GC/MSSPE法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物

——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪; 试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。 SPE过程如下: (1)活化:用5......阅读全文

气相色谱图波峰面积代表什么?

波峰面积表示的是样品在检测器上的响应值,这个响应值与样品含量成正比。 正是利用这个规律才把气相色谱用作定量检测。

液相色谱图数据怎么看

液相色谱图(LC图)是一种常见的分析化学技术,用于分离和检测混合物中的化合物。液相色谱图的图形通常由两个轴组成,一个是时间轴,另一个是检测器响应轴,通常是吸光度或荧光强度。在液相色谱图数据中,需要注意以下几个方面:1. 峰的形状:峰的形状可以告诉你化合物的纯度、对称性和是否存在杂质。对称、尖锐的峰通

液相色谱图数据怎么看

液相色谱图(LC图)是一种常见的分析化学技术,用于分离和检测混合物中的化合物。液相色谱图的图形通常由两个轴组成,一个是时间轴,另一个是检测器响应轴,通常是吸光度或荧光强度。在液相色谱图数据中,需要注意以下几个方面:1. 峰的形状:峰的形状可以告诉你化合物的纯度、对称性和是否存在杂质。对称、尖锐的峰通

液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:一、保留时间变化:  1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。  2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。  3、缓冲液容量不够:用大于25mmol

气相色谱仪色谱图常见问题及原因

如果载气流量、分流比和柱温等有变动时,保留时间、峰高和峰面积一定会发生变化。一、出钝峰:    出钝峰指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或圆形)。1、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。减少进样量或降低样品浓度。2、进样器是否漏气,玻璃衬管是否破损。3、采用分流进样时,检查

气相色谱仪检测食用油中溶剂残留量

国标要求用顶空-气相色谱法检测食用油中溶剂残留量。顶空气相色谱分析是根据相平衡原理,进行样品预处理的气相色谱分析方法:将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化,达到动态平衡时。取液上气体注入色谱中测定,与标准曲线比较定量。六号溶剂是沸程62—85℃,以六碳烷烃为主要成分多种烷烃为

气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量

一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围:食用植物油 、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。 三、分析原理:样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度 的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以

高效液相色谱仪在食用油分析中起到什么作用?

高效液相色谱仪在食用油分析中起到什么作用呢? 高效液相色谱仪的检测范围非常广泛,如应用于生命科学、食品科学、药物研究以及环境研究中。那么它在在信用油分析中起到什么作用呢?可以详细的检测出食用油中塑化剂的成分。食用油是人们主要的生活必需品之一,其是否含有邻苯二甲酸酯类污染物,再次成为人们关注的话题。如

总离子流色谱图逐渐升高问题

a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281);排除方法:老化或更换柱子。b.空气泄漏;排除方法:检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

液相色谱的纯度图怎么看

要和所测成分标准品的液相色谱图对比,找出保留时间一样的峰,就是你要侧的那个物质了。亦可使用质谱检测器,对质谱图进行分析从而定性。看保留时间就可以了啊!不同的成分的保留时间是不一样的啊!除了看保留时间外,有的仪器同时还有光谱图,也可以作为判别参考依据我觉得还应该做样加标会更准确一些,有时单纯的看标准品

色谱图的主要参数指标有哪些

色谱图的主要参数指标有:1、保留时间,色谱峰是关于保留时间的特征峰。在同一条件下,不同保留时间的色谱峰代表不同物质。2、峰面积,同一物质的浓度和峰面积是成正比的。所以峰面积是计算物质浓度的必要参数。其他的参数不是必要参数,比如分离度,表示该色谱峰和之前色谱峰是否完全分开。理论塔板数,表示该色谱峰的峰

色谱图的主要参数指标有哪些

色谱图的主要参数指标有:1、保留时间,色谱峰是关于保留时间的特征峰。在同一条件下,不同保留时间的色谱峰代表不同物质。2、峰面积,同一物质的浓度和峰面积是成正比的。所以峰面积是计算物质浓度的必要参数。其他的参数不是必要参数,比如分离度,表示该色谱峰和之前色谱峰是否完全分开。理论塔板数,表示该色谱峰的峰

液相色谱的纯度图怎么看

要和所测成分标准品的液相色谱图对比,找出保留时间一样的峰,就是你要侧的那个物质了。亦可使用质谱检测器,对质谱图进行分析从而定性。看保留时间就可以了啊!不同的成分的保留时间是不一样的啊!除了看保留时间外,有的仪器同时还有光谱图,也可以作为判别参考依据我觉得还应该做样加标会更准确一些,有时单纯的看标准品

色谱图的主要参数指标有哪些

色谱图的主要参数指标有:1、保留时间,色谱峰是关于保留时间的特征峰。在同一条件下,不同保留时间的色谱峰代表不同物质。2、峰面积,同一物质的浓度和峰面积是成正比的。所以峰面积是计算物质浓度的必要参数。其他的参数不是必要参数,比如分离度,表示该色谱峰和之前色谱峰是否完全分开。理论塔板数,表示该色谱峰的峰

