气液分配色谱仪色谱柱的试漏与清洗
气液分配色谱仪的色谱柱选定后,需要对色谱柱进行试漏与清洗。一、色谱柱的试漏:将色谱柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。二、色谱柱的清洗:根据柱材料选择清洗方法。1、不锈钢柱:可用50~100g/L的热NaOH水溶液抽洗4~5次,以除去柱管内壁的油渍和污物,然后用自来水冲洗至中性,烘干后备用。2、玻璃柱:可用洗涤剂浸泡洗涤两次,再用自来水冲洗至中性,然后用蒸馏水冲洗两次(洗净的柱内壁不应挂有水珠),在110℃烘箱中烘干后使用。3、铜柱:可用10%的盐酸溶液浸泡,抽洗,直至抽吸液中没有铜锈或其它浮杂物,然后用自来水冲洗至中性,烘干后备用。对于经常使用的柱管,在更换固定相时,倒出原来装填的固定相后用水清洗,再用丙酮等冲洗2~3次,然后烘干,即可重新装填新的固定相。......阅读全文
气液分配色谱仪色谱柱的试漏与清洗
气液分配色谱仪的色谱柱选定后,需要对色谱柱进行试漏与清洗。一、色谱柱的试漏:将色谱柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。二、色谱柱的清洗:根据柱材料选择清洗方法。1、不锈钢柱:可用50~100g/L的热NaOH水溶液抽洗4~5次,以除去柱管
高效气液分配色谱仪色谱柱的试漏与清洗
高效气液分配色谱仪的色谱柱选定后,需要对色谱柱进行试漏与清洗。一、色谱柱的试漏: 将色谱柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。二、色谱柱的清洗: 根据柱材料选择清洗方法。 1、不锈钢柱: 可用
高效气液分配色谱仪的试漏与清洗
高效气液分配色谱仪的色谱柱选定后,需要对色谱柱进行试漏与清洗。 一、色谱柱的试漏: 将色谱柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。 二、色谱柱的清洗: 根据柱材料选择清洗方法。 1、不锈钢柱: 可用50~100g/L的热NaOH水
关于填充柱的试漏和清洗
由于加工、存放、运输等过程可能使未填充的色谱柱沾污或损坏,所以,空的填充柱在使用之前一定要进行试漏和清洗。 试漏的方法:将柱管全部浸入水中,并将出口堵死,进口通以载气,使载气压力稍高于正常操作压力,填充柱应没有气泡冒出,否则,说明该填充柱漏气,不能使用。 玻璃柱用洗液浸泡,洗涤两次,然后用自
气液分配色谱仪色谱柱的装填原则及方法
气液分配色谱仪色谱柱的装填原则及方法:一、色谱柱的装填原则:1、尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相。2、保证固定液在载体表面涂渍均匀。3、保证固定相在色谱柱内填充均匀。4、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用等。二、色谱柱的装填方法:将已洗净烘干的色谱柱的一端塞上玻璃棉,包以纱布,接入真空泵。在色谱
液液分配色谱仪色谱柱的性能参数
液液分配色谱仪色谱柱的性能参数有柱内径、柱长和固定液涂膜厚度等。一、柱内径:色谱柱内径大小影响色谱柱的效率、保留时间和柱容量。较小的内径有较小的柱流失和较小的柱容量。 1、填充柱内经:一般为2~4mm。 2、毛细管柱内经:一般为0.1~0.8mm。(1)0.25mm:用于分流-不分流进样或柱上进
气液分配色谱仪固定液归纳
气液分配色谱仪固定液有聚乙二醇类、腈类、酯类、硅油类、烃类和特殊固定液等。一、聚乙二醇类: 1、固定液举例:PEG-20M和FFAP。 2、极性:强极性。 3、应用:适合分离强极性样品。二、腈类: 1、固定液举例:β,β′-氧二丙腈。 2、极性:强极性。 3、应用:适合分离极性样品。三、
气液分配色谱仪常用固定液
气液分配色谱仪色谱填充柱中所用的填料是液体固定相,由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成的。通常,惰性的固体支持物称为载体,涂渍的高沸点有机物称为固定液。在气液分配色谱仪中所使用的固定液已达1000多种,为了便于选择和使用,一般按固定液的极性大小进行分类。一、非极性固定液: 1
液相色谱泵与色谱柱连接段漏液
