高速逆流色谱法分离茶黄素条件的优化

摘 要:优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相为体系的上相,下相为流动相,流速为2ml/min,仪器转速700r/min,进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3'- 没食子酸酯和茶黄素-3, 3'- 双没食子酸酯,尤其使得两种酯溶性茶黄素(茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3'- 没食子酸酯)达到较好的分离。关键词:高速逆流色谱;分离;茶黄素 茶黄素是多酚类物质氧化形成的一类能溶于乙酸乙酯的、具有苯并卓酚酮结构的化合物的总称,其中茶黄素(TF1)、茶黄素-3- 没食子酸酯(TF2A)、茶黄素-3'-没食子酸酯(TF2B)和茶黄素-3,3'- 双没食子酸酯(TF3)是红茶中4 种主要茶黄素[1-2]。红茶中茶黄素类的含量一般为0.5%~......阅读全文

高速逆流色谱法分离茶黄素条件的优化

摘 要:优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相为体系的上相,下相为流动相,流速为2ml/min,仪器转速700r/min,进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯

高速逆流色谱分离茶黄素单体的初步研究

摘 要:不同溶剂系统和NaHCO3 前处理茶色素复合物对高速逆流色谱(HSCCC)分离茶黄素分离效果比较,以及对仪器参数的优化,探索应用H S C C C 分离茶黄素单体。试验结果表明:采用溶剂系统乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有较佳的分离效果;NaHCO3 前处理明显有助于

高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体

摘 要:目的:建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法:微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测

高速逆流色谱法分离纯化绿原酸研究

摘 要:利用高速逆流色谱技术分离纯化金银花中的绿原酸。选择正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系统来分离,分离结果经高效液相(HPLC)检测纯度达到98.1%,绿原酸的得率为95%。关键词:绿原酸;高速逆流色谱;分离    绿原酸(chlorogenic acid)为多酚类化合物,具有抗菌、

高速逆流色谱法分离纯化红曲色素组分

摘 要:采用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化红曲发酵产品中6种Azaphilone类色素组分。筛选弱极性分离溶剂系统正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 种色素组分在不同溶剂体系中的分配系数,建立两步逆流萃取分离的技术路线。经过HPCCC 分离纯化和丙酮结晶操作,得到6 种高纯度的Azaph

高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分

摘 要:应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6

高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B

摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B 化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流动相,流速为1. 7 mL/ min ,仪器转速850 rpm ,进样量80 mg ,纯度用HPLC 方

高速逆流色谱法的应用

  1.天然产物  HSCCC可采用不同物化特性的溶剂体系和多样性的操作条件,具有较强的适应性,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性(如不同极性)的有效成分提供了有利条件。因此在80年代后期,在世界范围内的"回归大自然"浪潮的席卷之下,HSCCC被大量用于天然产物化学成分的分析和制备分离,目前报道

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为

高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱

摘 要:利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体

高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇

摘要:目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1. 2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95% 乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯

高速逆流色谱法分离纯化金银花中的绿原酸

摘要 目的: 采用高速逆流色谱法对金银花提取液中的绿原酸进行分离纯化。方法: 采用微波辅助提取金银花中的绿原酸,提取液经过滤、浓缩, 所得浸膏作为高速逆流色谱分离的样品。采用TBE - 300A型高速逆流色谱仪, 以正丁醇- 乙酸- 水( 4B1B5)为溶剂体系进行分离纯化, 用下相作流动相, 上相

高速逆流色谱法的技术特点

  1.应用范围广,适应性好  由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。  2.操作

高速逆流色谱法的发展简史

  二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil planet

详述高速逆流色谱法的前景

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于 高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于

中压制备液相色谱在儿茶素和茶黄素单体分离制备中研究

茶叶中多酚类物质占茶叶干重的18%~36%,主要包括黄烷醇类、黄酮和黄酮苷类、花青素和花白素以及酚酸和缩酚酸。儿茶素属黄烷醇类,其含量占茶鲜叶干重的12%~24%,占多酚总量的70%~80%。茶黄素是红茶中的主要成分,在红茶加工过程中主要由儿茶素配对氧化而成,含量占红茶干重的1%~5%。儿茶素和茶黄

