高良姜中二苯基庚烷类化合物的高速逆流色谱分离制备

摘要: 应用高速逆流色谱法( HSCCC) 分离纯化了高良姜中3 种二苯基庚烷类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 2∶ 3∶ 1. 75∶ 1,v /v /v /v) 为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,在主机转速为858 r /min、流速1. 5 mL/min的条件下,从122. 20 mg 高良姜石油醚萃取物中经一步HSCCC 分离可制备得到5R-羟基-7-( 4-羟基-3-甲氧基苯基) -1-苯基-3-庚酮( 7. 37 mg) 、7-( 4-羟基-3-甲氧基苯基) -1-苯基-4E-烯-3-庚酮( 9. 11 mg) 和1,7-二苯基-4E-烯-3-庚酮( 15. 44 mg) ,经高效液相色谱分析,纯度均大于93%,各化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证。该方法简便、快速、高效,可用于高良姜中二苯基庚烷类化合物的快速分离制备。 高良姜为姜科山姜属植物高良姜(......阅读全文

高速逆流色谱法分离纯化红曲色素组分

摘 要:采用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化红曲发酵产品中6种Azaphilone类色素组分。筛选弱极性分离溶剂系统正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 种色素组分在不同溶剂体系中的分配系数,建立两步逆流萃取分离的技术路线。经过HPCCC 分离纯化和丙酮结晶操作,得到6 种高纯度的Azaph

高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷

摘要建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏。以V( 乙酸乙酯) ∶ V( 正丁醇) ∶ V( 水) = 2∶7∶9 为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL/min。从316 mg 防风粗提物中

高速逆流色谱法分离纯化绿原酸研究

摘 要:利用高速逆流色谱技术分离纯化金银花中的绿原酸。选择正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系统来分离,分离结果经高效液相(HPLC)检测纯度达到98.1%,绿原酸的得率为95%。关键词:绿原酸;高速逆流色谱;分离    绿原酸(chlorogenic acid)为多酚类化合物,具有抗菌、

高速逆流色谱的构造

  仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮传动装置

高速逆流色谱的特点

高速逆流色谱的特点应用范围广,适应性好由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。操作简

高速逆流色谱的特点

  应用范围广,适应性好  由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。  操作简便,容

高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体

摘要:目的 从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法 利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果 以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,

高速逆流色谱仪分离纯化芦荟多糖的研究

摘要:采用紫外-可见分光光度计法进行了高速逆流色谱技术分离芦荟多糖的溶剂系统研究,得出了高速逆流色谱分离芦荟多糖的溶剂系统为w( PEG600) ∶ w( KH2PO4) ∶ w( K2HPO4) ∶ w( H2O) = 5∶ 15∶ 15∶ 65,加入NaCl 的质量分数为2%。在水浴温度30 ℃

高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究

摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p

高速逆流色谱法分离茶黄素条件的优化

摘 要:优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相为体系的上相,下相为流动相,流速为2ml/min,仪器转速700r/min,进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯

高速逆流色谱分离纯化EGCG3_Me的研究

摘要: 首次采用高速逆流色谱法对经自制聚酰胺初步分离的表没食子儿茶素-3-( 3″-O-甲基) 没食子酸酯( EGCG3″Me) 样品中的EGCG3″Me 单体进行分离纯化。结果表明,选择水- 甲醇- 乙酸乙酯- 正己烷( 体积比5 ∶ 2 ∶ 9 ∶ 1) 为高速逆流色谱分离的两相溶剂系统,上相为

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800

高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质

摘要:利用多分离柱高速逆流色谱仪,研究了聚乙二醇1000(PEG1000)-磷酸盐双水相体系的固定相保留率及该体系对蛋白质混合物和鸡蛋清样品的分离,以14.0%PEG1000-16.0%磷酸盐体系的上相为固定相,在流速0.16mL/min和转速900r/min的条件下,固定相的保留率达到33.3%"

高速逆流色谱技术简介

高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱(high speed countercurrentchromatography,简

高速逆流色谱技术简述

高速逆流色谱技术简述高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chr

高速逆流色谱技术简述

高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatograph

高速逆流色谱经验分享

高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗进

高速逆流色谱操作步骤

    高速逆流色谱是20世纪80年代发展起来的一种连续的液—液分配色谱分离技术,它不用任何固态的支撑物或载体。仪器利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。   今天小编就带大家了解一下高速

高速逆流色谱经验分享

高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗

高速逆流色谱研究发展

高速逆流色谱研究发展:溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只

高速逆流色谱技术(HSCCC)

高速逆流色谱技术(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是20世纪80年代由美国Y.Ito博士发明的一种新的逆流色谱技术。它是基于液-液分配原理,利用螺旋管的方向性与高速行量式运动相结合,产生一种独特的动力学现象,使两相溶剂在螺旋管中

高速逆流色谱对大黄蒽醌类成分的分离研究

摘要:利用高速逆流色谱对大黄中的5 个蒽醌活性成分进行了分离,当两相溶剂系统的组成是石油醚∶ 乙酸乙酯∶ 甲醇∶ 水= 8∶ 2∶ 8∶ 1 时,分离出大黄素; 当两相溶剂比为3∶ 4∶ 3∶ 2 时,分离出大黄酸和芦荟大黄素; 当溶剂比为12∶ 2∶ 12∶ 1 时,分离出大黄酚和大黄素甲醚; 经

夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化

摘 要 采用pH2区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱。利用pH2区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷2乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8, V /V , 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3. 0 g,

高速逆流色谱的影响因素

  1.固定相的保留值  在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。  仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导

高速逆流色谱的发展历史

  1.20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)  特点:  (1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES)  (2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等  2.20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partition c

高速逆流色谱的技术原理

  HPCPCTM是一个新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料的情况下,执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相,而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由

高速逆流色谱的发展历程

  高速逆流色谱是在1982年,美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术,HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰

影响高速逆流色谱的因素

影响高速逆流色谱的因素1.固定相的保留值在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步

高速逆流色谱的系统结构

图A,调整逆流色谱基本系统结构  高速逆流色谱技术的基本系统结构如上图A所示,主要由输液泵、进样阀、螺旋管式离心分离管、检测器等组成。由于其操作压力并不高,用普通的中低压泵即可。进样可用带有样品环管的六通进样阀进样。样品的分离是在多层螺旋管式离心分离管内完成。检测器与液相色谱的检测器相同,如紫外检测