高速逆流色谱与微波辅助萃取纯化侧柏中的黄酮类化合物
实验过程中：微波辅助萃取，温度80℃，时间29min，功率800W高速逆流色谱提取，对溶剂系统和参数条件进行系统的优化获得较好的分离条件溶剂系统:正丁醇-乙酸乙酯-正己烷-水6∶1∶1∶12 V / V 上相有机相 为固定相下相水相 为流动相反相洗脱；进样浓度:20mg/ mL ；进样体积:20mL ；流速:3.0mL/ min ；转速:850 r/ min 。 进一步分离获得四种高纯度黄酮类化合物经薄层色谱鉴定分别为A类黄酮、B类黄酮、C类黄酮、D类黄酮，但其具体结构尚待确定。 关键词 高速逆流色谱 微波萃取 侧柏叶 黄酮类化合物1 引言 侧柏叶为柏科Cupressaceae 植物侧柏Biota orientalis L . Endl . 的干燥嫩枝叶侧柏别名扁柏、香柏、片柏、片松。&nb......阅读全文
高速逆流色谱的发展历史与优势
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴，逆流色谱是一种新型的分离手段，它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的，值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体，其主要优点是没有传统色谱的死吸附，样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法，也就是用实验室经常使用
高速逆流色谱技术的优势特点
虽然高速逆流色谱技术距今只有20多年的发展历史，但作为一种具有独特优势的液-液分配色谱技术，高速逆流色谱的发展是相当的迅速，相关技术及色谱装置也越来越全面和完善，在天然产物有效成分的分离纯化领域中有着独特的优势并且获得了广泛的应用。逆流色谱分离技术在黄酮类化合物分离纯化的应用中几乎没有限制，可以用于
高速逆流色谱构造
高速逆流色谱构造：仪器的中心部分：(a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，
高速逆流色谱原理
1. 逆流色谱是20世纪50年代源于多极萃取技术（非连续性）多极萃取技术但是多极萃取设备庞大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化，溶剂耗量大，分离时间长。2. 通过公转、自转（同步行星式运动）产生的二维力场，保留两相中的其中一相作为固定相高速逆流色谱原理2.通过高速旋转提高两相溶剂的萃取频率，1000rpm
高速逆流色谱的特点
应用范围广，适应性好 由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的，因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离，在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体，因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失，特别适用于分离极性物质。 操作简便，容
高速逆流色谱的特点
高速逆流色谱的特点应用范围广，适应性好由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的，因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离，在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体，因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失，特别适用于分离极性物质。操作简
高速逆流色谱的构造
仪器的中心部分：(a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，在齿轮传动装置
高速逆流色谱技术分离决明子中蒽醌类化合物
传统的决明子中蒽醌类化合物的主要分离方法是柱色谱法[10-12]。柱色谱法的固定相一般是固态物质，会对被分离样品中的成分产生不可逆吸附作用。而HSCCC是一种液-液分配色谱技术，其固定相是液体，不存在不可逆吸附现象。并且HSCCC相较于柱色谱法还具有进样量大、成本小、操作简单、回收率高等优点。Y
夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化
摘 要 采用pH2区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱。利用pH2区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷2乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8, V /V , 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3. 0 g,
动态微波辅助萃取在食品和中药分析中的应用研究
近年来，微波辅助萃取在食品、药品和环境等样品的预处理中得到了广泛的应用。微波辅助萃取法与传统的萃取方法相比具有萃取时间短、萃取效率高、样品和溶剂用量少等优点。动态微波辅助萃取法由于能够将待萃取物及时地从萃取体系中转移出来，减少了热不稳定化合物的微波照射时间，从而降低了其降解的可能性。此外，动态微波辅
微波辅助萃取法的概念
微波辅助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一种非常具有发展潜力的新的萃取技术,即用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂,是在传统萃取工艺的基础上强化传热、传质的一个过程。通过微波强化,其萃取速率、萃取效率及萃取质量均
活性成分总黄酮的提取方法
总黄酮的提取方法1、 熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法 2、2、微波提取法微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异，使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被提取物质从基体或体系中分离，进入介电常数较小，微波吸收能力相对差的提取剂[1]
高速逆流色谱法分离纯化青皮中六种多甲氧基黄酮
摘 要:应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备了青皮中6种多甲氧基黄酮类( Polymethoxyflavones, PMFs)化合物。以正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(体积比为4∶6∶4∶6)为两相溶剂系统,在主机转速800 r /min、流动相流速2mL /min、检测波长254 nm条件下进行分
高速逆流色谱技术在天然产物研究方面的应用
摘 要 高速逆流色谱作为天然产物研究中必不可少的工具，本文阐述了高速逆流色谱的设计原理、以及分离原理和特点，介绍了X-axis CPC、DuCCC、pH-zone-refining CCC 等一些新技术，并对高速逆流色谱技术在天然产物分离纯化和研制方面的应用进行了详细综述，包括对有机酸、内酯、多酚、