把色谱柱连接头拧紧(也不能死命拧哦,否则连接头里边的填充物会挤出,就会漏液更厉害了);如果还不行,可以尝试换跟连接管。
气液分配色谱仪固定液的极性
在气液分配色谱仪中所使用的固定液已达1000多种,为了便于选择和使用,一般按固定液的极性大小进行分类。固定液极性是表示含有不同官能团的固定液与分析组分中官能团和亚甲基之间相互作用的能力,通常用相对极性P的大小表示。这种表示方法规定:β,β′-氧二腈的相对极性P = 100,角鲨烷的相对极性P = 0
高效液液分配色谱仪色谱柱的性能参数
一、柱内径: 色谱柱内径大小影响色谱柱的效率、保留时间和柱容量。较小的内径有较小的柱流失和较小的柱容量。 1、填充柱内经: 一般为2~4mm。 2、毛细管柱内经: 一般为0.1~0.8mm。(1)0.25mm:用于分流-不分流进样或柱上进样,前提是被测物
气液分配色谱仪的载体类型
气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。一、硅藻土载体:由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。1、红色载体:将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,故称红色载体。(1)特点
气液分配色谱仪固定液的涂渍
气液分配色谱仪固定液的涂渍是一项重要的基本操作,要求固定液能均匀的涂敷在载体表面,形成一层牢固的液膜。涂渍方法如下:在确定液载比后,先根据色谱柱的容量,称取一定量的固定液和载体分别置于两个干燥烧杯中,然后在固定液中加入适当的低沸点有机溶剂,所用的溶剂应与固定液完全互溶,并易挥发。常用溶剂有甲醇、丙酮
气液分配色谱仪固定液用量的选择
气液分配色谱仪固定液用量要视载体的性质及其它情况而定。通常将固定液与载体的质量比称为液载比。液载比的大小直接影响载体表面固定液液膜的厚度,因而也影响色谱柱的分离效果。理论和实践都证明,液载比低可提高色谱柱的分离效果。但液载比不能太低,如果载体表面不能全部被固定液覆盖,则载体会出现吸咐现象,峰拖尾。因
对气液分配色谱仪固定液的要求
对气液分配色谱仪固定液的要求:一、挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失。二、热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。三、对样品各组分有适当的溶解能力,否则样品容易被载气带走而起不到分配作用。四、具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同样品有尽可能高的分离能力。五、化
反相色谱仪色谱柱的维护与清洗
色谱柱是反相色谱仪最主要的部件,被测样品能否被很好的分离和测定,色谱柱的性能起着决定性作用。因此,应注意色谱柱的维护与清洗,以延长色谱柱的使用寿命。一、色谱柱清洗体积确定:色谱柱清洗体积一般是柱体积的10~20倍。根据柱内径和柱长计算出柱体积,清洗时间可计算出。二、色谱柱清洗:为了使被测样品和杂质不
气液分配色谱仪固定相简介
气液分配色谱仪固定相由载体和固定液组成。一、载体:1、对载体的要求:(1)具有多孔性,比表面积大。(2)化学惰性,热稳定性好。(3)具有一定机械强度。 2、载体种类:(1)硅藻土类:1)红色硅藻土载体:含氧化铁,适合分离非极性样品。2)白色硅藻土载体:含铁硅酸钠,分离极性样品。(2)非硅藻土类:1
高效气液分配色谱仪的载体类型
高效气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。 一、硅藻土载体: 由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。 1、红色载体: 将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,
气液分配色谱仪载体的预处理
气液分配色谱仪载体主要起承担固定液的作用,表面应化学惰性,但实用中的载体总是呈现出不同程度的催化活性,特别是当固定液的液膜厚度较小,分离极性物质时,载体对组分有明显的吸咐作用,从而造成色谱峰严重不对称,所以载体在使用前必须先经过处理。气液分配色谱仪载体常用的预处理方法有酸洗法、碱洗法、硅烷化处理和釉
高效气液分配色谱仪的载体类型
