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LCGC博客:探索用于HILIC分离的固定相

几年前我在一次会议上发言,正在描述我们使用混合模式色谱以及它帮助我们解决的难题。当我描述使用混合模式色谱柱时需要考虑(并优化)的变量的数量和类型时,听众中会有嚎叫,这些抱怨主要集中在复杂性以及这些方法如何稳定,而我们已经有足够的变量来考虑,我们不需要更多的选择性等等。 亲水相互作用液相色谱(HILIC)不仅涉及亲水分配,还涉及氢键,离子交换(分析物或固定相),更多离子交换(盐添加剂或固定相),离子(电荷)排斥和离子排斥(置换)机制。而且,根据所使用的固定相,分区可能不是主要的保留机制。 我的观点? HILIC不是直截了当的,可能存在一些需要考虑的方法。然而,当我最近在讲授我们关于使用各种不同的固定相的HILIC分离方面的工作时,没有人抱怨混合模式色谱法的复杂性。最新消息:HILIC至少在一些时候就是混合模式色谱分析! 我曾撰写了关于使用HILIC的一些实用技巧,我想扩展一些这些想法,尤其是在了解固定相的性质及其与分析物......阅读全文

ACE HILIC色谱柱方法开发指南Ⅱ - HILIC的分离机制

HILIC分离机制HILIC是一种复杂的分离技术,通过多种相互作用模式来实现保留。这些相互作用的权重(中哪种是主要作用)是基于固定相、流动相和分析物的理化特性。为了得到可靠和稳健的HILIC方法,了解潜在的不同相互作用(了解可能存在的不同相互作用)是很有帮助的。这样可以为待进行的方法开发合理选择色谱

关于何时使用HILIC 与反相液相色谱柱的详细研究

  摘要:本研究考察了何时使用亲水相互作用液相色谱 (HILIC) 以及何时使用反相液相色谱(RPLC) 柱分析难以保留的极性小分子和离子化分子。所示数据表明了分析物/样品、流动相、检测模式和其他方法适用性要求(保留性、分离度、灵敏度和峰形)的影响。   前言: 使用反相液相色谱法充分保留和分

关于何时使用HILIC 与反相液相色谱柱的详细研究

摘要:本研究考察了何时使用亲水相互作用液相色谱 (HILIC) 以及何时使用反相液相色谱(RPLC) 柱分析难以保留的极性小分子和离子化分子。所示数据表明了分析物/样品、流动相、检测模式和其他方法适用性要求(保留性、分离度、灵敏度和峰形)的影响。 前言: 使用反相液相色谱法充分保留和分

ACE HILIC色谱柱方法开发指南Ⅵ - HILIC应用实例(二)

较早洗脱峰的保留窗口(时间段)非常窄,这表示:等度HILIC可用于分离分析物。(等度方式的HILIC可以被用于分离这些化合物)10mM甲酸铵,pH3.0(溶于MeCN/H2O中)(94:6 v/v)被选为等度条件(图20)。在这些条件下,峰4和5要保留得更多(好),但峰2和3仍未解析出(被分离)。根

ACE HILIC色谱柱方法开发指南Ⅲ - HILIC法色谱条件

HILIC流动相HILIC模式中用作流动相的溶剂类似于RPLC模式下所用的溶剂。流动相条件是各种HILIC保留机制的关键因素。通过改变洗脱液中有机组分和水组分的比例,可以改变分析的保留率。在HILIC模式下,保留因子建议保持在1.5-10之间。有机改性剂HILIC中最常用的有机改性剂是非质子溶剂乙腈

样品稀释剂在HILIC中的重要性

引言 当使用亲水相互作用液相色谱法(HILIC)时,样品稀释剂的选择对峰形有显著的影响。稀释剂的错误选择可能会导致色谱峰形差,峰分裂和保留时间的不稳定。这张ACE知识卡片探讨了在HILIC方法开发过程中如何确定合适的稀释剂。 样品稀释剂与峰形 理想情况下,HILIC模式

全国生物医药色谱会大会报告(二)

  2012年4月21-22日,全国生物医药色谱及相关技术学术交流会在美丽的山城重庆成功召开。大会设立主会场和3个分会场,其中大会报告16个、分会报告90个、征集墙报论文100篇。  大会报告内容广泛,涉及色谱及色谱分离材料最新技术进展、烟草特有亚硝胺分析、生物标志物及毒剂溯源检测、毛细管电泳方法研

