我国张新刚团队利用钯金属催化实现一氯二甲烷高效转化

一氯二氟甲烷(ClCF2H)是一种廉价的大宗氟化工原料,目前主要用于生产含氟聚合物和制冷剂,利用ClCF2H作为含氟试剂对有机分子进行直接二氟甲基化反应是最为廉价高效的方法。然而,ClCF2H的活化与转化却具有很大的挑战性,最主要的原因是其分子中C-Cl键较强,相对惰性。到目前为止,大多数关于ClCF2H的转化方法都涉及到二氟卡宾途径,且反应条件苛刻,或者通过高温裂解产生二氟卡宾用于生产四氟乙烯和相关的聚合物,或者通过强碱性条件产生二氟卡宾用于杂原子的二氟甲基化反应。2017年,张新刚课题组报道了利用ClCF2H在钯催化下对芳基硼酸的直接二氟甲基化反应(Nat. Chem. 2017, 9, 918),实现了利用过渡金属催化在温和条件下对ClCF2H的高效转化(图 1a)。该反应具有非常广谱的底物适用性,经历了钯二氟卡宾催化途径,是首例ClCF2H的催化二氟甲基化反应。图 1. ClCF2H的活化策略 最近,该课题组在上述......阅读全文

我国张新刚团队利用钯金属催化实现一氯二甲烷高效转化

  一氯二氟甲烷(ClCF2H)是一种廉价的大宗氟化工原料,目前主要用于生产含氟聚合物和制冷剂,利用ClCF2H作为含氟试剂对有机分子进行直接二氟甲基化反应是最为廉价高效的方法。然而,ClCF2H的活化与转化却具有很大的挑战性,最主要的原因是其分子中C-Cl键较强,相对惰性。到目前为止,大多数关于C

上海有机所在钯催化芳基二氟甲基化反应研究中取得进展

  含氟有机化合物由于氟原子的独特性质,在医药、农药和材料领域中具有十分广泛而重要的应用。近年来,发展与之相关的高效引氟方法和手段,受到了合成化学家们的高度关注。尽管在过去的十年中,大量高效、新颖的氟化方法和反应相继被报道,但大多使用的是商品化的“明星”氟化试剂,通常价格昂贵,而对于大量存在的含氟工

EDTA络合滴定法测定钯合金中的钯

一、方法要点试样用硝酸及盐酸溶解,加过量EDTA络合钯,在pH=5~6的介质中,以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液滴定过剩的EDTA,以测定钯的量。本法适用钯合金中20%~40%的钯。二、试剂(1)二甲酚橙:0.2%溶液。(2)乙酸钠:15%溶液。(3)氢氧化钠:15%溶液。(4)浓盐酸及盐酸溶液(1

丁二酮肟重量法测定钯铑铂合金中的钯

一、方法要点试样用硝酸及盐酸溶解,加盐酸赶除硝酸,用溴酸钠氧化,在碳酸氢钠(pH 8)溶液中,钯、铑呈水合氧化物形式沉淀,铂却留在溶液中.滤出沉淀溶于盐酸中.再重复溴酸钠氧化沉淀一次;使钯、铑与铂完全分离,再将钯、铑的沉淀溶于盐酸中,在约3%盐酸溶液中.加丁二酮肟乙醇溶液沉淀钯,过滤与铑分离,用烘干

丁二酮肟重量法测定钯铑铂合金中的钯

一、方法要点试样用硝酸及盐酸溶解,加盐酸赶除硝酸,用溴酸钠氧化,在碳酸氢钠(pH 8)溶液中,钯、铑呈水合氧化物形式沉淀,铂却留在溶液中.滤出沉淀溶于盐酸中.再重复溴酸钠氧化沉淀一次;使钯、铑与铂完全分离,再将钯、铑的沉淀溶于盐酸中,在约3%盐酸溶液中.加丁二酮肟乙醇溶液沉淀钯,过滤与铑分离,用烘干

长春应化所发明钯纳米薄膜和钯/铂纳米薄膜制备方法

  钯基纳米材料作为一种重要的催化剂,已成为有机合成、燃料电池等领域的研究热点,并逐渐被工业生产所重视。随着纳米材料的发展,将一维的纳米材料自组装成为可独立存在的二维的纳米薄膜引起了研究者强烈的兴趣。  目前常用的制备方法往往耗时较长,或耗时不长,但样品质量差。因此寻找一个快速制备高质量的可独立的钯

纳米新材料“钯蓝”问世

  我国科学家制备出一种蓝色的新型钯纳米材料,它不仅具有很高的催化活性,而且或可成为癌症光热疗的“希望之星”。   日前,《自然—纳米技术》刊登了厦门大学化学化工学院郑南峰教授课题组的研究成果,题为“具等离子体光学和催化性能的钯纳米薄片”。   钯是一种稀贵金属,在化学中主要用做催

铂和钯的电极电位

二价钯离子和金属钯之间的标准电极电位是0.915V(还原电位)。二价铂离子和金属铂之间的标准电极电位是1.2V(还原电位)。我再对楼上朋友做一点补充对半反应[PdBr4]2-+2e-=Pd+4Br- 标准电极电位是0.6V.[PdCl4]2-+2e-=Pd+4Cl- 标准电极电位是0.621V(在1

