LCGC博客:探索用于HILIC分离的固定相
几年前我在一次会议上发言,正在描述我们使用混合模式色谱以及它帮助我们解决的难题。当我描述使用混合模式色谱柱时需要考虑(并优化)的变量的数量和类型时,听众中会有嚎叫,这些抱怨主要集中在复杂性以及这些方法如何稳定,而我们已经有足够的变量来考虑,我们不需要更多的选择性等等。 亲水相互作用液相色谱(HILIC)不仅涉及亲水分配,还涉及氢键,离子交换(分析物或固定相),更多离子交换(盐添加剂或固定相),离子(电荷)排斥和离子排斥(置换)机制。而且,根据所使用的固定相,分区可能不是主要的保留机制。 我的观点? HILIC不是直截了当的,可能存在一些需要考虑的方法。然而,当我最近在讲授我们关于使用各种不同的固定相的HILIC分离方面的工作时,没有人抱怨混合模式色谱法的复杂性。最新消息:HILIC至少在一些时候就是混合模式色谱分析! 我曾撰写了关于使用HILIC的一些实用技巧,我想扩展一些这些想法,尤其是在了解固定相的性质及其与分析物......阅读全文
LCGC博客:探索用于HILIC分离的固定相
几年前我在一次会议上发言,正在描述我们使用混合模式色谱以及它帮助我们解决的难题。当我描述使用混合模式色谱柱时需要考虑(并优化)的变量的数量和类型时,听众中会有嚎叫,这些抱怨主要集中在复杂性以及这些方法如何稳定,而我们已经有足够的变量来考虑,我们不需要更多的选择性等等。 亲水相互作用液相色谱(H
气固色谱仪固定相
气固色谱仪固定相是表面有一定活性的吸附剂,有硅胶、分子筛、高分子多孔微球、氧化铝和活性炭等。气固色谱在气相色谱中所占的比例不大,但广泛应用于*气体和低沸点烃的分离。一、硅胶:化学成分为SiO2·nH2O。1、特点:极性强。2、应用:适用于O2、N2、CO、CO2、C1~C4气体烃、N2O、NO、NO
液固吸附色谱法固定相
液固吸附色谱法固定相 :通常是硅胶、氧化铝、活性炭等固体吸附剂。硅胶最常用。流动相: 极性大的试样需用极性强的洗脱剂,极性弱的试样宜用极性弱的洗脱剂。应用 :几何异构体分离和族分离,如农药异构体;石油中烷、烯、芳烃的分离。不适于强极性的离子型样品的分离,不适于分离同系物(因为它对相对分子质量的选择性
液固吸附色谱法固定相
液固吸附色谱法固定相 :通常是硅胶、氧化铝、活性炭等固体吸附剂。硅胶最常用。流动相: 极性大的试样需用极性强的洗脱剂,极性弱的试样宜用极性弱的洗脱剂。应用 :几何异构体分离和族分离,如农药异构体;石油中烷、烯、芳烃的分离。不适于强极性的离子型样品的分离,不适于分离同系物(因为它对相对分子质量的选择性
气固色谱仪分子筛固定相
气固色谱仪分子筛固定相是人工合成的碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)多微孔晶体。一、分子筛类型:1、4A:(1)组成:硅铝酸钠(2)孔径:0.4nm2、(1)组成:硅铝酸钠钙(2)孔径:0.5nm3、10X:(1)组成:硅铝酸钠钙(2)孔径:0.8~1nm4、13X:(1)组成:硅铝酸钠(2)孔径:1
液固吸附色谱仪固定相种类介绍
液-固吸附色谱是以固体吸附剂作为固定相,吸附剂通常是些多孔的固体颗粒物质,在它们的表面存在吸附中心。液固色谱实质是根据物质在固定相上的吸附作用不同来进行分离的。 分离原理:当流动相通过固定相(吸附剂)时,吸附剂表面的活性中心就要吸附流动相分子。同时,当试样分子(X)被流动相带入柱内,只要它们在
液固吸附色谱仪常用固定相归纳
液固吸附色谱仪常用固定相有硅胶、氧化铝、活性炭和聚酰胺等。一、硅胶:硅胶通式为SiO2•XH2O,具有多孔性硅氧烷交联结构。由于其骨架表面具有很多游离和键合活性状态硅醇基团,能通过氢键与极性或不饱和分子相互作用。硅胶的吸附能力与硅羟基数量有关。硅胶随着含水量的增加,其活性降低,若硅胶游离水达到17%
在固相萃取过程中固定相容量
固定相容量:在上样过程中,要注意样品的含量不要超过萃取柱容量,如果超过萃取柱容量,过量的样品不会在萃取柱上保留而丢失,导致回收率下降。
液固吸附色谱仪固定相应具备的特性
液固吸附色谱仪固定相应具备的特性:1、表面具有极性活性基团即吸附位点。2、形状适宜,最好是微米级微球形,且粒径分布均匀。3、多孔性且比表面积大,载样量大。4、化学性质稳定。5、机械强度高。6、价格合理。