HILIC模式下的色谱柱平衡操作

【ACE色谱柱】HILIC模式下的色谱柱平衡摘要    为了得到稳定及可重复的保留时间,在分析之前用流动相充分平衡HILIC柱,必须确保在固定相表面存在稳定的吸附水层。相似的,在执行一轮梯度洗脱运行后,色谱柱需要用梯度开始的条件重新平衡,形成稳定的吸附水层。 

ZIC-HILIC 法鉴定"皮革奶"

不法商家将皮革下脚料混入牛奶,用于提高蛋白质含量,称为“皮革奶”。因在皮革水解蛋白的生产过程中往往添加有重铬酸钾、重铬酸钠等化学物质,铬在后续处理过程中无法完全除去,如果长期食用添加了皮革水解蛋白的“皮革奶”,金属铬会被人体吸收,积累于骨骼之中,长期积累便会中毒,使人体关节疏松肿大,甚至造成儿

ZIC-HILIC法鉴定皮革奶

L-羟脯氨酸(L-HYP)是动物水解蛋白中的特异成分,因此可以通过检测乳制品中是否含有羟脯氨酸来确定是否为“皮革奶”。本文采用ZIC?-HILIC色谱柱,建立了LC-MS/MS方法用于检测“皮革奶”。方法无需进行衍生化或显色,预处理步骤简单,选择性好、准确度和灵敏度高,简单便捷。 不

东曹参展CPHI China 2014 推TSKgel系列色谱柱分析应用

  2014年6月26日,第十四届世界制药原料展、第九届世界制药机械、包装设备与材料中国展、第二届世界医药合同定制服务中国展在上海新国际博览中心盛大开幕,吸引了汇集20多个国家和地区的2500家参展企业和近45000名海内外专业观众。东曹(上海)生物科技有限公司携TSKgel色谱柱、IC-

博纳艾杰尔:做好中国科学家的弹药库

“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”成果鉴定会在津召开   2010年8月25日,天津市科学技术评价中心对天津博纳艾杰尔科技有限公司完成的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”召开成果鉴定会。鉴定委员会由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学

赛默飞世尔科技在HPLC 2009年会上推出革命性的高效液相色谱

  服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技,今天宣布该公司将在第34次高效液相分离和相关技术国际研讨会上(HPLC 2009)推出两款世界上最精准的UHPLC泵,和一个新的Thermo scientific Accela PDA检测器,并将推出一系列内容丰富的研讨会、讲座、演示以及主题活动 。

反向色谱有哪些应用方面

现在,反相色谱的应用占到了所有液相应用的80%以上。为什么反相色谱会获得如此普遍的使用呢?一来是,反相色谱的使用更加简单和安全。流动相不再需要烃类等这些更危险的有机溶剂。二来是,液相和气相是互相补充的技术。有极性的,沸点高的化合物不适合用气相色谱仪GC分析,却很适合用反相液相色谱分析。极性的强弱是相

HILIC色谱柱的四大优势

HILIC色谱柱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此HILIC色谱柱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

HILIC色谱柱的四大优势介绍

色谱柱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此HILIC色谱柱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 

HILIC色谱柱的优势特点介绍

色谱柱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此HILIC色谱柱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 

迪马科技:全力打造最新色谱技术解决方案

Endeavorsil(奋进)1.8 μm UHPLC 色谱柱Endeavorsil(奋进)1.8 μm UHPLC 色谱柱产品视频  Endeavorsil(奋进)1.8 μm UHPLC 色谱柱就有(1)更高的柱效、灵敏度和分离度,适用于超快速分离;(2)在保证高分离度的前提下减少分析时间,节省

色谱柱清洗、再生和储存

一、清洗与再生如果发生峰形改变、谱峰分叉、出现肩峰、保留时间改变、分离度变化、残留、鬼峰或反压升高,可能说明色谱柱受到污染。选择可能溶解可疑污染物的清洗选项。1、所有清洗步骤在高温下更有效。可以在70℃下进行清洗。2、使用上述色谱柱常用流速的一半进行清洗可能会很有用。在这种情况下出现高压的可能性就降

ACE HILIC色谱柱方法开发指南Ⅰ - HILIC的优劣势剖析

引言亲水作用色谱(HILIC)采用与反相液相色谱(RPLC)类似的洗脱液,为亲水性或极性到(至)极性很强的分析物提供了适宜的保留和分离替代方法(适宜的保留和分离提供了替代方法)。RPLC的特征在于保留较少或无保留,所以这类亲水性分析物(log P 值约为零或更小的那类分析物)的保留是一种挑战(这些亲