5ClPADAB分光光度法测定钯催化剂中的钯

一、方法要点试样用酸溶解,5-Cl-PADAB与钯生成紫红色络合物,可为正戊醇萃取。用分光光度计于波长594nm处测定吸光度。二、试剂与仪器(1)5-Cl-PADAB溶液:0.04%的乙醇溶液。(2)EDTA:8%的EDTA水溶液。(3)盐酸溶液(1十1)、硝酸、正戊醇。(4)氯化钠:5%水溶液。(

原子吸收AAS元素分析方法钯Pd

1. 基本特性:   原子量 106.4   电离电位 8.3 (ev)   离解能 2.9 (ev)2. 样品处理:   HNO3+HCL;NaCL+HNO33. 分析条件   分析线 244.8 nm   狭缝 0.2 nm   空心阴极灯电流(w) 2.0 mA4. 干扰:   光谱干扰:  

原子吸收AAS元素分析方法钯Pd

原子吸收AAS--元素分析方法--钯Pd1. 基本特性:   原子量 106.4   电离电位 8.3 (ev)   离解能 2.9 (ev)2. 样品处理:   HNO3+HCL;NaCL+HNO33. 分析条件   分析线 244.8 nm   狭缝 0.2 nm   空心阴极灯电流(w) 2.

深圳先进院贵金属纳米钯-研究出新成果

  近日,《自然》系刊《科学报告》发表了《大规模合成高指数面凹面立方体纳米钯及其高效催化性能》的科研成果论文。该项成果由中科院深圳先进技术研究院蔡林涛课题组成员谢晓滨、高冠慧等研究而出。   特定形貌贵金属纳米钯在催化、肿瘤光热治疗等领域有重要的应用前景。其形貌及尺寸的可控合成一直备受关注,对金属纳

离子液体液相体系萃取金钯铂的研究

本论文系统地研究了长烷基侧链咪唑基离子液体引发溴甲酚绿(BCG)的弱色效应,该弱色效应是由于两者之间通过静电作用及疏水作用,形成了中性化合物[Cnmim]+2[BCG]2-而引起的。进一步分析了该体系的特征光谱,并以此为依据设计了一种新的长链咪唑离子液体的定量分析方法。该方法是通过UV-vis分光光

新技术让钯复合膜缺陷实现“自修复”

  中国科学院大连化学物理研究所研究员李慧等开发出一种钯复合膜缺陷“自修复”技术,能够实现膜管表面缺陷的“自动愈合”。相关研究成果近日发表于《先进膜材料》。  钯是一种有光泽的银白色金属,延展性非常好,其在地壳中的含量极低,是比黄金还要稀有的金属。金属钯膜对氢及其同位素气体有着优异的渗透性和选择性,

新技术让钯复合膜缺陷能够“自修复”

近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员李慧等开发出一种钯复合膜缺陷“自修复”技术,能够实现膜管表面缺陷的“自动愈合”。相关成果发表在《先进膜材料》上。钯是一种有光泽的银白色金属,延展性非常好,其在地壳中的含量极低,是比黄金还要稀有的金属。金属钯膜对氢及其同位素气体有着优异的渗透性和选择性,除氢气以

D113大孔吸附树脂对钯的作用

D113大孔吸附树脂对钯的作用,钯是一种资本稀缺的铂族贵金属元素。化学镀法制备钯及钯合金复合膜进程产生的废液中尚含有一定量的钯,如能有效地收回和利用这有些钯,将可显著地降低钯及钯合金复合膜的制造成本,进而可推进该类膜的大规模工业化应用进程。本研讨对离子交流树脂法收回镀钯废液中钯的进程的有关根底疑问进

钯价大涨!专家预计2022年均价2763美元

近日,金价持续走高,价格比黄金更贵的钯金价格更是“一飞冲天”。据最新数据,现货钯金的价格一度上涨超过5%,最高至3173美元/盎司,年内涨幅超过65%。半导体生产对钯金有一定需求,钯金可用于传感器等半导体元器件中,也是半导体封装环节的重要原料之一。但记者在采访中了解到,俄罗斯的钯金产量约占全球总量的

科学家借R3储存环测得钯质量

科技日报讯 (记者颉满斌)近日,中国科学院近代物理研究所(以下简称近代物理所)的科研人员及合作者利用日本稀少放射性核素储存环(Rare-RI Ring, R3),成功测量了短寿命丰中子核素钯-123的质量,并研究了新的质量结果对快中子俘获过程(R-过程)元素丰度的影响。这是基于R3储存环得到的第一个

科研人员成功研发出“准稳态钯氢化物”

据韩国媒体“INEWS24”消息,韩国科学技术院(KIST)和浦项工业大学联合研究团队成功研发出“准稳态钯氢化物(PdHx)材料”。相关研究成果发表在《Nature》上。   “准稳态”是指材料能在极低能量状态下稳定存在,只需改变存在条件就能利用准稳定状态开发出不同性能的新材料。其核心技术是将钯放在

