TLC中展开剂的选择
展开剂的选择TLC与HPLC相比,一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性,流动相的选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1-0.7之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大,溶质Rf值越大,但很可能降低分离能力;另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物、根据相似相溶原理,要使用多元溶剂体系。一般展开剂体系选择如下:根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系,通过调节溶剂比例以寻求适合Rf值,适合的Rf值找到后,再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个,以这三个组成为三点组成一个三角形,则可看到:三角形顶点是二元体系,边是三元体系,三角形内是四元体系,并且极性一致,可根据几何原理得出任一点组成,这种方法较为直观,也较简单......阅读全文
制备TLC
制备TLCTLC还可用于少量如100毫克左右的化合物的分离,此时混合物样品不是“点”在板上,而是涂抹在TLC板上且高于洗脱剂液面上的位置,形成一条水平的样品带。然后如同展开小型TLC板一样将制备TLC板展开并晾干,然后将每条携带不同化合物的色带从板上分别刮下,并用合适的溶剂萃取洗涤(如二氯甲烷)并过
TLC原理
原理色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同,或和其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。由于各种化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根
TLC显色
显色展开后的薄层,可直接检视或显色后检视。显色方式有喷雾显色、浸渍显色和蒸气显色。喷雾显色是将显色剂用喷雾的方法均匀撒于薄层板上,操作时要尽可能控制液滴细微,同时使板各部位的喷雾密度尽可能一致。显色剂的量要适当,太多则烘干时间延长,使斑点显色时间延长,多余显色剂流向板下方,容易产生斑点变形;太少则斑
TLC实验中紫外线灯怎么使用
你好,操作紫外线灯时要佩戴好紫外线防护面罩,因为你TLC试验用的都是双波长紫外线灯,短波对皮肤很眼睛伤害特大,长波对眼睛伤害很大,不做防护脸部皮肤会起泡和红肿,眼睛会造成玻璃体混浊,视力下降。你将紫外线灯电源插上,选择打开需要照射的波长开关,把跑胶板放在紫外线灯下面照射即可。如果有紫外线观察箱,在紫
展开剂的典型用途
弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正
展开剂的质量要求
溶剂的质量:展开剂中溶剂的质量直接影响薄层色谱分离能力。如果含有杂质超标、水分超标以及吸收空气中干扰气体等,均可影响分离结果。如甲酸乙酯遇水容易水解,如用多次开瓶的残存溶剂,因逐渐吸收大气中的水分而不同程度地分解,所得的色谱与用新鲜溶剂所得色谱有明显差别。展开剂展开后,溶剂比例发生变化,勿重复使用。
展开剂溶剂的类别
弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正
展开剂的配置要领
配制展开剂时,应严格控制其比例准确度,如遇到比例很小的溶剂时,应尽量满足其精确度要求,而不是为图方便省事直接用滴管加入。展开剂配好后如果浑浊不清,不能立即使用。应转移入分液漏斗中,待其静置分层澄清后再取其上层(或下层)液进行展开。
什么是展开剂?
提取分离时,用来分离极性不同的两种物质的溶剂叫做展开剂,选择适当的展开剂是首要任务。展开剂也称溶剂系统,流动性或洗脱剂,是在平面色谱中用作流动相的液体。一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油醚
TLC的点样步骤
点样 (1)样品溶液一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等挥发性有机溶剂,最好用与展开剂极性相似的溶剂溶解试样,配成0.5%~1%的试液。 (2)点样量:点样量的多少与薄层的性能、厚薄及显色剂的灵敏度有关。一般来说,样品量最小为几ng,常用量为几至几十µg,制备型的分离可以点样到mg量。总之点样量
TLC样品收集
收集主要依靠TLC(据说国外有石英柱,直接用荧光灯照能看出来,不过太贵了,在国内不一定适用),需要切记的是: 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般
TLC实验流程
实验流程铺板→点样→展开→显色→计算Rf值
薄层层析(TLC)方法(二)
薄层层析是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。把欲分离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。由于层析在薄层上进行故而得名。 薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。还可以通过薄
薄层层析(TLC)方法(一)
薄层层析是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。把欲分离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。由于层析在薄层上进行故而得名。 薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。还可以通
薄层色谱小知识
1、怎样提高点样效率?点样是造成TLC定量误差的主要来源 定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波
你不得不知的薄层色谱小知识!
