高速逆流色谱分离与鉴定鹿药中黄酮类化合物
摘 要 采用高速逆流色谱(HSCCC)与其它色谱联用的方法分离纯化鹿药中的化学成分,得到5个黄酮类化合物: 5, 7, 3′, 4′2 四羟基232甲氧基282甲基黄酮(1) 、82甲基木犀草素(2) 、3′2 甲氧基木犀草素(3) 、木犀草素(4)和槲皮素(5) ,它们均为首次自该种及该属植物中分离得到。HSCCC以V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶3∶2混合液为溶剂,上相为固定相,下相为流动相, 分离纯化得到3个分别含化合物1, 4和5的主要部分,经HPLC检验纯度分别为9813% , 9617%和9513%;还有1个含有化合物2和3的较纯部分,通过SephadexLH220柱色谱,以V (甲醇) ∶V (水) = 1∶1混合液洗脱将二者分离。通过理化性质及紫外、红外、质谱、核磁等波谱分析确定化合物结构。关键词 鹿药,高速逆流色谱,黄酮类化合物,木犀草素,槲皮素 ......阅读全文
高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800
高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p
高速逆流色谱法分离茶黄素条件的优化
摘 要:优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相为体系的上相,下相为流动相,流速为2ml/min,仪器转速700r/min,进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯
高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质
摘要:利用多分离柱高速逆流色谱仪,研究了聚乙二醇1000(PEG1000)-磷酸盐双水相体系的固定相保留率及该体系对蛋白质混合物和鸡蛋清样品的分离,以14.0%PEG1000-16.0%磷酸盐体系的上相为固定相,在流速0.16mL/min和转速900r/min的条件下,固定相的保留率达到33.3%"
高速逆流色谱分离纯化EGCG3_Me的研究
摘要: 首次采用高速逆流色谱法对经自制聚酰胺初步分离的表没食子儿茶素-3-( 3″-O-甲基) 没食子酸酯( EGCG3″Me) 样品中的EGCG3″Me 单体进行分离纯化。结果表明,选择水- 甲醇- 乙酸乙酯- 正己烷( 体积比5 ∶ 2 ∶ 9 ∶ 1) 为高速逆流色谱分离的两相溶剂系统,上相为
高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B 化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流动相,流速为1. 7 mL/ min ,仪器转速850 rpm ,进样量80 mg ,纯度用HPLC 方
高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体
摘 要:目的:建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法:微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测
高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800
高速逆流色谱仪分离纯化芦荟多糖的研究
摘要:采用紫外-可见分光光度计法进行了高速逆流色谱技术分离芦荟多糖的溶剂系统研究,得出了高速逆流色谱分离芦荟多糖的溶剂系统为w( PEG600) ∶ w( KH2PO4) ∶ w( K2HPO4) ∶ w( H2O) = 5∶ 15∶ 15∶ 65,加入NaCl 的质量分数为2%。在水浴温度30 ℃
高速逆流色谱研究发展
高速逆流色谱研究发展:溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只
高速逆流色谱的构造
仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮传动装置
高速逆流色谱的特点
应用范围广,适应性好 由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。 操作简便,容
高速逆流色谱操作步骤
高速逆流色谱是20世纪80年代发展起来的一种连续的液—液分配色谱分离技术,它不用任何固态的支撑物或载体。仪器利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 今天小编就带大家了解一下高速
高速逆流色谱技术简介
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱(high speed countercurrentchromatography,简
高速逆流色谱技术(HSCCC)
高速逆流色谱技术(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是20世纪80年代由美国Y.Ito博士发明的一种新的逆流色谱技术。它是基于液-液分配原理,利用螺旋管的方向性与高速行量式运动相结合,产生一种独特的动力学现象,使两相溶剂在螺旋管中
高速逆流色谱技术简述
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatograph
高速逆流色谱技术简述
高速逆流色谱技术简述高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chr
高速逆流色谱经验分享
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗
高速逆流色谱的特点
高速逆流色谱的特点应用范围广,适应性好由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。操作简
高速逆流色谱经验分享
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗进
高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷
摘要:应用高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脱物用高速逆流色谱进一步分离,所用两相溶剂系统为乙酸乙酯-水( 5∶ 5,v /v) ,转速850 rpm,流速2. 0 mL/min,检测波长254 nm,从50 mg30%乙醇洗脱物中得到甘
夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化
摘 要 采用pH2区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱。利用pH2区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷2乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8, V /V , 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3. 0 g,
高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为
高速逆流色谱在植物有效成分分离中应用
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等领域
EMC500A高速逆流色谱仪分离实验过程详解
一. 仪器条件1. EMC-500A高速逆流色谱仪转向:正向(正向定义:见仪器标识);转速:800转/分钟2. 8823B紫外检测器波长254纳米;灵敏度2A3. EMC-P10泵流量2毫升/分钟(压力保护值设定1mpa)4. 3057记录仪纸速:6厘米/小时;量程:
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里,互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下,两相就会沿螺旋管纵向完全分开,并且两相各自占据一端
高速逆流色谱分离提取天然产物技术研究进展
摘 要:高速逆流色谱是最近20 多年发展起来的一项液- 液分配技术,由于其具有不需任何固态支撑的特点,在分离提取天然产物方面具有很多优势,因此被广泛应用。本文介绍了高速逆流色谱的原理和特点,对其分离提取天然产物有效成分的应用及其进展进行了综述。关键词:高速逆流色谱;天然产物;分离提取 自从上世
高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M
高速逆流色谱对大黄蒽醌类成分的分离研究
摘要:利用高速逆流色谱对大黄中的5 个蒽醌活性成分进行了分离,当两相溶剂系统的组成是石油醚∶ 乙酸乙酯∶ 甲醇∶ 水= 8∶ 2∶ 8∶ 1 时,分离出大黄素; 当两相溶剂比为3∶ 4∶ 3∶ 2 时,分离出大黄酸和芦荟大黄素; 当溶剂比为12∶ 2∶ 12∶ 1 时,分离出大黄酚和大黄素甲醚; 经
高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚
摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的新方法,溶剂系统为石油醚2乙酸乙酯2甲醇21%醋酸(5∶5∶7∶3, V /V ) ,上相为固定相,下相为流动相。从100 mg厚朴粗提物制得和厚朴酚33. 3 mg,厚朴酚19. 5 mg,经高效液相色谱分析,纯度均大于99. 5%