液固吸附色谱仪固定相应具备的特性
液固吸附色谱仪固定相应具备的特性:1、表面具有极性活性基团即吸附位点。2、形状适宜,最好是微米级微球形,且粒径分布均匀。3、多孔性且比表面积大,载样量大。4、化学性质稳定。5、机械强度高。6、价格合理。
气固色谱仪分子筛固定相类型
气固色谱仪分子筛固定相是人工合成的碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)多微孔晶体,具有多孔、孔结构均匀和表面积大等特点,在低浓度、高温和高流速下对被吸附物也有较高的吸附能力,有4A、、10X和13X等类型。一、4A: 1、组成:硅铝酸钠 2、孔径:0.4nm二、8A: 1、组成:硅铝酸钠钙 2、孔
液固吸附色谱仪固定相性质的表征参数
液固吸附色谱仪固定相性质的表征参数有粒度、比表面积、孔容、孔度和平均孔径等。一、粒度:指固定相基体颗粒的大小。球形颗粒粒度指颗粒直径(简称粒径)。无定形颗粒粒度指颗粒的最大长度。基体颗粒粒度可用标准筛筛分。二、比表面积:指每克多孔基体所有内表面积和外表面积的总和。单位为m2/g。三、孔容:指每克多孔
液固吸附色谱仪固定相的类型与性质
液固吸附色谱仪的固定相是固体吸附剂,类型有多种,最常用的是硅胶,其次是氧化铝。一、固定相类型:1、固定相按极性大小可分:(1)极性吸附剂:1)酸性吸附剂:硅胶和硅酸镁等。2)碱性吸附剂:氧化铝和氧化镁等。(2)非极性吸附剂:活性碳等。2、硅胶按结构可分:(1)表面多孔硅胶。(2)全多孔硅胶:1)无定
液固吸附色谱仪固定相的类型与性质
液固吸附色谱仪的固定相是固体吸附剂,类型有多种,最常用的是硅胶,其次是氧化铝。一、固定相类型:1、固定相按极性大小可分:(1)极性吸附剂:1)酸性吸附剂:硅胶和硅酸镁等。2)碱性吸附剂:氧化铝和氧化镁等。(2)非极性吸附剂:活性碳等。2、硅胶按结构可分:(1)表面多孔硅胶。(2)全多孔硅胶:1)无定
液固吸附色谱仪固定相性质的表征参数
液固吸附色谱仪固定相性质的表征参数有粒度、比表面积、孔容、孔度和平均孔径等。一、粒度:指固定相基体颗粒的大小。球形颗粒粒度指颗粒直径(简称粒径)。无定形颗粒粒度指颗粒的最大长度。基体颗粒粒度可用标准筛筛分。二、比表面积:指每克多孔基体所有内表面积和外表面积的总和。单位为m2/g。三、孔容:指每克多孔
气固填充柱色谱仪特点及常用固定相
气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点: 1、保留时间长,色谱峰常不对称。 2、吸附剂批与批之间差异大,保留值和分离性能不稳定。 3、高温下一般吸附剂有催化性,不适合高沸点化合的分离。 4、品种少,选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相:
液固吸附色谱仪固定相的分类及特点
液固吸附色谱仪固定相按极性大小可分为极性固定相和非极性固定相。一、极性固定相:1、酸性固定相:硅胶和硅酸镁为酸性固定相,表面PH=5。最常用的酸性固定相是硅胶,其含水量对色谱分离性能影响很大。对于未经加热处理的硅胶,其表面游离型硅羟基都被水分子覆盖,不呈现吸附活性。当将其在150~200℃下加热,进
液固吸附色谱仪固定相的分类及特点
液固吸附色谱仪固定相按极性大小可分为极性固定相和非极性固定相。一、极性固定相:1、酸性固定相:硅胶和硅酸镁为酸性固定相,表面PH=5。最常用的酸性固定相是硅胶,其含水量对色谱分离性能影响很大。对于未经加热处理的硅胶,其表面游离型硅羟基都被水分子覆盖,不呈现吸附活性。当将其在150~200℃下加热,进
气固吸附色谱仪常用固定相的分离对象
气固吸附色谱仪常用固定相有硅胶、分子筛、高分子多孔微球、氧化铝和活性炭等,分别的分离对象如下:一、硅胶:适合*性气体和低级烃的分离。二、分子筛:特别适合*气体和惰性气体的分离。三、高分子多孔微球:适合气体中的水、液体中的水、低级醇、CO、CO2、CH4、H2S、SO2、NH3和NO2等分离。四、氧化
HILIC柱子的使用
HILIC是亲水柱,它也是HPLC色谱柱的一种,只是分离的对象不同,偏向于分析大极性物质。仪器是一样的。流动相的选择可以参考正相色谱,作一定改动就可以了。
HILIC柱子的使用