高速逆流色谱技术简介
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)，于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱(high speed countercurrentchromatography，简
高速逆流色谱经验分享
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴，逆流色谱是新型的分离手段，它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的，值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体，其主要优点是没有传统色谱的死吸附，样品的回收率高等特点。逆流色谱源于逆流分溶法，也就是用实验室经常使用的分液漏斗进
高速逆流色谱操作步骤
高速逆流色谱是20世纪80年代发展起来的一种连续的液—液分配色谱分离技术，它不用任何固态的支撑物或载体。仪器利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 今天小编就带大家了解一下高速
高速逆流色谱研究发展
高速逆流色谱研究发展：溶剂体系的选择范围越来越宽泛，有人提出用超临界二氧化碳做流动相，利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物，还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中，可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只
高速逆流色谱技术简述
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)，于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 （ high-speed countercurrent chromatograph
高速逆流色谱技术简述
高速逆流色谱技术简述高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)，于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 （ high-speed countercurrent chr
高速逆流色谱技术(HSCCC)
高速逆流色谱技术(high-speed countercurrent chromatography，简称HSCCC) 是20世纪80年代由美国Y.Ito博士发明的一种新的逆流色谱技术。它是基于液-液分配原理，利用螺旋管的方向性与高速行量式运动相结合，产生一种独特的动力学现象，使两相溶剂在螺旋管中
高速逆流色谱经验分享
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴，逆流色谱是新型的分离手段，它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的，值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体，其主要优点是没有传统色谱的死吸附，样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法，也就是用实验室经常使用的分液漏斗
高速逆流色谱在天然产物分离中的应用
20世纪80年代，美国国立卫生研究院（National Institutes of Health，NIH）Ito等在液-液分配色谱的基础上发明了高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography，HSCCC）。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱（ion
高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱
摘 要：采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography，HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1，V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5
高速逆流色谱的系统结构
图Ａ，调整逆流色谱基本系统结构 高速逆流色谱技术的基本系统结构如上图Ａ所示，主要由输液泵、进样阀、螺旋管式离心分离管、检测器等组成。由于其操作压力并不高，用普通的中低压泵即可。进样可用带有样品环管的六通进样阀进样。样品的分离是在多层螺旋管式离心分离管内完成。检测器与液相色谱的检测器相同，如紫外检测
高速逆流色谱的研究热点
近年来，溶剂体系的选择范围越来越宽泛，有人提出用超临界二氧化碳做流动相，利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物，还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中，可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标
高速逆流色谱的研究发展
溶剂体系的选择范围越来越宽泛，有人提出用超临界二氧化碳做流动相，利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物，还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中，可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只用于标准品混合物的
高速逆流色谱的影响因素
1.固定相的保留值 在逆流色谱中，留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素，高保留量将会大大改进峰分离度。 仪器对保留值的影响（外因） 研究表明：螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高，能导
高速逆流色谱的发展历程
高速逆流色谱是在1982年，美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术，HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰
高速逆流色谱的原理概述
高速逆流色谱的原理概述 HSCCC利用一种特殊的流体动力学（单向流体动力学平衡）现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管，注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相，然后作行星运动；同时不断注入另一相（流动相），由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内，流动相则不断穿透固定相；这