实例阐述高速逆流色谱法制备酸枣仁皂苷A和B
酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B是酸枣仁镇静催眠的有效成分之一，酸枣仁为中国药典收载的首选养心安神中药，有补肝、宁心、敛汗、生津之功效，主要用于治疗虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗和津伤口渴。临床用药及药理实验均证明酸枣仁具有显著的镇静催眠作用。随着社会的发展，人们工作生活的压力越来越大，随之产生的焦虑、失眠等症状也不断地困扰着人们的正常生活，对于养心安神药的研究和开发就日益迫切。今天就和大家一起来了解一种采用高速逆流色谱法，从酸枣仁粗提物中分离制备出高纯度单体酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B的制备分离方法。早前采用柱层析及高效液相色谱的方法分离，经反相硅胶柱，碳十八柱，及S印hadexLH-20柱从正丁醇萃取后粗品分离获得酸枣仁皂苷A，或者经反复多次硅胶柱分离获得酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B酸枣仁皂苷 B。下面是一个实例：选取乙酸丁酯-甲醇-水在半制备型逆流色谱仪上来分离酸枣仁皂苷提取物。先按5:1:5体积比将上述溶剂组分配置于分液......阅读全文
高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2－种口山酮苷元
摘要: 椭圆叶花锚的主要活性成分为口山酮类化合物，这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性。应用高速逆流色谱法建立了2 种高纯度口山酮苷元的分离制备方法。对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 5∶ 5∶ 7∶ 5，v /v /v /v) 为两相溶剂系统，
高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2种口山酮苷元
椭圆叶花锚的主要活性成分为口山酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性。应用高速逆流色谱法建立了2种高纯度口山酮苷元的分离制备方法。对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（5∶5∶7∶5,v/v/v/v）为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相
高速逆流色谱
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止，此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材
关于高速逆流色谱的高速逆流色谱的概述
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)，于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。 高速逆流色谱 （ high-speed countercurrent chromatog
高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体
摘要:目的 从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法 利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果 以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,
高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱
摘 要：采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography，HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1，V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5
高速逆流色谱是制备色谱全新方法
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的
高速逆流色谱法分离茶黄素条件的优化
摘 要：优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25，V/V)，固定相为体系的上相，下相为流动相，流速为2ml/min，仪器转速700r/min，进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯
皂苷的鉴别
实验材料 皂角试剂、试剂盒 蒸馏水醋酐浓硫酸氯仿仪器、耗材 试管烧杯水浴锅分液漏斗锥形瓶滤纸载玻片酒精灯蒸发皿比色盘
皂苷的鉴别
1．检品溶液的制备：1）取皂角碎块1g于大试管（或小烧杯）中，加蒸馏水15ml，于30~90°水浴上浸渍15分钟后过滤，滤液供鉴别用。2）取薯蓣碎块0.5g加上法同样制备得薯蓣水浸液。3）取薯蓣碎块0.5g于大试管或小锥形瓶中加95%乙醇10ml于水浴上温浸15分钟，滤液供鉴别。2．鉴别试验：（1）
皂苷的鉴别
比色法 实验方法原理 皂苷别称碱皂体;皂素；皂甙；皂角苷；或皂草苷。皂苷是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷，主要分布于陆地高等植物中，也少量存在于海星和
薯蓣皂苷元的提取和鉴别
实验材料 薯蓣试剂、试剂盒 碳酸钠石油醚苯甲醇乙酸乙酯磷钼酸乙醇五氯化锑吡啶醋酐丙酮浓硫酸仪器、耗材 锥形瓶空气回流管电炉石棉网布氏漏斗沙氏提取器水浴锅盘子AI2O3软板硅胶H-CMC硬板酒精灯紫外风光光度计
薯蓣皂苷元的提取和鉴别
目的要求：1．掌握甾体皂苷元（亲脂性和中性成分）的提取方法。2．熟悉薯蓣皂苷元的性质及鉴定法。 简介：薯蓣皂苷元（Diosgenin）是一种甾体皂苷元，分子式（C27H42O31）,分子量414.61，为白色结晶，mp204～207℃，[ ]25D-129.3（CHCl3），溶于一般有机溶剂和醋酸，
药物中对高速逆流色谱的应用
一、制备中药化学成分对照品国内外学者已采用高速逆流色谱技术分离提纯了许多中药化学成分对照品, 如从金银花中分离绿原酸（纯度94.8%）, 从黄芪中分离异黄酮苷（95%），从紫草中分离紫草宁（98.9%），从二氢杨梅素粗提物中纯化二氢杨梅素川(99%), 从虎仗中分离白黎芦醇(99%), 从肉苁蓉ac
