LCGC博客:探索用于HILIC分离的固定相
几年前我在一次会议上发言,正在描述我们使用混合模式色谱以及它帮助我们解决的难题。当我描述使用混合模式色谱柱时需要考虑(并优化)的变量的数量和类型时,听众中会有嚎叫,这些抱怨主要集中在复杂性以及这些方法如何稳定,而我们已经有足够的变量来考虑,我们不需要更多的选择性等等。 亲水相互作用液相色谱(HILIC)不仅涉及亲水分配,还涉及氢键,离子交换(分析物或固定相),更多离子交换(盐添加剂或固定相),离子(电荷)排斥和离子排斥(置换)机制。而且,根据所使用的固定相,分区可能不是主要的保留机制。 我的观点? HILIC不是直截了当的,可能存在一些需要考虑的方法。然而,当我最近在讲授我们关于使用各种不同的固定相的HILIC分离方面的工作时,没有人抱怨混合模式色谱法的复杂性。最新消息:HILIC至少在一些时候就是混合模式色谱分析! 我曾撰写了关于使用HILIC的一些实用技巧,我想扩展一些这些想法,尤其是在了解固定相的性质及其与分析物......阅读全文
气相色谱固定相种类
气相色谱固定相起什么作用? 色谱分离是基于待测物在流动相和固定相之间的分配平衡而实现的。气相色谱中流动相为气体,而气体分子间的相互作用力一般忽略不计,因此气相色谱分离中流动相对分离没有热力学上的贡献。于是,固定相就成了气相色谱分离中的关键,不同固定相对待测物有不同的保留能力,保留能力
固定相的基质及其性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅
气相色谱固定相种类
气相色谱固定相起什么作用? 色谱分离是基于待测物在流动相和固定相之间的分配平衡而实现的。气相色谱中流动相为气体,而气体分子间的相互作用力一般忽略不计,因此气相色谱分离中流动相对分离没有热力学上的贡献。于是,固定相就成了气相色谱分离中的关键,不同固定相对待测物有不同的保留能力,保留能力
SPE固定相及应用条件
SPE固定相及应用条件分离机制典型固定相被到物类型装载溶剂洗脱溶剂正相吸附硅胶,氧化铝,硅酸镁弱至中等极性低P'(己烷,CHCI3)高P'(如甲醇,乙醇)极性键合相氰基,氨基,二醇基中等至强极性低P(己烷,CHCI3)高P'(如甲醇,乙醇)反相(非极性键合相)疏水性十八烷基
固定相常用基质和性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅
HPLC固定相及应用范围
名称 别名 功能基团 正相 反相 离子对 应用 Silica -OH √ 非极性和中等极性以及非离子性有机化合物(HPLC固定相及应用范围(液相配件:高效液相
固定相的基质及其性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅
Supelco推出Ascentis-Express-F5五氟苯基柱
Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核®色谱填料技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱,一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis®
Inertsil-Amide色谱柱分析检测益母草中的盐酸水苏碱
中国药典2010年版(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述:色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20)为流动相,用蒸发光散射检测器检测,理论板数按盐酸水苏碱峰计算不得低于6000。对照品溶液的制备取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加7
固相萃取固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术
固相萃取正相固相萃取
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。
固相萃取与固相微萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生
分析饮料中的2甲基咪唑和4甲基咪唑含量
一、引言焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。焦糖色素
填充固定相的管子叫啥
填充柱。将色谱分析的固定相(吸附剂、涂渍了固定液的载体、离子交换树脂、凝胶颗粒等)作为填料,填充于一定口径、长度和形状的柱管中,其名字是填充柱。填充柱的优点是制备和使用方法都比较容易掌握,具有多种填料可供选择,能满足样品分析要求。
气相色谱柱固定相选择
1. 如果不确定要使用哪种固定相也无任何相关信息,可从DB-1 或DB-5 开始。2. 低流失的("ms") 色谱柱通常惰性较强,并且温度上限较高。超高惰性1ms、5ms 和35ms 色谱柱具有zui低的柱流失和zui高的柱惰性,可用于分离广泛分析物,包括活性化合物和痕量样品。3. 使用
什么是流动相和固定相
固定相就是用来分离物质的,流动相就是载体,将物质带到固定相里并通过固定相的流体。拿液相来举例,如上图。流动相是配置出来的液体溶剂,泵是心脏,负责抽取流动相,推动系统的。然后流动相带着进样器注入的样品,流过色谱柱。所以说流动相是载体。色谱柱里的填料是固定相,就是固体的多孔颗粒。样品开始的时候是混合在一
气相色谱柱固定相简介
毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 1.聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,
什么是流动相和固定相
固定相就是用来分离物质的,流动相就是载体,将物质带到固定相里并通过固定相的流体。拿液相来举例,如上图。流动相是配置出来的液体溶剂,泵是心脏,负责抽取流动相,推动系统的。然后流动相带着进样器注入的样品,流过色谱柱。所以说流动相是载体。色谱柱里的填料是固定相,就是固体的多孔颗粒。样品开始的时候是混合在一
怎么区分固定相和流动相?