气相色谱仪结构流程图

气相色谱仪是一种分析仪器,常用来分离和测定气体中的化合物。气相色谱仪的结构流程图是用来描述气相色谱仪的工作原理和运作流程的图表。气相色谱仪的工作原理是通过对样品进行色谱分离,以求得样品中的各种化合物的组成和含量。具体的工作流程如下:1 样品的进样:将样品通过进样器进入气相色谱仪的样品室。2 样品的蒸

液相色谱的纯度图怎么看

要和所测成分标准品的液相色谱图对比,找出保留时间一样的峰,就是你要侧的那个物质了。亦可使用质谱检测器,对质谱图进行分析从而定性。看保留时间就可以了啊!不同的成分的保留时间是不一样的啊!除了看保留时间外,有的仪器同时还有光谱图,也可以作为判别参考依据我觉得还应该做样加标会更准确一些,有时单纯的看标准品

得到完美的色谱图要跳过哪些坑?HPLC谱图常见故障及...

得到完美的色谱图要跳过哪些坑?HPLC谱图常见故障及解决方法 液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。一、拖尾峰1.  筛板阻塞,柱子两头的过滤筛板如果堵塞

高效液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

    高效液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:一、保留时间变化:  1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。  2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱。  3、缓冲液容量不够:用

高效液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

  高效液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:  一、保留时间变化:   1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。   2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。   3、缓冲液容量不够:

煤制油罐车装运食用油?食用油相关指标如何检测?

  近日,关于运输公司罐车卸完煤制油直接装运食用大豆油的新闻引发社会广泛关注。既承接糖浆、大豆油等可食用液体,也运送煤制油等化工类液体,罐车不按规定清洗、检查,造成食用油被残留的化工液体污染。  罐内残留几千克到十几千克不等的煤制油,其含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分影响人体健康,可能导致中毒

分配系数和扩散速率对色谱仪色谱图的影响

分配系数和扩散速率对色谱仪色谱图的影响:一、分配系数对色谱图的影响:在色谱仪色谱图中,相邻两峰之间的距离就是组分保留时间的差别,而保留时间取决于组分分配系数的差别,是由色谱过程的热力学因素所控制。组分的分配系数差别越大,保留时间的差值越大,即色谱图中相邻两峰之间的距离越大。二、扩散速率对色谱图的影响

实验室分析方法色谱法色谱图噪音的原因

1.毛细管柱插入检测器太深,重新安装色谱柱;2.使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音,检查,维修气路;3.FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当,高纯燃气,调整流速;4.进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维;5.毛细管色谱柱被污染,切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,

分配系数和扩散速率对色谱仪色谱图的影响

分配系数和扩散速率对色谱仪色谱图的影响:一、分配系数对色谱图的影响:在色谱仪色谱图中,相邻两峰之间的距离就是组分保留时间的差别,而保留时间取决于组分分配系数的差别,是由色谱过程的热力学因素所控制。组分的分配系数差别越大,保留时间的差值越大,即色谱图中相邻两峰之间的距离越大。二、扩散速率对色谱图的影响

试析离子色谱仪色谱图异常常见的处理方法

 离子色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:   1保留时间变化   1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。   2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。   3、缓冲液容量不够:用大于2

总结离子色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

 离子色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:   1保留时间变化   1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。   2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。   3、缓冲液容量不够:用大于2

津津有卫-|-油罐车混拉食用油?岛津矿物油解决方案了解一下(在线离线法)

近期,一则“煤油车装运食用油”的消息冲上热搜。两辆刚刚卸完煤制油的罐车,在完全未洗罐的情况下,直接装上了食用油,两家涉事企业均为国内知名企业。 煤制油属于矿物油,油罐车混拉食用油的行为,必然会造成食用油污染。矿物油在GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,可作为“需要规定

食用油液位计概述

    1、以浮子为测量元件,磁钢驱动翻柱显示,无需能源。    2、配上下限开关输出,可实现远距报警,限位控制。    3、配变送器可实现液位远距报指示,检测与控制。系统构成及接线    1、上下限开关输出    由具有自保持作用的舌簧开关和转换器组成,舌簧开关和转换器分别安装于现场和控制室,由转

食用油的安全“隐患”

  目前部分食用油,存在过度脱色带来的重金属污染、违规添加香精等问题。在行业标准上,有学者介绍,部分食用油脂添加剂无质量标准和测定方法标准,有的使用者存在盲目使用的情况。   广州市民刘俊是家里的“掌勺大厨”,每天都会跟柴米油盐打交道,他家里有5口人,平均一天要消耗大约350毫升植物油。他看到某品

气相色谱的谱图定性分析方法

    气相色谱的定性是个很不是完全准确的方法,因为不同的物质完全有可能在相同的位置出色谱峰。一般来说,要检测一种物质,如果所要检测的样品不太复杂,或已知主要物质是什么了,定性就相对容易和准确些。zui长用的方法就是——使用标准品,即利用标准品对照样品的保留时间(物质的出峰时间),如果基本保证在同一

色谱图反映的问题分析及解决办法

D含量高的成分峰1、样品溶剂选择不恰当:减少样品载量E、早出的峰变形样品溶剂选择不恰当:a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰柱外效应:a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)b、使用小体积的流通池G、K′增加时,脱尾更严重1、二级保留效应,反相模式:a、加入三乙