1(2萘基)3甲基5吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱质谱法测定糖类化合物中的应用
《色谱》2008年02期 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 孙志伟;刘凌君;户宝军;盛筱;王小艳;索有瑞;尤进茂 以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58~1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵......阅读全文
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的1．了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2．学习高效液相色谱仪的使用3．学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法，它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及计算理论塔板
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的1．了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2．学习高效液相色谱仪的使用3．学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法，它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及计算
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的1．了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2．学习高效液相色谱仪的使用3．学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法，它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及计算理论塔板
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的 1．了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理 2．学习高效液相色谱仪的使用 3．学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法 二、基本原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法，它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及
高效液相色谱柱后衍生法测定维生素B2
维生素B2又称核黄素，是维持机体正常结构与功能的必需营养物质，具有多种生理功能。维生素B2的缺乏可出现眼角炎、舌炎等一些症状，引起脂肪酸代谢障碍等。关于维生素B2的测定有很多方法，传统的有微生物法、荧光法，分光光度法，现代分析方法有电化学法、化学发光法、毛细管电泳法以及高效液相色谱法，其中高效液相色
气相色谱仪柱前衍生化的条件
首先，如果要是想在色谱中使用柱前衍生化，其衍生化反应应该满足以下几个条件： 1、反应能迅速、定量的进行，反应重复性好，反应条件不苛刻，容易操作； 2、反应的选择性高，最好只与目标化合物反应，即反应具有专一性； 3、衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与
气相色谱中常用的柱前衍生化方法
1.硅烷化衍生化方法 硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法，它是利用质子性化合物（如醇，酚，酸，胺，硫醇等）与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物，一般反应式为 硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。常用的硅甲基化试剂见表10-2-14。 能进行硅烷化的化合物
分析柱前衍生和柱后衍生各自的优缺点
1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。优点：（1）相对自由地选择反应条件。（2）不存在反应动力学的限制。（3）衍生副产物可进行预处理。（4）容易允许多步反应的进行。（5）有较多的衍生剂可选择。（6）不需要复杂的仪器设备。
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱前提条件是使用的反相色谱柱（C8、C18及其衍生等）,不知道你用的什么柱子1、一般使用前用80%的甲醇冲洗20倍（推荐值）柱体积,应考虑柱前仪器的死体积（约5-10ml）,可以不接柱子大流速3-5ml/min,冲3-5分钟,然后更换流动相即可.2、使用后用可用
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱前提条件是使用的反相色谱柱（C8、C18及其衍生等）,不知道你用的什么柱子1、一般使用前用80%的甲醇冲洗20倍（推荐值）柱体积,应考虑柱前仪器的死体积（约5-10ml）,可以不接柱子大流速3-5ml/min,冲3-5分钟,然后更换流动相即可.2、使用后用可用
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱
高效液相色谱在使用前怎么冲洗系统和色谱柱前提条件是使用的反相色谱柱（C8、C18及其衍生等）,不知道你用的什么柱子1、一般使用前用80%的甲醇冲洗20倍（推荐值）柱体积,应考虑柱前仪器的死体积（约5-10ml）,可以不接柱子大流速3-5ml/min,冲3-5分钟,然后更换流动相即可.2、使用后用可用
动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应