高速逆流色谱原理
1. 逆流色谱是20世纪50年代源于多极萃取技术（非连续性）多极萃取技术但是多极萃取设备庞大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化，溶剂耗量大，分离时间长。2. 通过公转、自转（同步行星式运动）产生的二维力场，保留两相中的其中一相作为固定相高速逆流色谱原理2.通过高速旋转提高两相溶剂的萃取频率，1000rpm
高速逆流色谱构造
高速逆流色谱构造：仪器的中心部分：(a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，
高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体
摘 要：目的：建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法：微波辅助提取茶皂素后，用D-101 大孔树脂初步纯化，所得粗品经高速逆流色谱分离纯化，乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4，V/V，含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统，转速800r/min、流速1.5mL/min、检测
高速逆流色谱是制备色谱的全新方法
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱
三七皂苷的简介
三七皂苷是从植物三七中分离得到的一类化合物。三七为五加科植物三七的干燥根，明代著名的药学家李时珍称其为“金不换”。主产于我国云南、广西。皂苷类为三七的主要化学成分，同时也是公认的主要活性成分。从三七中发现的皂苷类成分均为达玛烷型的四环三萜化合物，目前尚未发现齐墩果烷型皂苷
人参皂苷的基本结构和主要类型
人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。他们依糖苷基架构的不同而被分为两组：达玛烷型和齐墩果烷型。达玛烷类型包括两类：人参二醇型-A型，苷元为20（S）- 原人参二醇。包含了最多的人参皂苷，如人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD
三七总皂苷的药理功效和作用
现代药理学研究表明，三七总皂苷是三七的主要有效成分。三七总皂苷具有以下药理、功效作用： 1、对高脂血症的作用 用三七总皂苷对高脂血症患者进行降脂抗栓作用的临床研究。结果治疗后有明显抗血小板聚集和降纤作用，临床疗效及血脂、血液流变的改善均优于对照组。研究表明三七总皂苷对高脂血症具有明显的预防和
微波辅助萃取人参总皂苷与单体皂苷含量分析
通过单因素试验和正交试验对微波辅助萃取人参皂苷的工艺条件进行优化,采用分光光度法和高效液相色谱法对萃取物中的人参总皂苷及8种单体皂苷进行测定,考察不同提取条件下所得人参皂苷产率和组成的差异。结果表明:1)以总皂苷为提取目标时,最佳提取条件为萃取功率600 W、萃取温度45℃、萃取时间5 min、料液
高速逆流色谱法分离木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯
摘要: 目的 应用高速逆流色谱法分离制备木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯。方法 应用正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-水(2z 0. 5z 2z 1)为两相溶剂系统,主机转速为850 r·min- 1 ,流速为2. 0 ml·min- 1 ,检测波长为254 nm。结果 从100 mg木香粗提物中分离得到
高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚
摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的新方法,溶剂系统为石油醚2乙酸乙酯2甲醇21%醋酸(5∶5∶7∶3, V /V ) ,上相为固定相,下相为流动相。从100 mg厚朴粗提物制得和厚朴酚33. 3 mg,厚朴酚19. 5 mg,经高效液相色谱分析,纯度均大于99. 5%
高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术，它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里，互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下，两相就会沿螺旋管纵向完全分开，并且两相各自占据一端
高速逆流色谱的发展历史与优势
逆流色谱源于逆流分溶法，也就是用实验室经常使用的分液漏斗进行连续的液液萃取，根据样品在两种互不相溶的溶剂中分配比不同而进行分离。 逆流色谱早期发展的方法有液滴逆流色谱，旋转小室逆流色谱等。但是作为一种分离手段，早期发展的逆流色谱不能满足高效快速的分离，分离的周期很长，效率很低。 在70年代，
高速逆流色谱结合大孔树脂从龙胆中分离高纯度龙胆苦苷
[摘要] 目的:建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离制备方法。方法:药材醇提取液经D101大孔吸附树脂柱的层析物直接进行高速逆流色谱( high2speed counter2current chromatography, HSCCC)分离纯化,以醋酸乙酯-正丁醇2水(2∶1∶3)为溶剂系统,下相为流
高速逆流色谱的特点
应用范围广，适应性好 由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的，因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离，在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体，因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失，特别适用于分离极性物质。 操作简便，容
高速逆流色谱经验分享
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴，逆流色谱是新型的分离手段，它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的，值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体，其主要优点是没有传统色谱的死吸附，样品的回收率高等特点。逆流色谱源于逆流分溶法，也就是用实验室经常使用的分液漏斗进