气液分配色谱仪色谱柱的装填原则及方法
气液分配色谱仪色谱柱的装填原则及方法:一、色谱柱的装填原则:1、尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相。2、保证固定液在载体表面涂渍均匀。3、保证固定相在色谱柱内填充均匀。4、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用等。二、色谱柱的装填方法:将已洗净烘干的色谱柱的一端塞上玻璃棉,包以纱布,接入真空泵。在色谱柱的另一端放置一专用小漏斗,不断抽气,通过小漏斗加入涂渍好的固定相。装填时,应不断轻敲柱管,使固定相填地均匀紧密,直至填满。取下柱管,将色谱柱入口端塞上玻璃棉,并标上记号。......阅读全文
气液分配色谱仪色谱柱的装填原则及方法
气液分配色谱仪色谱柱的装填原则及方法:一、色谱柱的装填原则:1、尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相。2、保证固定液在载体表面涂渍均匀。3、保证固定相在色谱柱内填充均匀。4、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用等。二、色谱柱的装填方法:将已洗净烘干的色谱柱的一端塞上玻璃棉,包以纱布,接入真空泵。在色谱
气液分配色谱仪载体的选择原则
气液分配色谱仪分析中,选择适当的载体能提高柱效,有利于样品的分离。选择载体的大致原则如下:一、固定液用量>5%(质量分数)时,一般选用白色硅藻土载体或红色硅藻土载体。二、固定液用量<5%(质量分数)时,一般选用表面处理过的载体。三、腐蚀性样品可选用氟载体。四、高沸点样品可选用玻璃微球载体。五、载体粒
气液分配色谱仪色谱柱的试漏与清洗
气液分配色谱仪的色谱柱选定后,需要对色谱柱进行试漏与清洗。一、色谱柱的试漏:将色谱柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。二、色谱柱的清洗:根据柱材料选择清洗方法。1、不锈钢柱:可用50~100g/L的热NaOH水溶液抽洗4~5次,以除去柱管
气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法
气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于5%
气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法
气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于 5
高效气液分配色谱仪色谱柱的试漏与清洗
高效气液分配色谱仪的色谱柱选定后,需要对色谱柱进行试漏与清洗。一、色谱柱的试漏: 将色谱柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。二、色谱柱的清洗: 根据柱材料选择清洗方法。 1、不锈钢柱: 可用
分配色谱仪选择固定液的原则
在分配色谱仪中,根据相似相溶原则选择固定液,即选择与样品性质相近的固定液。一、分离非极性样品:一般选择非极性固定液。非极性固定液与组分之间的作用力主要是色散力。样品中各组分按沸点高低顺序分离。沸点低的组分先出峰,沸点高的组分后出峰。对于含有同沸点的烃类和非烃类样品,极性组分先出峰。二、分离中等极性样
液相色谱仪仪器相关术语液相色谱柱装填机
液相色谱柱装填机( packing machine[ liauid chromatographic column ] )装填液相色谱柱的专用装置。它由一个高压泵和匀浆罐组成。
液液分配色谱仪色谱柱的性能参数
液液分配色谱仪色谱柱的性能参数有柱内径、柱长和固定液涂膜厚度等。一、柱内径:色谱柱内径大小影响色谱柱的效率、保留时间和柱容量。较小的内径有较小的柱流失和较小的柱容量。 1、填充柱内经:一般为2~4mm。 2、毛细管柱内经:一般为0.1~0.8mm。(1)0.25mm:用于分流-不分流进样或柱上进
气液分配色谱仪固定液归纳
气液分配色谱仪固定液有聚乙二醇类、腈类、酯类、硅油类、烃类和特殊固定液等。一、聚乙二醇类: 1、固定液举例:PEG-20M和FFAP。 2、极性:强极性。 3、应用:适合分离强极性样品。二、腈类: 1、固定液举例:β,β′-氧二丙腈。 2、极性:强极性。 3、应用:适合分离极性样品。三、
气液分配色谱仪常用固定液
气液分配色谱仪色谱填充柱中所用的填料是液体固定相,由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成的。通常,惰性的固体支持物称为载体,涂渍的高沸点有机物称为固定液。在气液分配色谱仪中所使用的固定液已达1000多种,为了便于选择和使用,一般按固定液的极性大小进行分类。一、非极性固定液: 1
气液分配色谱仪固定液的极性
在气液分配色谱仪中所使用的固定液已达1000多种,为了便于选择和使用,一般按固定液的极性大小进行分类。固定液极性是表示含有不同官能团的固定液与分析组分中官能团和亚甲基之间相互作用的能力,通常用相对极性P的大小表示。这种表示方法规定:β,β′-氧二腈的相对极性P = 100,角鲨烷的相对极性P = 0
气液色谱仪填充柱的制备方法
制备高效能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱
气液色谱仪填充柱的制备方法
制备能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱填充
高效液液分配色谱仪色谱柱的性能参数
一、柱内径: 色谱柱内径大小影响色谱柱的效率、保留时间和柱容量。较小的内径有较小的柱流失和较小的柱容量。 1、填充柱内经: 一般为2~4mm。 2、毛细管柱内经: 一般为0.1~0.8mm。(1)0.25mm:用于分流-不分流进样或柱上进样,前提是被测物
怎样装填制备液相色谱柱?