动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究摘 要:建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1. 2 时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5 %高氯酸提取,正己烷脱脂,C18 净化, Hy
高效液相色谱柱后衍生法测定中药材农药残留方法解析
氨基甲酸酯类农药作为广谱农药，自20 世纪70 年代以来，广泛应用于粮食、蔬菜以及经济作物上的害虫防治。由于氨基甲酸酯类农药毒性大，其残留对公众健康危害极大。天津兰博技术应用中心，采用实验室通用仪器Lab6500型液相色谱-柱后衍生系统，成功测定氨基甲酸酯类农药。此方法操作简单，灵敏度高，便于在药检
高效液相色谱柱保护柱的用途
在高效液相分析过程中，样品和色谱系统会对液相色谱柱造成污染，导致液相色谱柱耐久性差，寿命缩短。色谱系统的污染主要是指HPLC仪器系统中各组分的磨损产生的固体颗粒，以及流动相系统过滤出的不完全残留的固体颗粒。样品污染主要是由于样品溶剂和流动相溶剂的溶解性不同，使样品或完全溶解的样品在色谱系统中不完全溶
高效液相色谱柱的洗柱方法
1、色谱柱清洗要看你的色谱柱是孔径是多少微米，适合的流速是多少。2、以4.6微米的为例，先用纯水清洗2小时，再用甲醇清洗1小时。用的时候直接换上流动相。3、高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流
高效液相色谱柱故障排除
高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组
高效液相色谱柱的选择
1 硅胶基质填料正相色谱：正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相
高效液相色谱柱如何选择
看你要测定的物质分类以及所用流动相的成分及运行梯度，色谱柱的作用是分离和萃取。色谱柱关系到分离效果的因素主要是物质在不同组分中的分配系数 在不同相中的分配系数 以及亲和力.。
高效液相色谱柱如何选择
看你要测定的物质分类以及所用流动相的成分及运行梯度，色谱柱的作用是分离和萃取。色谱柱关系到分离效果的因素主要是物质在不同组分中的分配系数 在不同相中的分配系数 以及亲和力.。
高效液相色谱柱的选择
怎样选择色谱柱现代高效液相色谱中，分离效果好坏的一个重要指标是色谱填的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，因此，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。一. 硅胶基质填料1·正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团，如(NH2，APS)和氰基团(CN，CPS
高效液相色谱柱的选择
一、硅胶基质填料 1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱
高效液相色谱柱的保养
色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。我们在对色谱柱使用
高效液相色谱柱的管理
色谱柱的管理 制定色谱柱管理的标准操作规程并严格执行。每一根新购进的色谱柱必须造册登记,内容包括:生产公司、品名、型号、规格、购进时间、启用时间、单价、柱内保护溶液等。色谱柱分类存放,硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒,盒上贴上标签,注明类别。 随柱
高效液相色谱柱如何选择
看你要测定的物质分类以及所用流动相的成分及运行梯度，色谱柱的作用是分离和萃取。色谱柱关系到分离效果的因素主要是物质在不同组分中的分配系数 在不同相中的分配系数 以及亲和力.。
高效液相色谱柱的类型
与所有其他色谱方法一样，色谱柱是进行液相色谱分离的核心部位。发生在色谱柱中的分离过程，均受热力学因素和动力学因素的控制。为得到满意的分离，首先必须考虑固定相的性质及其与溶质相互作用的强弱，这主要体现在色谱柱填料的设计、合成及选择上。为使分离的谱带展宽尽可能地小，就需要对柱子进行优化设计并将填料填充成
常用高效液相色谱柱SOP
1 目 的：色谱柱的使用和保养：液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。建立高效液相色谱柱日常维护与保养规程，保证能正常使用。2 适用范围：本规程适用高效液相色谱柱的维护与保养。
如何选择高效液相色谱柱
怎么选择色谱柱？首先确定我们需要检测什么样品。在根据样品选择使用的色谱柱，还有品牌型号，然后根据商家的推荐结合自己的样品来挑选。下面为大家介绍哈填充柱和毛细管柱填充柱比毛细管柱具有更高的样品容量，虽然这一差距由于HP发明了大孔 530mm 毛细管而大大缩小。检测器灵敏度的改进也减少了对大剂量样品的需
高效液相色谱柱的管理
高效液相色谱柱的管理1 色谱柱的管理制定色谱柱管理的标准操作规程并严格执行。每一根新购进的色谱柱必须造册登记,内容包括:生产公司、品名、型号、规格、购进时间、启用时间、单价、柱内保护溶液等。色谱柱分类存放,硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒,盒上贴上标签,注
高效液相色谱柱的使用
高效液相色谱柱是高效液相色谱的心脏,在高效液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱使用时间后就会出现柱压升高、柱效降低、峰形畸变和分离度降低、保留时间改变等变化,如不采取措施,将会缩短色谱柱的使用寿命,影响工作效率,并造成一定的经济损失。
如何选择高效液相色谱柱
怎么选择色谱柱？首先确定我们需要检测什么样品。在根据样品选择使用的色谱柱，还有品牌型号，然后根据商家的推荐结合自己的样品来挑选。下面为大家介绍哈填充柱和毛细管柱填充柱比毛细管柱具有更高的样品容量，虽然这一差距由于HP发明了大孔 530mm 毛细管而大大缩小。检测器灵敏度的改进也减少了对大剂量样品的需