Supelco推出全新生物分离ES-C18 HPLC柱

  Sigma-Aldrich(R)旗下分析品牌之一,Supelco 近日宣布推出基于全新的160Å熔融核(Fused CoreTM)色谱填料技术的快速、高效Ascentis Express peptide ES-C18 HPLC多肽分析柱。该款色谱柱高效、稳定,并且反相填料的多孔结构和孔径均经最优

色谱柱清洗与保存

色谱柱峰形发生改变、色谱峰分叉、出现肩峰、保留时间漂移、分离度变化或背压升高,都表明色谱柱被污染了。用纯有机溶剂进行冲洗以去除非极性污染物,谨慎操作以避免任何缓冲盐的析出。如果冲洗不能解决问题,可采用以下步骤对色谱柱进行清洗和再生。■ 使用与样品性质和固定相类型(反相、正相或HILIC)相匹配的常规

色谱柱清洗与保存

色谱柱峰形发生改变、色谱峰分叉、出现肩峰、保留时间漂移、分离度变化或背压升高,都表明色谱柱被污染了。用纯有机溶剂进行冲洗以去除非极性污染物,谨慎操作以避免任何缓冲盐的析出。如果冲洗不能解决问题,可采用以下步骤对色谱柱进行清洗和再生。■ 使用与样品性质和固定相类型(反相、正相或HILIC)相匹配的常规

液相色谱(HPLC)入门(五)

正相高效液相色谱在植物提取物的分离过程中,茨维特成功运用极性固定相[玻璃柱中的粉笔末; 如图A]和弱极性[非极性]流动相。这种经典的色谱模式被称为正相。图 S -1: 正相色谱法图 S -1 代表三个染料混合物的正相色谱分离。极性的固定相最强地保留了极性的黄色染料。相对非极性的蓝色染料在非极

氨基柱使用需要注意的地方

氨基柱其固定相是以超纯全多孔球形硅胶为基质,通过采用独有的固定相键合技术,使用含有氨基丙基官能团的有机硅烷键合而成,能比硅胶柱更快达到平衡,对流动相的水含量没有硅胶柱敏感。适用于大多数正相色谱的应用,还可作为HILIC亲水作用色谱的固定相,可用于极性化合物的正相分析,弱阴离子交换以及含水的反相液相分

5分钟了解液相色谱柱氨基柱介绍和使用

  氨基柱-XB-NH2液相色谱柱,其固定相是以超纯全多孔球形硅胶为基质,通过采用独有的固定相键合技术,使用含有氨基丙基官能团的有机硅烷键合而成,能比硅胶柱更快达到平衡,对流动相的水含量没有硅胶柱敏感。  XB -NH2适用于大多数正相色谱的应用,还可作为HILIC亲水作用色谱的固定相,可用于极性化

乳品中双氰胺检测的沃特世完整解决方案

  近日,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。   双氰胺的检测方法主要难点在于:   前处理:三聚氰胺的方法完全不适用,双氰胺极性很大,一般的小柱无法保留;   L

扩大范围的高效液相色谱柱新产品亮相ASMS 2010

  Thermo Scientific推出五种新型Hypersil GOLD系列色谱柱,进一步提高用户的灵活性   美国犹他州,盐湖城(2010年5月24日)——科学服务领域全球领导者赛默飞世尔公司,今天宣布推出5种新色谱柱,它们从属于Thermo公司高效液相色谱(HPLC)柱顶级产品——Hype

乳品中双氰胺检测

近日,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。 双氰胺的检测方法主要难点在于:前处理:三聚氰胺的方法完全不适用,双氰胺极性很大,一般的小柱无法保留;LCMS方法:C18无保留,

ACE HILIC色谱柱方法开发指南Ⅴ - HILIC法平衡要点

HILIC法平衡时间在RPLC模式下,可再现保留所需的典型柱平衡约为10倍柱体积。图14中可清楚反映这一点但是,对于HILIC分离则不同。通常,HILIC色谱柱的平衡时间比RPLC色谱柱的更长。这是该技术的一个特点,也是可再现保留所必需的。在固定相粒子周围建立和形成稳定的水合层对可再现HILIC色谱