制备TLC

制备TLCTLC还可用于少量如100毫克左右的化合物的分离,此时混合物样品不是“点”在板上,而是涂抹在TLC板上且高于洗脱剂液面上的位置,形成一条水平的样品带。然后如同展开小型TLC板一样将制备TLC板展开并晾干,然后将每条携带不同化合物的色带从板上分别刮下,并用合适的溶剂萃取洗涤(如二氯甲烷)并过滤掉固定相等不溶物,得到滤液后再脱除溶剂就得到纯净的化合物。对于小量且易于分离的反应产物,制备TLC较柱色谱在时间、效率和经济上更占优势。显然,这种方法得到的TLC板不可用全部用化学方法显色,否则会导致样品全部损失。因此可使用一些不会破坏样品的显色方法,如紫外线。或者,可刮下板上部分的吸附相进行鉴定,也可以割下部分的TLC板用显色剂(如碘)找到需要的化合物。......阅读全文

制备TLC

制备TLCTLC还可用于少量如100毫克左右的化合物的分离,此时混合物样品不是“点”在板上,而是涂抹在TLC板上且高于洗脱剂液面上的位置,形成一条水平的样品带。然后如同展开小型TLC板一样将制备TLC板展开并晾干,然后将每条携带不同化合物的色带从板上分别刮下,并用合适的溶剂萃取洗涤(如二氯甲烷)并过

TLC优点

优点及应用薄层色谱可适用小量样品(几到几十微克甚至0.01μg)的分离:也可用于多达500mg样品的分离,是近代有机化学中用于定性,定量的一种重要手段。特别适用于那些挥发性小的化合物,以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。

TLC原理

原理色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同,或和其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。由于各种化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根

TLC显色

显色展开后的薄层,可直接检视或显色后检视。显色方式有喷雾显色、浸渍显色和蒸气显色。喷雾显色是将显色剂用喷雾的方法均匀撒于薄层板上,操作时要尽可能控制液滴细微,同时使板各部位的喷雾密度尽可能一致。显色剂的量要适当,太多则烘干时间延长,使斑点显色时间延长,多余显色剂流向板下方,容易产生斑点变形;太少则斑

TLC展开

展开(1)展开剂的配制    配制展开剂时,应严格控制其比例准确度,如遇到比例很小的溶剂时,应尽量满足其精确度要求,而不是为图方便直接用滴管加入。展开剂配好后如果浑浊不清,不能立即使用。应转移入分液漏斗中,待其静置分层澄清后再取其上层( 或下层) 液进行展开。(2)展开剂的用量    展开剂的用量以

TLC样品收集

收集主要依靠TLC(据说国外有石英柱,直接用荧光灯照能看出来,不过太贵了,在国内不一定适用),需要切记的是: 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般

TLC实验流程

实验流程铺板→点样→展开→显色→计算Rf值

TLC的原理

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点

TLC发展趋势

发展趋势现代薄层色谱基本都是由各种仪器来代替,以消除在实验过程中的诸多影响因素。这也是国内科技发展的大趋势,逐渐取代人为因素在实验过程中的影响,从而达到重现性的效果。 在应用方面也是多种多样,在制药、食品、保健品、化妆品、法检、饲料、工业等方面均有较广泛的应用。

TLC发展趋势

发展趋势现代薄层色谱基本都是由各种仪器来代替,以消除在实验过程中的诸多影响因素。这也是国内科技发展的大趋势,逐渐取代人为因素在实验过程中的影响,从而达到重现性的效果。 在应用方面也是多种多样,在制药、食品、保健品、化妆品、法检、饲料、工业等方面均有较广泛的应用。

薄层色谱(TLC)定义

定义薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,是近来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。

什么是TLC检测

薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

TLC应用与实例

应用与实例在有机化学中,有机反应可通过TLC进行定性的检测。使用毛细管将样品点于TLC板上:一个点表示起始原料,一个点表示反应体系,一个点表示两者“混合点”。一个小型TLC板(3X7cm)只需几分钟就可以完全展开。整个分析过程是定性的,它可显示起始原料是否消失即是否反应已经完成;是否有产物出现以及产