怎样提高点样效率? 点样是造成TLC定量误差的主要来源。定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或
薄层色谱小知识
1、怎样提高点样效率? 点样是造成TLC定量误差的主要来源。实验证明:定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛
薄层色谱的使用及注意事项
1、 怎样提高点样效率? 点样是造成TLC定量误差的主要来源。实验证明:定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管间的点样误差、建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超
TLC薄层板的选用
薄层板的选用目前实验室已普遍采用市售高效薄层板,以硅胶G型板最为常见,相对于自制薄层板来说分离效果更好。由于硅胶表面的pH值约为5,比较适合于酸性和中性物质的分离,如有机酸、酚类、醛类等。碱性物质能与硅胶作用,展开时易被吸附于原点不动或出现斑点拖尾现象。在自制薄层板时可用稀碱溶液制备薄层使其变为碱性
TLC的原理是什么
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点
TLC的通用显色方法
TLC的通用显色方法理想的显色希望灵敏度高,斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好,斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比,在样品组成并不完全已知的情况下,通用显色方法显得尤为重要,通用显色方法主要有:1)、紫外照射法:方便、不破坏样品;2)、碘蒸气法:通用性强,与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用;
六味地黄丸中牡丹皮的TLC鉴别
1.薄层板制备取数块10cm×10cm薄层板并排放置在水平台上,称取硅胶G 6g置研钵中,加水18ml,按顺时针方向充分研磨混合,调成均匀糊状物,去除表面气泡后倒入涂布器中在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布,取下涂好薄层的玻板,于室温下置水平台上晾干后,在110℃烘30min,冷却后置于干燥器中备用
薄层色谱法(TLC)中Rf的可用范围和最佳范围
正确答案:A解析:在TLC中,组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比称为比移值(Rf)。Rf值的可用范围为0.2~0.8,最佳范围为0.3~0.5。Rf值描述组分斑点的位置,是TLC的基本定性参数。
薄层色谱技术
薄层色谱市场 薄层色谱(TLC)是20世纪50年代提出的一项平面色谱技术,它是一项快速、简便、价廉的定性分析方法。和柱色谱一样,颗粒的化学性质和尺寸(以及层厚度)会影响分离速度和可能的分离性质。样品加在薄层板的一端,将该端浸渍在溶剂(展开剂)中进行分离。一旦分离过程接近完成(展开剂前沿接近
TLC发展趋势
发展趋势现代薄层色谱基本都是由各种仪器来代替,以消除在实验过程中的诸多影响因素。这也是国内科技发展的大趋势,逐渐取代人为因素在实验过程中的影响,从而达到重现性的效果。 在应用方面也是多种多样,在制药、食品、保健品、化妆品、法检、饲料、工业等方面均有较广泛的应用。
TLC发展趋势
发展趋势现代薄层色谱基本都是由各种仪器来代替,以消除在实验过程中的诸多影响因素。这也是国内科技发展的大趋势,逐渐取代人为因素在实验过程中的影响,从而达到重现性的效果。 在应用方面也是多种多样,在制药、食品、保健品、化妆品、法检、饲料、工业等方面均有较广泛的应用。
薄层色谱(TLC)定义
定义薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,是近来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。
什么是TLC检测
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
薄层色谱(TLC)定义
薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301中以及大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛
TLC检视与记录
检视与记录薄层图谱应及时进行检视和记录,以避免图谱因环境因素发生变化。尽可能用摄像设备拍摄,以光学照片或电子图像的形式保存。紫外光下拍摄图谱时,应使用滤光片滤除紫外光以免图谱与肉眼观察间存在色差,确保记录的真实完整。