钯催化烯丙基取代反应动力学拆分取得突破

  作为在对映选择性形成C-C和C-X键以及天然产物合成方面最有价值的反应之一,钯催化不对称烯丙基取代反应受到了人们广泛重视和深入研究。“硬”碳负离子如简单酮和羧酸衍生物等的α-碳负离子作为亲核试剂应用于钯催化不对称烯丙基取代反应这一长期来的难题在近几年也取得了长足进步。另一方面,动力

电镀液中钯含量的原子吸收光谱法

   电镀液中,钯的分析时常会出现误差,尤其是硫化钯溶液中的钯元素含量(通常含量在8~12PPM),即便加入了氯化镧依然分析不稳,通常会出再较大的误差(新开缸的钯含量在测量时通常会比实际含量低20%左右),即便AA机标样线性达到1.0时也依然如此,原因是钯离子在电底液中,被其他有机元素将钯离子包裹住

我国学者开发出高性能新构型钯复合膜

  近日,中国科学院大连化学物理研究所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组研究员李慧和复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、副研究员柳林团队合作,开发了高性能指型和空隙结构不锈钢钯复合膜,可满足燃料电池氢源快速启动的要求;将该不锈钢钯复合膜用于氨分解膜反应器制氢,氨分解完全转化温度显著降低。(a)指型

我所金属钯复合膜纯化器通过现场样机测试

  近日,我所碳资源小分子与氢能利用研究组(DNL1905组)李慧研究员等在超薄高性能钯膜应用于超纯氢气提纯研究中取得新进展,研发的金属钯复合膜超纯氢气纯化器通过了芯片纯化器客户现场样机测试。   国家标准定义氢气纯度大于或等于5N(99.999%)为高纯氢;大于或等于

煤制乙二醇钯纳米催化剂成本低

  中科院福建物构所研究小组日前采用室温下Cu(II)离子辅助原位还原法合成了一种新型钯纳米催化剂,该催化剂贵金属负载量超低(约0.1%)、性能优异、寿命长,可极大降低催化剂成本,节约大量贵金属资源。该催化剂制备成功后,有望形成新一代煤制乙二醇催化剂技术。   煤制乙二醇技术不仅可以有效缓解我国乙

上海有机所钯催化烯烃的绿色氧化反应研究获进展

  过渡金属催化烯烃的选择性氧化一直是有机化学研究中的重要课题,其中烯烃的双官能团化反应是合成相应的烷基化合物最为快捷、有效的方法。近年来,金属钯催化剂在烯烃的氧化双官能化反应方面具有很好的催化效率和选择性并引起了广泛的关注,并发展了一些新型的转化反应。然而,这些反应往往需要当量的强氧化剂,如PhI

日本开发出可成为稀有金属钯替代物的合金

  日本一个研究团队日前利用超微加工技术开发出一种新合金,这种合金拥有与稀有金属钯相似的性质,有望代替钯充当催化剂和燃料电池用储氢材料。   钯常被用作净化汽车废气设备中的催化剂。另外,钯拥有能大量储存氢的特性,其作为燃料电池中储氢材料的应用前景被广泛看好。但是,钯的生产和流通量有限,价格高昂,因

新疆理化所钯催化烯烃氢羧基化反应研究取得进展

  烯烃氢羧基化反应作为一种功能化碳碳双键的反应,即将烯烃转化成羧酸在有机合成中具有非常重要的作用。钯-膦络合催化剂在烯烃氢羧基化反应中由于其具有较高的催化活性,选择性以及较温和的反应条件而被广泛使用。水溶性膦配体三苯基膦-间-三磺酸钠(TPPTS)能够使钯膦络合物固定在水相中,实现

中科院长春应化所发明钯纳米薄膜和制备方法

Pd纳米薄膜制备示意图及其形貌和乙醇电氧化性能表征。  近日,记者获悉中科院长春应化所研究员金永东等发明了钯纳米薄膜的制备方法和钯/铂纳米薄膜的制备方法,并于日前获国家发明ZL授权。  钯基纳米材料作为一种重要的催化剂,已成为有机合成、燃料电池等领域的研究热点,并逐渐被工业生产所重视。随着纳米材料的

钯化合物分析方法-氯量的测定-离子色谱法

  钯化合物是贵金属化合物的重要形式之一,在电子化学品、医药、化工等领域有着广泛的应用,而钯化合物的制备多是以氯化钯为原料,因此成品钯化合物中不可避免的会有氯元素的残留。  据了解,氯元素不仅对钯化合物的催化性能、产品质量、使用性能等多个方面具有重要影响,而且对反应装置也具有腐蚀作用。但国内氯元素的

钯扩散氢气发生器提纯方法原理及优缺点介绍(一)

简介随着气体消耗需求的增加,氢气发生器现已成为许多实验室必不可少的设备。发生器可在极短的时间内按需提供高纯度气体,其便利性优于气瓶,特别是在健康和安全方面更具优势,因为在实验室工作环境中保存高压氢气会使人们产生顾虑。生成器所含氢气量通常少于半升,这与 50 升高压气瓶中 9,000 升气体相比几