TLC念珠状斑点

念珠状斑点念珠状斑点是指化合物斑点之间距离小,相互连接呈念珠状。原因及解决办法样品中成分过多,在一定长度的薄层板上,排布不开,彼此重叠。可适当增加层析板长度,使斑点距离加大或采用双向层析,使所含成分向两个方向展开可以避免念珠状斑点的出现。多次点样时,点样中心不重合,形成复斑。应以适当浓度供试液一次点

TLC的点样步骤

点样   (1)样品溶液一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等挥发性有机溶剂,最好用与展开剂极性相似的溶剂溶解试样,配成0.5%~1%的试液。    (2)点样量:点样量的多少与薄层的性能、厚薄及显色剂的灵敏度有关。一般来说,样品量最小为几ng,常用量为几至几十µg,制备型的分离可以点样到mg量。总之点样量

什么是TLC检测

薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

薄层色谱(TLC)定义

薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301中以及大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛

TLC拖尾现象

拖尾现象原因:样品浓度过大,层析板过载解决方法:直接降低样品浓度或者是上样量。原因:样品对硅胶的吸附能力过强解决方法:对不同体系加入不同的调节剂,酸体系加冰醋酸,碱体系加氨水。原因:展开剂的极性与样品极性不符,不能做到有效展开解决方法:调节展开剂极性。原因:展开剂对样品的溶解度不够解决方法:换极性相

TLC检视与记录

检视与记录薄层图谱应及时进行检视和记录,以避免图谱因环境因素发生变化。尽可能用摄像设备拍摄,以光学照片或电子图像的形式保存。紫外光下拍摄图谱时,应使用滤光片滤除紫外光以免图谱与肉眼观察间存在色差,确保记录的真实完整。

TLC操作方法

操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(

TLC分析与显色

分析与显色由于被分离出的化学品可能是无色的,因此下列几种方法可用于让没有可见光吸收的斑点显色:通常在可使用少量的荧光化合物,如锰-活化的锌硅酸盐加入到吸附相当中,使得吸附物在黑光(UV254)下可以显色。固定相在荧光下本身显绿色,因此化合物的斑点可以掩盖掉荧光下的绿色从而达到显色目的。碘蒸气是对于大

TLC点样注意点

点样注意点 点样量:原点位置对样品容积的负荷量有限,体积不宜太大,一般为0.5~10μl,样品的浓度通常为0.5~2 mg,太浓时展开剂从原点外围绕行而不是通过整个原点把它带动向前,使斑点拖尾或重叠,降低分离效率。点样量太小,不能检出清晰的斑点影响判断。点样量太多,展开剂不能全部负载,容易产生拖尾现

TLC操作规程

TLC操作规程1 薄层板制备1) 一般将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡。2) 倒人涂布器中,在平面玻板上平稳、均匀涂布,厚度0.25~0.5mm。3) 涂好的薄层板在室温下置水平台上晾干。4) 活化应于 l10℃烘30分钟后使用。2 点样l) 除另有规定外,点样一般为圆点

TLC是什么色谱

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点

什么是TLC检测

薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

TLC边缘效应

边缘效应展开剂在薄层上运行时,极性较弱的展开剂和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发,使薄层板上展开剂的比例不一致,极性发生变化,因此产生了边缘效应。解决方法   增加层板缸中溶剂蒸气浓度,在层板缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析;选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂;采用共

TLC中上样差别

上样上样也有干法和湿法之分:干法(也称硅胶制沙)就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。(我一般喜欢用这种方法,除非不能用)湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以

什么是TLC检测

薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

原位TLCFTIR法

该方法是采用红外漫反射光谱(DRIFTS)测定法对TLC板上的色谱斑点进行直接检测,最初是在1975年由Percival和Griffiths报道的。傅里叶红外光谱仪的漫反射装置见图11-6-25。一般在未点样前先测得薄层板背景光谱图,点样层析后再测得同样位置的分离谱带的红外光谱图,前后谱图经差谱可得

TLC中湿法装柱

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压(土方法可以用养鱼的氧气泵加压或是用氮气,当然不加压也可以)用淋洗剂"走柱子",本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 (我一般都用湿法装柱)