高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱

摘 要:目的确定高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱的条件。方法采用TBE300A 型高速逆流色谱仪,以分配系数和分相时间为依据设计一组溶剂体系,初步确定适宜的溶剂体系;根据高速逆流色谱出峰数目及分离度确定较佳的溶剂体系和工作条件,并测定所收集峰的各组分的纯度。结果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(

高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷

摘 要 采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶4∶2, 上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流速为2 mL /min。所得产物经LC2MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94. 0% (峰面积归一化法

茶黄素的优点

  1、安全  现在的降脂药都存在着极大的副作用。比如他汀类的代表药物之一“拜斯亭”曾让20多人猝死,导致数百人瘫痪,于2002年被全球药政管理部门要求撤市,目前研究发现他汀类药物除了常规化学药都存在的肝、肾毒性外,还存在严重的肌肉毒性,会导致横纹肌溶解等严重不良反应,并诱发癌症,增加女性乳腺癌的危

高速逆流色谱法提纯绞股蓝皂苷

高速逆流色谱有效地分离强极性的组分,实现物质的对流分配,具有较强的适应性,能在一个流程中分离样品中极性差异极大的各个组分,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利条件。目前高速逆流色谱法已经成功运用于绞股蓝皂苷为同类皂苷的人参皂苷。孙成贺等应用制备型高速逆流色谱,选择乙酸乙酯—正丁

高速逆流色谱法提纯绞股蓝皂苷

高速逆流色谱有效地分离强极性的组分,实现物质的对流分配,具有较强的适应性,能在一个流程中分离样品中极性差异极大的各个组分,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利条件。目前高速逆流色谱法已经成功运用于绞股蓝皂苷为同类皂苷的人参皂苷。孙成贺等应用制备型高速逆流色谱,选择乙酸乙酯—正丁

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

摘 要:目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/

高速逆流色谱法分离纯化青皮中六种多甲氧基黄酮

摘 要:应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备了青皮中6种多甲氧基黄酮类( Polymethoxyflavones, PMFs)化合物。以正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(体积比为4∶6∶4∶6)为两相溶剂系统,在主机转速800 r /min、流动相流速2mL /min、检测波长254 nm条件下进行分

高速逆流色谱法对独角莲中有效成分皂苷的分离纯化

摘 要:本文采用高速逆流色谱法对独角莲中的有效成分皂苷进行分离纯化。分别以乙酸乙酯∶正丁醇∶乙腈∶水= 5∶1∶1∶5 (V / V ) 及乙酸乙酯∶正丁醇∶乙醇∶水= 5∶10∶2∶20(V / V ) 为溶剂系统,用下相作流动相,上相作固定相,分别采用2 mL/ min及1. 5 mL/min

高速逆流色谱法分离木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

摘要: 目的 应用高速逆流色谱法分离制备木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯。方法 应用正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-水(2z 0. 5z 2z 1)为两相溶剂系统,主机转速为850 r·min- 1 ,流速为2. 0 ml·min- 1 ,检测波长为254 nm。结果 从100 mg木香粗提物中分离得到

关于高速逆流色谱的高速逆流色谱的概述

  高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。  高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatog

高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷

摘要采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,进样量300 mg,分离得到两种花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶

制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖

摘 要 利用高速逆流色谱仪, 研究了双水相系统对香菇多糖的分离。溶剂系统为w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在转速为500 r/min,流速为1. 5 mL /min的条件下,成功分离了

高速逆流色谱分离天然产物的溶剂体系选择

摘 要: 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种有效快速的分离方法。综述了近几年来关于HSCCC 分离天然产物的研究进展, 与以往综述按分离物质的种类对溶剂体系分类阐述不同, 将按照溶剂体系的极性对其分类阐述, 并且详细的论述了常用溶剂体系适合分离物质的特征, 列举了大量的应用实例和被分离物质的结构及分

高速逆流色谱在天然产物分离中的应用

  20世纪80年代,美国国立卫生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色谱的基础上发明了高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱(ion