1(2萘基)3甲基5吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱质谱法测定糖类化合物中的应用
《色谱》2008年02期 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 孙志伟;刘凌君;户宝军;盛筱;王小艳;索有瑞;尤进茂 以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58~1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵......阅读全文
高效液相色谱的色谱柱
填料和流动相的组分应按各品种项下的规定，常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。在用
高效液相色谱柱的选择
在高效液相色谱中，对色谱填料的要求十分严格，色谱填料的选择将关系到分离效果的好坏，所以我们的难题就是，该如何选择色谱填料呢？对此，杭州格图科技教您如何选择高效液相色谱柱。 首先，要选择合适的色谱填料，就必须对此有一定的认识和了解，因为色谱填料的选择范围太宽了，分别为聚合物填料、
高效液相色谱柱的选择
一、硅胶基质填料 1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱
液相色谱柱后衍生系统的常见应用
柱后衍生系统高性能，低价位，可与任何HPLC系统连接。柱后衍生仪结构紧凑，独立的泵控制，反应器任意更换，应用于氨基酸，农药分析。常规应用有：OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留。OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质。 碘化衍生法测定黄 -曲 -霉 -毒素含量。OPA衍生法测定氨基酸。 茚三酮衍生法测定
液相色谱柱前衍生法测定乳及乳制品中羟脯氨酸
目的: 建立液相色谱柱前衍生法检测乳及乳制品中羟脯氨酸的方法。方法: 样品经酸水解后，羟脯氨酸与异硫氰酸苯酯在碱性条件下衍生化，经反相液相色谱分离，二极管阵列检测器254 nm 检出，外标法定量。结果: 加标回收率在93． 3% ～ 104． 6%之间，相对标准偏差为0． 97% ～ 4． 3%。结
色谱仪柱前衍生特点
色谱仪柱前衍生特点： 1、优点：（1）相对自由地选择反应条件。（2）不存在反应动力学的限制。（3）衍生副产物可进行预处理。（4）容易允许多步反应的进行。（5）有较多的衍生剂可选择。（6）不需要复杂的仪器设备。 2、缺点：（1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。（2）在衍生化过程中，容易
高效液相柱后衍生荧光检测法测定黄曲霉毒素琛航科...
高效液相-柱后衍生-荧光检测法测定黄曲霉毒素-琛航科技测试报告美国康诺（CoMetro）6000系列柱后衍生系统（柱后衍生装置） 特征：Ø 快速且易于设置只需连接一个来自色谱柱的入口，和一个进入检测器的出口，安装即刻完成。Ø 模块式设计可选单或双反应芯。可同时进行加热反应，常温反应的两步反应过程
高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定
提要研究了用高效液相色谱(HPLC)柱后衍生化荧光检测系统测定氨基甲酸酯类农药的方法。用RadialPakC18柱在不同流动相梯度条件下对六种农药和三种代谢产物进行分离，通过柱后衍生化技术提高荧光检测器的灵敏度。结果表明：该方法分离效果良好，最低检测浓度为2mg/l，最小检出量为2ng。
高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量
摘 要 建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法。样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V (甲醇) ∶V (水) = 90∶10混合液溶解。采用Inertsil ODS23 C18柱,以V (甲醇) : V (乙酸) ∶V (水) = 94 ∶3∶3为
高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定
提要研究了用高效液相色谱(HPLC)柱后衍生化荧光检测系统测定氨基甲酸酯类农药的方法。用RadialPakC18柱在不同流动相梯度条件下对六种农药和三种代谢产物进行分离，通过柱后衍生化技术提高荧光检测器的灵敏度。结果表明：该方法分离效果良好，zui低检测浓度为2mg/l，zui小检出量为2ng。
高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威方法研究
高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威和克百威残留的方法研究摘要： 建立了蔬菜中涕灭威和克百威残留的分析方法。样品以乙腈提取， 以氨基固相萃取柱净化， 甲醇∶二氯甲烷=1∶99 （V/V） 洗脱， 以高效液相色谱柱后衍生系统， 荧光检测器检测。在最佳分离条件下， 涕灭威和克百威在浓度0.01~1.
