高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里,互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下,两相就会沿螺旋管纵向完全分开,并且两相各自占据一端。如果从尾端送入首端相,它将穿过尾端相而移向首端,同样,如果从首端送入尾端相,它会穿过首端相而移向螺旋管的尾端。分离时,在螺旋管内首先注入其中的一相(固定相),然后从合适的一端注入移动相,让它载着样品在螺旋管中进行无限次的分配。由于不同的物质在两相中具有不同的分配系数,其在柱中的移动速度也不一样,因此一个复杂的样品通过这样一个过程,就能达到我们需要的分离效果。黄柏为植物黄皮树及其变种的干燥树皮,主要产地为四川、贵州、湖北和云南。黄柏的功用为清热、燥湿、泻火、解毒。主治热痢、泄泻、消渴、黄疸、梦遗、淋浊、痔疮、便血、赤白带下、骨蒸劳热、......阅读全文

高速逆流色谱技术简述

高速逆流色谱技术简述高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chr

高速逆流色谱技术(HSCCC)

高速逆流色谱技术(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是20世纪80年代由美国Y.Ito博士发明的一种新的逆流色谱技术。它是基于液-液分配原理,利用螺旋管的方向性与高速行量式运动相结合,产生一种独特的动力学现象,使两相溶剂在螺旋管中

高速逆流色谱对大黄蒽醌类成分的分离研究

摘要:利用高速逆流色谱对大黄中的5 个蒽醌活性成分进行了分离,当两相溶剂系统的组成是石油醚∶ 乙酸乙酯∶ 甲醇∶ 水= 8∶ 2∶ 8∶ 1 时,分离出大黄素; 当两相溶剂比为3∶ 4∶ 3∶ 2 时,分离出大黄酸和芦荟大黄素; 当溶剂比为12∶ 2∶ 12∶ 1 时,分离出大黄酚和大黄素甲醚; 经

高速逆流色谱的发展历史

  1.20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)  特点:  (1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES)  (2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等  2.20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partition c

高速逆流色谱的系统结构

图A,调整逆流色谱基本系统结构  高速逆流色谱技术的基本系统结构如上图A所示,主要由输液泵、进样阀、螺旋管式离心分离管、检测器等组成。由于其操作压力并不高,用普通的中低压泵即可。进样可用带有样品环管的六通进样阀进样。样品的分离是在多层螺旋管式离心分离管内完成。检测器与液相色谱的检测器相同,如紫外检测

高速逆流色谱的研究热点

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标

高速逆流色谱技术的缺点

虽然高速逆流色谱有很多优势特点,而且是其它方法不能替代的。但不可避免的,在某些方面还是会存在一些缺陷。高速逆流色谱的应用可能会受到如下因素的制约。一,在溶剂体系的选择上还没有非常系统、成熟的理论来指导,虽然已经有学者建立了几种经验性的溶剂系统筛选方法,但这些方法均为经验性的规律总结,如何选择一种具有

高速逆流色谱的研究发展

  溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只用于标准品混合物的

高速逆流色谱的影响因素

  1.固定相的保留值  在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。  仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导

高速逆流色谱的发展历程

  高速逆流色谱是在1982年,美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术,HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰

高速逆流色谱的原理概述

  高速逆流色谱的原理概述   HSCCC利用一种特殊的流体动力学(单向流体动力学平衡)现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管,注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相,然后作行星运动;同时不断注入另一相(流动相),由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内,流动相则不断穿透固定相;这

高速逆流色谱的原理概述

  高速逆流色谱的原理概述   HSCCC利用一种特殊的流体动力学(单向流体动力学平衡)现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管,注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相,然后作行星运动;同时不断注入另一相(流动相),由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内,流动相则不断穿透固定相;这

高速逆流色谱的应用前景

近年来, 分析型高速逆流色谱的柱系统越来越向微型化发展, 如螺旋管柱体积可小到3—5mL, 柱内径小到0.3—0.4mm, 并可以通过各种接口技术与多种检测器和化合物结构分析技术相结合。尤其是高速逆流色谱与MS的联用,把高速逆流色谱分离的灵活性、多样性与MS的高灵敏度检测和结构分析特性良好地结合在一

影响高速逆流色谱的因素

影响高速逆流色谱的因素1.固定相的保留值在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步

高速逆流色谱的技术原理

  HPCPCTM是一个新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料的情况下,执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相,而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由

高速逆流色谱法分离纯化青皮中六种多甲氧基黄酮

摘 要:应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备了青皮中6种多甲氧基黄酮类( Polymethoxyflavones, PMFs)化合物。以正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(体积比为4∶6∶4∶6)为两相溶剂系统,在主机转速800 r /min、流动相流速2mL /min、检测波长254 nm条件下进行分