怎样装填制备液相色谱柱?操作装填的时候,zui好有设备厂家工程师进行现场指导。1.匀浆溶液的制作:先称取一定数量的填料于烧杯内,再逐步向烧杯内加入一定数量试剂,最后用玻璃棒充分搅拌均匀。2.匀浆溶液的转移和色谱柱柱管内壁的清洗:先将烧杯内匀浆液,超声脱气后,转移至色谱柱柱管内,将匀浆液全部装入柱内。
气液分配色谱仪的载体类型
气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。一、硅藻土载体:由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。1、红色载体:将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,故称红色载体。(1)特点
气液分配色谱仪固定液的涂渍
气液分配色谱仪固定液的涂渍是一项重要的基本操作,要求固定液能均匀的涂敷在载体表面,形成一层牢固的液膜。涂渍方法如下:在确定液载比后,先根据色谱柱的容量,称取一定量的固定液和载体分别置于两个干燥烧杯中,然后在固定液中加入适当的低沸点有机溶剂,所用的溶剂应与固定液完全互溶,并易挥发。常用溶剂有甲醇、丙酮
气液分配色谱仪固定液用量的选择
气液分配色谱仪固定液用量要视载体的性质及其它情况而定。通常将固定液与载体的质量比称为液载比。液载比的大小直接影响载体表面固定液液膜的厚度,因而也影响色谱柱的分离效果。理论和实践都证明,液载比低可提高色谱柱的分离效果。但液载比不能太低,如果载体表面不能全部被固定液覆盖,则载体会出现吸咐现象,峰拖尾。因
对气液分配色谱仪固定液的要求
对气液分配色谱仪固定液的要求:一、挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失。二、热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。三、对样品各组分有适当的溶解能力,否则样品容易被载气带走而起不到分配作用。四、具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同样品有尽可能高的分离能力。五、化
气液分配色谱仪固定相简介
气液分配色谱仪固定相由载体和固定液组成。一、载体:1、对载体的要求:(1)具有多孔性,比表面积大。(2)化学惰性,热稳定性好。(3)具有一定机械强度。 2、载体种类:(1)硅藻土类:1)红色硅藻土载体:含氧化铁,适合分离非极性样品。2)白色硅藻土载体:含铁硅酸钠,分离极性样品。(2)非硅藻土类:1
气液分配色谱仪载体的预处理
气液分配色谱仪载体主要起承担固定液的作用,表面应化学惰性,但实用中的载体总是呈现出不同程度的催化活性,特别是当固定液的液膜厚度较小,分离极性物质时,载体对组分有明显的吸咐作用,从而造成色谱峰严重不对称,所以载体在使用前必须先经过处理。气液分配色谱仪载体常用的预处理方法有酸洗法、碱洗法、硅烷化处理和釉
高效气液分配色谱仪的载体类型
高效气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。 一、硅藻土载体: 由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。 1、红色载体: 将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,
高效气液分配色谱仪的载体类型
高效气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。 一、硅藻土载体: 由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。 1、红色载体: 将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,
气液分配色谱仪的合成固定相
气液分配色谱仪的合成固定相有化学键合固定相和高分子多孔微球等。一、化学键合固定相:化学键合固定相又称化学健合多孔微球固定相,是一种以表面孔径度可人为控制的球形多孔硅胶为基质,利用化学反应把固定液键合在载体表面上制成的固定相。1、类型:(1)硅氧碳键型键合固定相:≡Si-O-C(2)硅氧硅碳键型键合固
对气液分配色谱仪载体的要求
对气液分配色谱仪载体的要求:一、表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测样品发生化学反应。二、多孔性,即表面积大,使固定液与样品的接触面积较大。三、热稳定性高,有一定机械强度,不易破碎。四、载体粒度要均匀、细小,从而有利于提高柱效。但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。一般选择40~
气相色谱仪固定液的选择原则
气相色谱仪分析中,对于组分已知的样品,如果难分离物质对初步确定,选择固定液的指标是使难分离物质对达到完全分离。固定液的选择原则是根据相似相溶原理选择、按主要差别选择、利用罗氏常数和麦氏常数选择、利用最相邻技术优选固定液等。一、根据相似相溶原理选择:相似相溶原理是指结构或极性相似的物质之间的溶解度较大
气液分配色谱仪十二种Z优固定液
近年来通过研究大量实验数据,利用计算机优选出了十二种最优固定液,这些固定液在较宽的温度范围内稳定,占据了气液分配色谱仪固定液的全部极性范围。最常用的OV-101、OV-17、OV-210、PEG-20M和DEGS为一般色谱实验室必备固定液。一、角鲨烷: 1、型号:SQ 2、相对极性:0 3、
分配色谱仪填充柱概述
分配色谱仪填充柱是填充了固定相(载体和固定液)的色谱柱。一、柱管选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1
分配色谱仪填充柱柱管的选择
分配色谱仪填充柱柱管的选择包括柱管材质和柱管尺寸等方面。一、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。 1、玻璃管柱:(1)材质:硼硅玻璃。(2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。(3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。(4)应用:适用于强极性化合物的分离。 2、金属管柱:(1