HPL0CMS／MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度
《质谱学报》2006年04期 HPL0C-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度 梁伟;周辉;刘东阳;胡蓓;江骥 建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下,经Tomtec全自动固相萃取仪处理后,以v(甲醇):v(0.05%甲酸)=50∶50溶液为流动相,经Alltima C18色谱柱初步分离,利用串联质谱在正离子电离模式下,以多反应离子监测(MRM)方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明:奥洛他定的最低定量浓度为0.1ng/mL,线性范围为0.1~100ng/mL,精密度和准确度均在±15%以内。此方法专属、灵敏、准确,可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。【作者单位】：中国协和医科大学北京协和医院临床药理中心 北京100730【关键词】：奥洛他定;定量测定;血浆;HPLC-MS/MS......阅读全文
磷酸奥司他韦的含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。对照品溶液取磷酸奧司他韦对照品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。溶剂、供试品溶液、色谱条件见有关物质项下。进样体积10l。系统适用性要求理论板数按奥司他韦峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录
西洛他唑的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈适量超声使溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取西洛他唑对照品,精密称定,加乙腈溶解并用流动相定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液系
磷酸奥司他韦的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。对照品溶液取磷酸奧司他韦对照品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。溶剂、供试品溶液、色谱条件见有关物质项下。进样体积10l。系统适用性要求理论板数按奥司他韦峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱
司他夫定的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液。对照品溶液取司他夫定对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中含20μg的溶液。系统适用性溶液取胸腺嘧啶对照品5mg、胸苷对照品7.5mg与司他夫定对照品10m
氯雷他定的含量测定方法
含量测定取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸40ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于38.29mg的C2H23CN2O2
西洛他唑胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,混合均匀,精密称取细粉适量(约相当于西洛他唑50mg),置100ml量瓶中,加乙腈超声溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取西洛他唑对照品约50mg,精
盐酸索他洛尔的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照品溶液取盐酸索他洛尔对照品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液溶剂、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液
西洛他唑片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于西洛他唑50mg),置100m量瓶中,加乙腈超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取西洛他唑对照品约50mg,精密称定,置10
磷酸奥司他韦胶囊的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。对照品溶液取磷酸奥司他韦对照品适量,精密称定,加剂溶解并定量稀释制成每1ml约含1mg的溶液。溶剂、供试品溶液、色谱条件与系统适用性要求见磷酸奧司他韦含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
磷酸奥司他韦胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。对照品溶液取磷酸奥司他韦对照品适量,精密称定,加剂溶解并定量稀释制成每1ml约含1mg的溶液。溶剂、供试品溶液、色谱条件与系统适用性要求见磷酸奧司他韦含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结
司他夫定胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制对照品溶液取司他夫定对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
氯雷他定胶囊的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20粒,精密称定,倾出内容物,精密称定囊壳的重量,求出平均装量,将内容物混合均匀,取适量(约相当于氯雷他定10mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使氯雷他定溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取氯
氯雷他定颗粒的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10包,精密称定,研细,取细粉适量(约相当于氯雷他定10mg),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使氯雷他定溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取氯雷他定对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制
氯雷他定片的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,取细粉适量(约相当于氯雷他定10mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使氯雷他定溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取氯雷他定对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每
盐酸洛非西定的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加乙醇70ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用乙醇制氢氧化钾滴定液1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1molL)相当于29.56mg的C1H12Cl2N2O·HCl
磷酸奥司他韦
性状本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在水或甲醇中易溶,在N,N-二甲基甲酰胺中微溶,在乙醚中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为30.7°至-32.6°。鉴别(1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则04
磷酸奥司他韦
性状本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在水或甲醇中易溶,在N,N-二甲基甲酰胺中微溶,在乙醚中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为30.7°至-32.6°。鉴别(1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则04
盐酸索他洛尔片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸索他洛尔50mg),置50m1量瓶中,加溶剂使盐酸索他洛尔溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用溶剂定量稀释制成每1m中约含0.1mg的溶液。溶剂、对照品溶液、色谱条件、系统适用性要
氯雷他定
性状本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在甲醇、乙醇或丙酮中易溶,在水中几乎不溶;在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。熔点本品的熔点(通则0612)为133~137℃。鉴别(1)取本品约10mg,加稀盐酸溶液2ml溶解后,加碘化铋钾试液2~3滴,产生橙黄色沉淀(2)取本品适量,加乙醇制成每1ml中约
盐酸洛非西定片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸洛非西定0.2mg),置10m量瓶中,加水5ml,超声约10分钟使盐酸洛非西定溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸洛非西定对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml
盐酸索他洛尔
性状本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在水或甲醇中易溶,在乙醇中溶解,在三氯甲烷中几乎不溶。吸收系数取本品,精密称定,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在249nm的波长处测定吸光度,吸收系数(El%)为456~5
磷酸奥司他韦胶囊
性状本品内容物为白色至黄白色的粉末,可含有块状物。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品内容物适量,加水振摇,滤过,滤液显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项
磷酸奥司他韦胶囊
性状本品内容物为白色至黄白色的粉末,可含有块状物。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品内容物适量,加水振摇,滤过,滤液显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项
生化检测项目血浆结合球蛋白半定量测定介绍
血浆结合球蛋白半定量测定介绍： 血浆结合球蛋白是一组来源结构、氨基酸组成不同，功能各异的不均质蛋白的混合体。血浆结合球蛋白半定量测定正常值： 0.5-2.0g/L。血浆结合球蛋白半定量测定临床意义： (1) 增高： ① 各种炎症、结核病、风湿病、类风湿性关节炎等。
氯雷他定胶囊
性状本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于氯雷他定10mg),加醋酸5ml,振摇使溶解,滤过,取续滤液,滴加碘化铋钾试液1滴,产生橙红色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查有关物质照高效液相色谱法(通则
氯雷他定颗粒
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于氯雷他定10mg),用0.lmol/L盐酸溶液20ml振播使溶解,滤过,取续滤液滴加磷钨酸试液3~5滴,应产生白色沉淀(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,用三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含氯雷他定1mg的溶液,滤过,取续滤液
氯雷他定片
性状本品为白色或类白色片或薄膜衣片,薄膜衣片除去包衣后显白色或类白色鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于氯雷他定10mg),加醋酸2ml溶解后,滤过,取续滤液加碘化铋钾试液2~3滴,生成橙黄色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物
盐酸洛非西定
性状本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭本品在水或乙醇中易溶,在三氯甲烷中微溶,在丙酮中极微溶解,在乙醚中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为224~229℃。鉴别(1)取本品约1mg,加水2ml溶解后,加新制的5%亚硝基铁氰化钠溶液1ml,氢氧化钠试液2ml与碳酸氢钠1g,振播,溶液即变为紫
盐酸索他洛尔片
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于盐酸索他洛尔250mg),置50ml量瓶中,加25ml甲醇振摇10分钟使盐酸索他洛尔溶解,用甲醇稀释至刻度,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸索他洛尔对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液。色谱条件采用硅胶
奥利司他胶囊的组成
本品主要成份为：奥利司他 其化学名称为：(S)-2-甲酰氨-4-甲基-戊酸(S)-1-[[(2S,3S)-3-己基-4-氧-氧杂环丁基]甲基]-十二烷基酯 分子式：C 29H 53NO 5 分子量：495.75