HILIC是亲水柱,它也是HPLC色谱柱的一种,只是分离的对象不同,偏向于分析大极性物质。仪器是一样的。流动相的选择可以参考正相色谱,作一定改动就可以了。
HILIC是什么色谱
HILIC是亲水柱,它也是HPLC色谱柱的一种,只是分离的对象不同,偏向于分析大极性物质。仪器是一样的。流动相的选择可以参考正相色谱,作一定改动就可以了。
ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅵ--HILIC应用实例(二)
较早洗脱峰的保留窗口(时间段)非常窄,这表示:等度HILIC可用于分离分析物。(等度方式的HILIC可以被用于分离这些化合物)10mM甲酸铵,pH3.0(溶于MeCN/H2O中)(94:6 v/v)被选为等度条件(图20)。在这些条件下,峰4和5要保留得更多(好),但峰2和3仍未解析出(被分离)。根
ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅴ--HILIC法平衡要点
HILIC法平衡时间在RPLC模式下,可再现保留所需的典型柱平衡约为10倍柱体积。图14中可清楚反映这一点但是,对于HILIC分离则不同。通常,HILIC色谱柱的平衡时间比RPLC色谱柱的更长。这是该技术的一个特点,也是可再现保留所必需的。在固定相粒子周围建立和形成稳定的水合层对可再现HILIC色谱
ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅲ--HILIC法色谱条件
HILIC流动相HILIC模式中用作流动相的溶剂类似于RPLC模式下所用的溶剂。流动相条件是各种HILIC保留机制的关键因素。通过改变洗脱液中有机组分和水组分的比例,可以改变分析的保留率。在HILIC模式下,保留因子建议保持在1.5-10之间。有机改性剂HILIC中最常用的有机改性剂是非质子溶剂乙腈
ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅵ--HILIC应用实例(一)
ACE HILIC法开发平台和工作实例图17显示了HILIC方法开发的流程图。一般方法是:收集分析物相关的信息(如果已知的话),针对三个ACE HILIC相(用三款不同的ACE HILIC色谱柱在不同的pH洗脱液条件下)执行梯度或等度HILIC筛选实验(取决于样本分析物的亲水性范围),然后再优化色谱
气固吸附色谱仪固体固定相的特点及应用
气固吸附色谱仪固体固定相一般采用固体吸附剂,主要有强极性硅胶、中等极性氧化铝、非极性活性碳和特殊作用的分子筛等。固体吸附剂在使用前需要先进行活化处理,然后再装入柱中制成填充柱再使用。一、固体吸附剂的特点:1、优点:(1)吸附容量大。(2)热稳定性好。(3)无流失现象。(4)价格便宜。2、缺点:(1)
气固吸附色谱仪固体固定相的特点及应用
气固吸附色谱仪固体固定相一般采用固体吸附剂,主要有强极性硅胶、中等极性氧化铝、非极性活性碳和特殊作用的分子筛等。固体吸附剂在使用前需要先进行活化处理,然后再装入柱中制成填充柱再使用。一、固体吸附剂的特点:1、优点:(1)吸附容量大。(2)热稳定性好。(3)无流失现象。(4)价格便宜。2、缺点:(1)
ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅳ--HILIC仪器兼容性
ACE HILIC色谱柱检测器兼容性HILIC是一种能很好兼容众多主流检测器的技术。因此,检测的(检测器的)选择受检测器可用性、所需的检测限制和分析物的理化特性(即:具有发色团或电荷)等综合因素的影响。 UV-Vis检测器UV-Vis检测器是分析试验室中最常见的检测器之一。根据仪器的不同,一次可记录
ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅱ--HILIC的分离机制
HILIC分离机制HILIC是一种复杂的分离技术,通过多种相互作用模式来实现保留。这些相互作用的权重(中哪种是主要作用)是基于固定相、流动相和分析物的理化特性。为了得到可靠和稳健的HILIC方法,了解潜在的不同相互作用(了解可能存在的不同相互作用)是很有帮助的。这样可以为待进行的方法开发合理选择色谱