高效气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。 一、硅藻土载体: 由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。 1、红色载体: 将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,
对气液分配色谱仪载体的要求
对气液分配色谱仪载体的要求:一、表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测样品发生化学反应。二、多孔性,即表面积大,使固定液与样品的接触面积较大。三、热稳定性高,有一定机械强度,不易破碎。四、载体粒度要均匀、细小,从而有利于提高柱效。但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。一般选择40~
气液分配色谱仪的合成固定相
气液分配色谱仪的合成固定相有化学键合固定相和高分子多孔微球等。一、化学键合固定相:化学键合固定相又称化学健合多孔微球固定相,是一种以表面孔径度可人为控制的球形多孔硅胶为基质,利用化学反应把固定液键合在载体表面上制成的固定相。1、类型:(1)硅氧碳键型键合固定相:≡Si-O-C(2)硅氧硅碳键型键合固
气液分配色谱仪载体的选择原则
气液分配色谱仪分析中,选择适当的载体能提高柱效,有利于样品的分离。选择载体的大致原则如下:一、固定液用量>5%(质量分数)时,一般选用白色硅藻土载体或红色硅藻土载体。二、固定液用量<5%(质量分数)时,一般选用表面处理过的载体。三、腐蚀性样品可选用氟载体。四、高沸点样品可选用玻璃微球载体。五、载体粒
气液分配色谱仪十二种Z优固定液
近年来通过研究大量实验数据,利用计算机优选出了十二种最优固定液,这些固定液在较宽的温度范围内稳定,占据了气液分配色谱仪固定液的全部极性范围。最常用的OV-101、OV-17、OV-210、PEG-20M和DEGS为一般色谱实验室必备固定液。一、角鲨烷: 1、型号:SQ 2、相对极性:0 3、
实验室气相色谱仪色谱柱的清洗办法
通常情况下不建议清洗气相色谱仪(泽铭色谱仪)色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一个有压力的气源上(氦气或氮气),并把色谱柱插到冲洗装置中,把溶剂加入样品瓶里,往溶剂瓶中施加压力,把溶剂压到毛细
分配色谱仪填充柱概述
分配色谱仪填充柱是填充了固定相(载体和固定液)的色谱柱。一、柱管选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1
气液色谱仪与气固色谱仪的比较
气液色谱仪与气固色谱仪都是气相色谱仪,具体比较如下:一、保留时间: 1、气液色谱仪分配系数小,保留时间短。 2、气固色谱仪吸附系数大,保留时间长。二、色谱峰: 1、气液色谱仪色谱峰对称。 2、气固色谱仪色谱峰常常不对称。三、保留值重现性: 1、气液色谱仪保留值重现性好。 2、气固色谱仪吸
气液色谱仪与气固色谱仪的比较
气液色谱仪与气固色谱仪都是气相色谱仪,具体比较如下:一、保留时间:1、气液色谱仪分配系数小,保留时间短。2、气固色谱仪吸附系数大,保留时间长。二、色谱峰:1、气液色谱仪色谱峰对称。2、气固色谱仪色谱峰常常不对称。三、保留值重现性:1、气液色谱仪保留值重现性好。2、气固色谱仪吸附剂间差异大,保留值和分
液液分配色谱仪简介
液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的不同进行分离的。一、固定相:固定相由载体和固定液组成。1、载体:载体只起负载固定液的作用。(1)要求:惰性,无吸附能力,纯净,颗粒均匀。(2)种类:1)硅胶:重现性差。2)硅藻土:应用最多。3)纤维素:纸色谱。2、固定液:理论上液液分配色谱
液液分配色谱仪简介
液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的不同进行分离的。一、固定相:固定相由载体和固定液组成。1、载体:载体只起负载固定液的作用。(1)要求:惰性,无吸附能力,纯净,颗粒均匀。(2)种类:1)硅胶:重现性差。2)硅藻土:应用最多。3)纤维素:纸色谱。2、固定液:理论上液液分配色谱