纯度、对称性和是否存在杂质。对称、尖锐的峰通
什么是总离子流色谱图
严格来说应该叫总离子流图,已经不是色谱图了,呵呵。纵坐标高还是代表物质总生的总离子信号,和色谱峰面积比例接近,当然也有时有离子流峰不一定有色谱峰,特殊情况也很多。一个总离子流图由好多峰组成,这些峰出峰先后是按色谱出峰先后顺序排列的。在同一峰,又由好多不同质荷比的碎片组成,在质谱中,同一个离子流峰中不
与色谱图和质谱图相关的故障及排除方法
故障现象:出现平失峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。故障现象:保留时间不稳定产生故障的可能原因及排除方法:a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;b. 进样器漏气,排除
总离子流图和选择离子色谱图有什么区别
总离子色谱图:色谱-质谱法测得的各种质荷比的离子总数和及其随时间变化的曲线.液相色谱图:液相色谱采集得到的信号强度与时间的关系图.离子色谱图:没有弄清楚是液相离子色谱还是质谱上的东西.
总离子流图和选择离子色谱图有什么区别
总离子色谱图:色谱-质谱法测得的各种质荷比的离子总数和及其随时间变化的曲线.液相色谱图:液相色谱采集得到的信号强度与时间的关系图.离子色谱图:没有弄清楚是液相离子色谱还是质谱上的东西.
色谱法食用油脂肪酸含量测定
油 葵花籽油 油茶籽油 玉米胚油 芥菜籽油 橄榄油 调和油 脂肪酸一、 本方法引用标准及应用范围本方法完全满足GB/T17377-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》中的规定。本方法可以检测下列各种植物油品种本
液相色谱串联质谱法检测食用油脂中苯并芘
苯并芘(Benzo(a)pyrene,BaP),又称3,4-苯并芘,是一种含5个环的稠环芳烃,分子式为C20H12,结构如图1所示。苯并芘常温下是黄色结晶,几乎不溶于水,可溶于苯、甲苯和环己烷,稍溶于乙醇和甲醇。苯并芘是最具有代表性的国际公认的强致癌物,可以通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体,可损伤
食用油中胆固醇含量测定凝胶色谱净化高效液相色谱法
胆固醇是动物性食物中常见的成分,而人类过多食用胆固醇则会引发动脉粥样硬化、高血压、冠心病等一系列心血管疾病以及风湿性关节炎、癌症、糖尿病和帕金森等相关疾病。需要控制饮食中胆固醇的摄入,因此建立一种准确而行之有效的胆固醇含量的测定方法是十分必要的,目前,胆固醇的定量分析方法主要包括:比色法、薄层层析法
食用油中非食用油的快速测定
1.食用油中如掺有桐油,常采用三氯化锑法,亚硝酸法,及硫酸法进行检验。方法一 (三氯化锑法)操作:取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于40℃温水中,加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的环。说明:本法效果
食用油中非食用油的快速测定
1.食用油中如掺有桐油,常采用三氯化锑法,亚硝酸法,及硫酸法进行检验。 方法一 (三氯化锑法) 操作:取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于40℃温水中,加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色
食用油中非食用油的快速测定
1.食用油中如掺有桐油,常采用三氯化锑法,亚硝酸法,及硫酸法进行检验。 方法一 (三氯化锑法) 操作:取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于40℃温水中,加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的
食用油中非食用油的快速测定
1.食用油中如掺有桐油,常采用三氯化锑法,亚硝酸法,及硫酸法进行检验。 方法一 (三氯化锑法) 操作:取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于40℃温水中,加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色
食用油中非食用油的快速测定
1.食用油中如掺有桐油,常采用三氯化锑法,亚硝酸法,及硫酸法进行检验。 方法一 (三氯化锑法) 操作:取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于40℃温水中,加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色
与色谱图和质谱图相关的故障解决方法简介
1.故障现象:出现平失峰 产生故障的可能原因及排除方法: a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品; b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。 2.故障现象:保留时间不稳定 产生故障的可能原因及排除方法: a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5
气相色谱图波峰面积代表什么?
波峰面积表示的是样品在检测器上的响应值,这个响应值与样品含量成正比。 正是利用这个规律才把气相色谱用作定量检测。