在色谱法中,静止不动的一相(固体或液体)称为固定相(stationary phase) ;运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相(mobile phase)。
什么是固定相与流动相
在色谱法中,是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同以使组分分离的方法。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相,流动相中携带了( 溶解)待测的药物。固定相就是用来分离物质的,流动相就是载体,将物质带到固定相里并通过固定相的流体。在气相里就是栽气,在液相里
色谱柱(固定相)有什么作用
色谱分离的核心在色谱柱。色谱柱被称作色谱的心脏。而色谱柱主要是固定相。所以色谱柱(固定相)的作用是非常大的。几乎是色谱的核心。
什么是流动相和固定相
固定相就是用来分离物质的,流动相就是载体,将物质带到固定相里并通过固定相的流体。拿液相来举例,如上图。流动相是配置出来的液体溶剂,泵是心脏,负责抽取流动相,推动系统的。然后流动相带着进样器注入的样品,流过色谱柱。所以说流动相是载体。色谱柱里的填料是固定相,就是固体的多孔颗粒。样品开始的时候是混合在一
什么是固定相与流动相
在色谱法中,是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同以使组分分离的方法。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相,流动相中携带了( 溶解)待测的药物。固定相就是用来分离物质的,流动相就是载体,将物质带到固定相里并通过固定相的流体。在气相里就是栽气,在液相里
什么是固定相和流动相?
在色谱法中,静止不动的一相(固体或液体)称为固定相(stationary phase) ;运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相(mobile phase)。
什么是固定相与流动相
在色谱法中,是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同以使组分分离的方法。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相,流动相中携带了( 溶解)待测的药物。固定相就是用来分离物质的,流动相就是载体,将物质带到固定相里并通过固定相的流体。在气相里就是栽气,在液相里
高压定相器应注意的事项
一、介绍电力系统核对相位是经常性的工作。传统的定相方法多数采用电压互感器或高压验电器。这些方法前者设备笨重,后者依靠微弱的辉光指示容易出现误判断。现推出FRD高压定相器(又名校相棒)产品,使高压定相这项危险性较大的而又必不可少的工作安全可靠,指针显示一目了然,重量只有互感器的1/10-1/20、携带
气相色谱柱固定相简介
1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。 最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的
氨基柱使用需要注意的地方
氨基柱其固定相是以超纯全多孔球形硅胶为基质,通过采用独有的固定相键合技术,使用含有氨基丙基官能团的有机硅烷键合而成,能比硅胶柱更快达到平衡,对流动相的水含量没有硅胶柱敏感。适用于大多数正相色谱的应用,还可作为HILIC亲水作用色谱的固定相,可用于极性化合物的正相分析,弱阴离子交换以及含水的反相液相分
固相萃取离子交换固相萃取
离子交换固相萃取离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
固相萃取固相萃取活化的目的
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回