采用高速逆流色谱法从土贝母中分离制备出贝萼皂苷元

贝萼皂苷元是一种齐墩果酸五环三萜类化合物,土贝母系葫芦科植物土贝母的干燥块茎,始载于清代《本草纲目拾遗》,具有散结、消肿、解毒之功效。皂苷类为土贝母的主要活性成分,含量较大。有文献研究表明贝萼皂苷元具有中等强度的糖原磷酸化酶抑制活性以及抗肿瘤等作用,可作为糖原磷酸化酶抑制剂。目前贝萼皂苷元的提取分离

高速逆流色谱法分离制备大豆异黄酮中大豆苷和染料木苷

摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮中的大豆苦和染料木昔。溶剂系统为乙酸乙酯一醋酸一水,体积比为5:1:10,上相为固定相,下相为流动相,逆流色谱仪转速为800r/mm,流速为1.5ml/min。所得大豆昔、染料木昔经高效液相色谱分析测定,纯度分别达到98.2%    高速逆流色谱( H S

EMC500A高速逆流色谱仪分离实验过程详解

一. 仪器条件1.     EMC-500A高速逆流色谱仪转向:正向(正向定义:见仪器标识);转速:800转/分钟2.     8823B紫外检测器波长254纳米;灵敏度2A3.     EMC-P10泵流量2毫升/分钟(压力保护值设定1mpa)4.     3057记录仪纸速:6厘米/小时;量程:

高速逆流色谱分离提取天然产物技术研究进展

摘 要:高速逆流色谱是最近20 多年发展起来的一项液- 液分配技术,由于其具有不需任何固态支撑的特点,在分离提取天然产物方面具有很多优势,因此被广泛应用。本文介绍了高速逆流色谱的原理和特点,对其分离提取天然产物有效成分的应用及其进展进行了综述。关键词:高速逆流色谱;天然产物;分离提取    自从上世

高速逆流色谱法分离木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

摘要: 目的 应用高速逆流色谱法分离制备木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯。方法 应用正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-水(2z 0. 5z 2z 1)为两相溶剂系统,主机转速为850 r·min- 1 ,流速为2. 0 ml·min- 1 ,检测波长为254 nm。结果 从100 mg木香粗提物中分离得到

白花败酱草中异牡荆苷和异荭草苷的高速逆流色谱分离

摘 要 应用高速逆流色谱分离制备白花败酱草中的异荭草苷和异牡荆苷,以乙酸乙酯∶乙醇∶水(4∶1∶5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL /min,主机800 r/min,检测波长254 nm。以此分离条件经一步洗脱,从300 mg白花败酱草粗提物中制备得到异荭草苷24.

高速逆流色谱在保健食品功能成分纯化中的应用

摘 要:高速逆流色谱( high speed countercurrent chromatography,简称HSCCC)是一种快速、高效、连续的液-液色谱分离技术,在中药、生化、保健食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用,本文综述了高速逆流色谱在食品功能成分分离纯化领域的应用,并对高速逆

高速逆流色谱分离纯化钩吻中钩吻素己和1甲氧基钩吻碱

摘 要:目的 建立高速逆流色谱技术分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱的方法。方法 采用高速逆流色谱分离技术分离纯化钩吻生物碱单体,以氯仿-甲醇-0.1 mol/ L HCl (4 ∶4 ∶2) 为溶剂体系;高效液相色谱技术分析所提产物的质量分数;核磁共振谱、质谱分析确证单体的化学结构。结果 从300

高速逆流色谱仪介绍

逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术,其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动,当被分离的混合物通过分离单元时,由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。   一般逆流色谱仪中,分离单元不仅围绕公转中心做公转运动,同时也做自转运动,呈行

高速逆流色谱应用研究

摘 要 本文介绍了高速逆流色谱技术的工作原理、特点,综述了近年来高速逆流色谱(HSCCC)在分离制备天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的进展,尤其是近几年在中药尤其是植物药有效成分分离纯化方面的应用情况,总结了适用于HSCCC的溶剂体系,并展望了HSCCC与质谱、蒸发光散射联用等新技术的应用前景

高速逆流色谱仪概述

  高速逆流色谱法(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污

高速逆流色谱技术发展

高速逆流色谱技术发展:二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(co

高速逆流色谱应用领域

高速逆流色谱应用领域( 1 )天然产物已知有效成分的分离纯化( 2 )化学合成物质的分离纯化( 3 )中药一类、五类新药的开发( 4 )中药指纹图谱和质量控制研究( 5 )抗生素的分离纯化( 6 )天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发)( 7 )海洋生物活性成分的分离纯化( 8 )放射性同位

逆流色谱技术的前景

  我国经过20余年的科研实践,已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果,我国开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生