高效液相色谱柱保护柱有什么作用？
在高效液相分析检测样品的过程中，色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染，从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。 来自于色谱系统的污染主要指，HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒，以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指，未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中，由于
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多，加之样品基质复杂，色谱柱极易被污染，是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一，通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物，堵在柱头筛板上，极易导致柱压高；上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题，一般有0.22和0.45um规格，根据您的需要选择合
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多，加之样品基质复杂，色谱柱极易被污染，是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一，通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物，堵在柱头筛板上，极易导致柱压高；上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题，一般有0.22和0.45um规格，根据您的需要选择合
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多，加之样品基质复杂，色谱柱极易被污染，是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一，通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物，堵在柱头筛板上，极易导致柱压高；上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题，一般有0.22和0.45um规格，根据您的需要选择合
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多，加之样品基质复杂，色谱柱极易被污染，是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一，通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物，堵在柱头筛板上，极易导致柱压高；上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题，一般有0.22和0.45um规格，根据您的需要选择合
如何有效选择高效液相色谱柱
如何有效选择高效液相色谱柱1. 色谱柱应该是可以直接接在匀浆罐上的，如果不能，则需要一个转换接头。这个转换接头的尺寸很重要，既要能防止漏液，又要避免过硬或尺寸不合适而导致色谱柱接口螺纹的损坏；2. 具体装柱过程一般来说是①先以合适的匀浆液（多为有机溶剂，刘国诠老师的《色谱柱技术》一书中列的比较全，可
如何有效选择高效液相色谱柱
使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原
高效液相色谱柱使用心得
柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配 色谱柱是消耗品，不是仪器原配的情况很多，如果接头和柱头深度匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长，不易拧紧而漏液；接头比柱头深度短，柱头内留有空隙而产生死体积，使谱带展宽和峰拖尾。 溶剂的匹配转换 色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留溶剂，如果和流
如何有效选择高效液相色谱柱
使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原
高效液相色谱柱有哪些要求？
填充剂的要求 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等）也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂；分子排阻色谱系统
高效液相色谱柱使用心得
高效液相色谱柱使用心得：柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配色谱柱是消耗品，不是仪器原配的情况很多，如果接头和柱头深度匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长，不易拧紧而漏液；接头比柱头深度短，柱头内留有空隙而产生死体积，使谱带展宽和峰拖尾。溶剂的匹配转换色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留
如何维护超高效液相色谱柱？
使用高效液相色谱 (HPLC) 来分析样品被广泛应用于药物组分分析、食品添加剂测定和环境样品测试等。由于液相色谱柱是许多实验室的核心设备且成本高昂，因此保护柱子免受损坏是延长色谱柱寿命和降低成本的首要考虑因素。维护良好的hplc色谱柱还能产生一致且准确的数据，为可靠的分析结果提供支持。 如何提
高效液相色谱柱怎样反冲呢
最好不要反冲。如果一定要的话，把柱子反接就好了。一般色谱柱进样是有方向的，柱子上会有一个箭头，逆着箭头的方向接就可以了。
高效液相色谱柱的正确使用
1.加装保护柱 保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成药等
怎么清洗高效液相的色谱柱
这个是不是需要清洗的问题，需要看你的流动相是什么。一般反相色谱，经常会用到缓冲盐。而盐对于色谱柱伤害比较大。如果盐堵在色谱柱里面那柱子就废了。所以需要把它冲掉。最好是每次都冲掉。如果你的柱子流动相里面没有盐，那就没必要冲洗了。冲洗方法：反相柱子最好保存在纯甲醇或者纯乙腈里面，但是盐不溶于纯有机相。所
高效液相色谱柱的原理结构
液相色谱柱的结构：a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸内螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸内螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.
如何有效选择高效液相色谱柱
使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原
如何有效选择高效液相色谱柱
使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原
高效液相色谱柱在作样前和作样后如何平衡
一般说的液相色谱柱多指的是反相色谱柱。反相色谱柱比如C18、C8、苯基柱等等。这些柱子保存在有机相中，比如甲醇、乙腈里面比较好，所以封存的时候大多用甲醇或者乙腈封存色谱柱。而反相的流动相大多数都是缓冲盐的溶液，这些无机盐溶液在纯有机相中容易析晶，所以中间会有一个10%的甲醇水（或乙腈水）作为缓冲。所